晶粒細化至超細晶(d<1μm)甚至納米晶(d<100nm)尺度是在不改變合金成分的前提下,大幅提升金屬材料強度的重要途徑。特別是對于316 型奧氏體不銹鋼這類廣泛應用于汽車、建筑和核工業等領域,需要同時兼具結構強度和抗腐蝕性的材料,晶粒細化能在顯著提高強度的同時,避免其他強化方法如第二相強化對抗腐蝕性可能造成的不良影響。然而,較高的屈服強度及有限的加工硬化能力通常會導致納米結構材料的塑性失穩;此外,在制備塊體納米結構材料的過程中,往往會引入大量的位錯等缺陷,這會進一步降低材料的加工硬化能力,從而降低其均勻延伸率,限制其工程應用。因此,如何實現納米結構材料的強塑性匹配性,一直是結構材料領域的一個熱點問題。
獲得具有低位錯密度的均質納米結構材料是實現良好強塑性匹配性的一條可能途徑。一方面,在回復或再結晶的納米結構材料中,會出現一些新型強化機制,進一步提高強度;另一方面,低位錯密度的初始狀態可為工程應用過程中塑性變形時的位錯滑移及積累留出充足的空間,從而提高材料的加工硬化能力及均勻延伸率。
近日,北京航空航天大學、日本京都大學、天津大學的研究人員合作,采用劇烈塑性變形及精細熱處理技術對316LN奧氏體不銹鋼的晶粒尺寸進行了系統的調控,力學性能測試表明納米晶樣品呈現顯著的退火硬化效應,而完全再結晶超細晶樣品則兼具優異的強度和塑性,進一步的電子顯微觀察和中子衍射分析表明位錯密度是調控納米晶/超細晶樣品力學性能的關鍵。相關論文以題為“Achieving excellent mechanical properties in type 316 stainless steel by tailoring grain size in homogeneously recovered or recrystallized nanostructures”發表在Acta Materialia上。劉茂文博士為論文第一作者,鄭瑞曉副教授和Nobuhiro TSUJI教授為共同通訊作者。
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https://doi.org/10.1016/j.actamat.2022.117629
該研究通過對316不銹鋼進行高壓扭轉變形(HPT)及適當的退火處理,成功制備出具有低位錯密度的均質納米結構316不銹鋼,平均晶粒尺寸分布在 46 nm 至2.54μm范圍內。其中,等軸納米晶的晶粒尺寸低至46nm(圖1),完全再結晶超細晶的晶粒尺寸低至0.38 μm(圖2)。由于材料的平均晶粒尺寸覆蓋了整個納米晶及超細晶區域,這為調整其力學性能、滿足不同的工程應用需求提供了極大的自由度。研究表明,當回復態晶粒尺寸達到最小值46 nm時,屈服強度高達2.34GPa;當完全再結晶晶粒尺寸達到最小值0.38 μm時,材料具有優異的強塑性匹配性,屈服強度達900 MPa,均勻延伸率達27%,如圖3所示。
圖1.退火態等軸納米晶(d=46 nm)樣品的微觀組織
圖2完全再結晶樣品的微觀組織
圖3不同晶粒尺寸樣品的拉伸曲線及與文獻中316不銹鋼的性能對比
文中的高屈服強度主要由細晶強化及位錯源強化引起。材料的屈服起源于大量位錯的滑移,而回復或再結晶的納米結構材料晶粒內具有極低的位錯密度,因此在變形初期需要額外的應力來激發位錯的萌生;此外,退火后的晶界處于較低的能量狀態,增大了位錯萌生所需的應力,從而導致位錯源強化。這一強化效果隨晶粒尺寸的減小而增大,如圖4所示。在納米晶范疇內,回復態材料的位錯源強化甚至可能超過變形態(HPT態)材料的位錯強化,從而導致退火硬化現象,文中所報導的最高屈服強度2.34 GPa即來源于此。此外,論文通過系統的電鏡觀察和中子衍射分析進一步證明了該退火硬化現象只由納米材料晶粒內的位錯匱乏引起(圖5),并非由第二相強化或溶質原子在晶界偏聚所導致。
圖4(a) 316不銹鋼的Hall-Petch關系及(b)粗晶至超細晶區的放大圖
圖5不同變形及熱處理狀態樣品的中子衍射圖譜及其擬合結果
完全再結晶超細晶樣品的高均勻延伸率則來源于晶界上多種變形模式的激活。一方面,低位錯密度的初始狀態及小晶粒尺寸導致晶內缺乏位錯源,變形模式難以在晶內激活;另一方面,在完全再結晶狀態的超細晶中,高應力集中于晶界上,易于激活各種變形模式。316不銹鋼具有較低的層錯能,在加載過程中大量層錯及孿晶從晶界上萌生,并與位錯相互作用,可維持高加工硬化率,從而提高均勻延伸率(圖6)。
圖6完全再結晶超細晶樣品經7%塑性變形后的微觀形貌
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