超晶格結構可以同時提高陶瓷膜的硬度和斷裂韌性，對此已進行了廣泛的研究。對于立方結構過渡金屬氮化物(TMNs)/六方結構AlN系統，由于立方TMN層的“模板效應”，當厚度小于臨界共格厚度時，AlN層將保持立方結構，薄膜的硬度值隨AlN層厚度增加而增加。因此，增加臨界共格厚度將有利于獲得更堅硬的超晶格結構的陶瓷膜。但是，以往的研究主要集中在立方TMNs/AlN超晶格薄膜的強化機制上，如何提高AlN層的臨界共格厚度方面尚未研究。

來自北京科技大學的研究人員通過基體取向調整了TiN取向，以增加AlN的共格厚度，通過調整薄膜生長方向觀察TiN/AlN超晶格多層膜的界面狀態及其對超晶格膜力學性能的影響，調控后實現了超晶格薄膜的硬度突破，硬度值高達約38.6GPa。相關論文以題為“Effects of orientation on microstructure and mechanical properties of TiN/AlN superlattice films”發表在Scripta Materialia。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2021.113951

本文以Ti（純度99.995%）和Al（純度99.999%）為靶材，采用直流（DC）和射頻（RF）非平衡磁控反應濺射法在MgO（110）和（111）襯底上沉積TiN/AlN超晶格多層膜。沉積后TiN單層厚度保持在4nm，AlN層的厚度為0.6、0.9、1.2、1.5和1.9nm，沉積后每個試樣總厚度約900nm。

研究發現沉積在MgO(110)襯底上的TiN/AlN膜優先以<110>取向生長，而沉積在MgO (111)襯底上的TiN/AlN膜優先以<100>取向生長，說明薄膜的取向完全受晶體取向的影響。對于<110>取向的TiN/AlN膜，TiN和AlN連貫生長以形成超晶格結構，而對于在MgO(111)襯底上生長的TiN/AlN膜，TiN和AlN之間的界面呈非共格狀態。進而可以得出結論，薄膜的取向會影響TiN/AlN超晶格薄膜中AlN的臨界共格厚度。

圖1 在MgO(110)和(111)襯底上制備TiN/AlN超晶格薄膜的XRD圖和TEM圖

圖2 兩種取向薄膜的SEM橫斷面圖、TEM截面亮場圖和HR-TEM截面圖（a, b, c）沉積在MgO（110）上的薄膜；（d, e, f）沉積在MgO（111）上的薄膜

圖3 不同取向薄膜的孿晶取向

研究發現沉積在（110）襯底上的TiN/AlN膜存在很多堆垛層錯（SFs）。對于<110>取向膜，位于AlN 1.5nm厚處硬度達到峰值（38.6GPa），比<100>取向膜的硬度高17%，<100>取向膜的硬度峰值位于AlN 0.9nm厚處，硬度值為36.6GPa。具有較厚共格AlN層的TiN/AlN超晶格薄膜具有較厚的臨界共格厚度和更高的峰值硬度。<100>取向膜中的界面結構是不連續的，這也是硬度較低的原因。

圖4 不同厚度TiN/AlN超晶格薄膜的納米壓痕硬度

本文在相同沉積條件下制備了具有(110)和(100)擇優取向的單片TiN/AlN超晶格薄膜，結果表明，薄膜的晶體取向顯著地改變了TiN/AlN超晶格薄膜中AlN的共格厚度，進而決定了整個薄膜的力學性能。具有較厚共格AlN層的<110>定向薄膜的峰值硬度更高。本文為提高超晶格薄膜的機械性能提供了一種新的方法。