導(dǎo)讀：沉淀相可以有效阻礙位錯滑動，顯著提高金屬材料的強度。特別是峰時效條件下的致密納米級析出物可獲得有利的析出物尺寸，以實現(xiàn)顯著強化，然而，這通常會導(dǎo)致延性降低的合金出現(xiàn)局部化漸進應(yīng)力和過早失效。本文展示了具有中高層錯能（SFE）的高熵合金（HEA）系統(tǒng)中的“峰時效態(tài)的異常延性效應(yīng)”。與欠時效HEA相比，具有相對較大析出物的峰值時效HEA在強度和拉伸塑性方面均表現(xiàn)出顯著的增加，這與傳統(tǒng)觀點不同。通過激活微帶觸發(fā)獨特的多階段應(yīng)變硬化機制，實現(xiàn)了塑性對析出物尺寸的異常依賴性，這些發(fā)現(xiàn)為先進結(jié)構(gòu)應(yīng)用的超強韌性金屬材料的創(chuàng)新設(shè)計提供了新的見解。

長期以來，對于制造和承重應(yīng)用中的結(jié)構(gòu)材料而言，獲得堅固而有韌性的金屬材料一直是一個巨大的挑戰(zhàn)。基本上，這兩種相互排斥的力學(xué)性質(zhì)與位錯活動密切相關(guān)。一方面，提高強度需要盡可能多的障礙物來阻止位錯的運動。另一方面，合金的拉伸延展性本質(zhì)上取決于位錯活動在空間分布、增殖和傳播方面的控制程度。

在材料中引入分散的納米沉淀是最有效的強化方法之一。該策略已被廣泛應(yīng)用于實現(xiàn)各種金屬材料（如馬氏體時效鋼和鎳基高溫合金等）的吉帕斯卡強度。通常，通過峰時效可實現(xiàn)最大強度，指時效材料在特定溫度下達(dá)到其最大硬度值，然而，這總是以拉伸延展性為代價。沉淀硬化材料的這種強度-韌性權(quán)衡可能源于沉淀和基體之間的變形不相容性。在機械應(yīng)變過程中，在相界附近通常會出現(xiàn)明顯的位錯堆積，這會導(dǎo)致較大的局部應(yīng)力集中，加速微裂紋和過早塑性失穩(wěn)的發(fā)生。值得注意的是，沉淀硬化合金的室溫延展性通常由局部應(yīng)力集中程度決定，局部應(yīng)力集中程度隨沉淀的增長而明顯增加。因此，可以預(yù)期，析出物越小，延展性越好。在以前的許多研究中，可以通過實驗發(fā)現(xiàn)這種沉淀尺寸相關(guān)的延展性。例如，Peng等人報告，峰值時效（800 °C下24 h）L12強化Ni28Co28Fe21Cr15Al4Ti4HEA的最大屈服強度為855 MPa，但與未時效樣品（800 °C下4h）相比，其塑性損失約為13%，析出物相對較少。

有趣的是，在峰時效強化L12HEA中，存在反常的沉淀尺寸依賴延展性。（FeCoNi）85.9Al8Ti6B0.1（at.%）HEA，具有中高層錯能（SFE，53 mJ/m2）。值得注意的是，當(dāng)在740 °C下時效時，精心制作的合金達(dá)到1433±35 MPa的更高強度，與通過較小沉淀強化的欠時效合金相比，塑性甚至提高了約43±1%。峰時效納米沉淀物對多組分HEA系統(tǒng)延展性的這種有趣影響挑戰(zhàn)了傳統(tǒng)智慧，促使我們解讀這種異?，F(xiàn)象的微觀結(jié)構(gòu)起源。因此，在這項工作中，試圖建立加工硬化能力（延展性）和納米沉淀微觀結(jié)構(gòu)特征的內(nèi)在聯(lián)系，包括沉淀體積分?jǐn)?shù)和尺寸。

哈爾濱工業(yè)大學(xué)趙怡潞、香港城市大學(xué)劉錦川院士和楊濤等人提出并證明，中等至高SFE和相對較大納米沉淀的高體積分?jǐn)?shù)的微妙組合將通過觸發(fā)明顯的交叉滑移事件促進微帶的形成，從而導(dǎo)致可持續(xù)的應(yīng)變硬化，從而同時增加強度和延展性。這些發(fā)現(xiàn)可以為先進結(jié)構(gòu)材料的未來設(shè)計提供一個范例，將強度-延性協(xié)同作用推進到一個無法進入的領(lǐng)域。相關(guān)研究成果以題“Anomalousprecipitate-size-dependent ductility in multicomponent high-entropy alloys with densenanoscale precipitates”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materialia上。

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.117480

與UA合金相比，PA合金中較高的位錯存儲率導(dǎo)致過早結(jié)晶HDDW的形成，從而導(dǎo)致更高水平的背應(yīng)力硬化和應(yīng)變硬化率（圖2中的第一階段）。后來，為了進一步適應(yīng)塑性應(yīng)變，多滑移系統(tǒng)中的微滑移成為主要的塑性變形模式。這是通過對析出物硬化HEA的析出物尺寸、體積分?jǐn)?shù)和SFE的精細(xì)調(diào)節(jié)實現(xiàn)的。具體而言，加載時的動態(tài)活性微帶可同時作為強化的位錯障礙，也是應(yīng)力分散的起源，導(dǎo)致平衡力學(xué)性能的可持續(xù)應(yīng)變硬化。

摘要圖

圖1 （FeCoNi）85.9Al8Ti6B0.1HEA的顯微硬度隨時效時間的在740 °C下時效的變化。

圖2 （FeCoNi）85.9Al8Ti6B0.1HEA的力學(xué)性能和應(yīng)變硬化行為具有不同時效過程的。（A） UA和PA HEA的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。PA合金的強度和延展性同時增加，插入的低倍斷裂表面未顯示宏觀頸縮。（B）應(yīng)變硬化率曲線顯示了PA合金獨特的多階段加工硬化行為。

圖3 顯示UA和PA合金韌性韌窩的高放大斷口。

圖4 UA和PA合金的初始微觀結(jié)構(gòu)。（A）和（B）UA和PA合金的反極圖（IPF）圖，分別顯示所有合金完全再結(jié)晶，沒有優(yōu)先織構(gòu)。（C）和（D）兩種合金晶界附近的近景。在PA合金（D）中觀察到少量晶界L21顆粒，如插圖所示的選區(qū)衍射圖證實了這一點。

圖5 UA和PA合金的微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)分布。（A）（B）暗場TEM圖像顯示，在FCC基體中均勻分布著具有不同沉淀尺寸的L12納米沉淀的高密度。（C）和（D）UA和PA合金的統(tǒng)計沉淀直徑直方圖。（E） APT針的3D重建，其中只有Ti原子顯示為藍(lán)色，沉淀的輪廓用8 at.%突出顯示鈦等值面。（F）通過相界的典型化學(xué)剖面定量顯示了PA合金中單個元素的分配行為。

對于小顆粒，在剪切過程中，前導(dǎo)位錯和尾隨位錯可能位于分離的顆粒中，這被稱為弱對耦合情況。相比之下，當(dāng)粒子變大時，成對位錯將在單個粒子內(nèi)移動，從而導(dǎo)致塑性變形期間的強對耦合行為。

圖6 UA和PA合金拉伸變形時位錯亞結(jié)構(gòu)的演化。

（A）（B）UA和PA合金在約5%真實應(yīng)變下的變形微觀結(jié)構(gòu).（C）和（D）在約18%的真實應(yīng)變下。（E） PA合金變形過程中激活的多個微帶約32%塑性真實應(yīng)變。（F）示意圖顯示了在相同應(yīng)變水平下變形的UA和PA合金中位錯累積的情況

圖7 PA合金在約18%真實應(yīng)變下形成微帶結(jié)構(gòu)。（A）變形PA合金的IPF圖。（B）樣本的均為局部取向差（KAM）映射。（C）位錯子結(jié)構(gòu)沿（B）中白色箭頭的錯向輪廓。

圖8 在約18%的真實塑性應(yīng)變下，PA合金中微帶邊界附近的變形誘導(dǎo)相變。

（A）（C）高分辨率TEM圖像和每個相的相關(guān)活衍射點，顯示了微帶邊界附近高應(yīng)力集中導(dǎo)致的BCC相的存在。（B）（D）變形PA合金中FCC型和BCC相之間觀察到的兩種取向關(guān)系示意圖。

圖9 UA和PA合金的應(yīng)力分配行為。

（A） UA和PA合金的加載-卸載-再加載（LUR）試驗。（B） LUR試驗中磁滯回線的放大圖。（C）有效應(yīng)力和背應(yīng)力隨真實應(yīng)變的變化而變化。（D）有效應(yīng)力和背應(yīng)力之間的差異，表明PA合金中的變形行為更協(xié)調(diào)。

微帶的動態(tài)形成將增強微帶壁和相鄰微帶內(nèi)部之間的塑性變形兼容性，進而有助于抑制塑性不穩(wěn)定性（即早期局部頸縮）使PA合金具有更大的拉伸延展性。

圖10 PA合金中應(yīng)變硬化行為和相關(guān)微觀結(jié)構(gòu)演變的示意圖。結(jié)果表明，沉淀硬化HEA中微帶的動態(tài)細(xì)化是獨特的多階段應(yīng)變硬化行為的關(guān)鍵，這是通過巧妙地調(diào)節(jié)沉淀尺寸、體積分?jǐn)?shù)以及材料的SFE實現(xiàn)的。（圖中藍(lán)色條帶為平面滑動痕跡，綠色條帶為微條帶）

基于上述討論，可以得出結(jié)論，在變形機制從弱對耦合轉(zhuǎn)變?yōu)閺妼︸詈系姆秶鷥?nèi)，大量納米沉淀物的粒徑在該范圍內(nèi)，中高SFE在激活多重微裂紋和相關(guān)的高強度延性方面起著關(guān)鍵作用。

在這項工作中，發(fā)現(xiàn)在具有中高SFE的峰值高熵合金中存在異常的沉淀尺寸相關(guān)塑性。研究結(jié)果表明，析出相的尺寸、體積分?jǐn)?shù)以及SFE對微裂紋的激活和有趣的多階段應(yīng)變硬化行為都至關(guān)重要，這是克服強度-塑性沖突和塑性失穩(wěn)的關(guān)鍵。具體而言，相對較大的納米沉淀的高體積分?jǐn)?shù)有助于位錯在初級滑移系統(tǒng)中累積，這與中高SFE效應(yīng)同時發(fā)生，使明顯的交叉滑移，促進變形過程中微帶的形成。由此產(chǎn)生的微帶及其隨后的細(xì)化導(dǎo)致動態(tài)應(yīng)力分散和應(yīng)變硬化，從而同時提高強度和延展性。這項工作為設(shè)計具有巨大應(yīng)用潛力的高性能納米沉淀強化材料提供了一種新穎可行的方法。