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武漢大學《JMST》：抗拉615MPa，延伸率10%！累積疊軋高強高塑性鋁鎂合金

2022-04-29 13:58:16 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：本研究采用一種新的固態合金化方法，通過對 Al 和 Mg 元素材料進行超高循環的累積疊軋焊（ARB）以制造高 Mg 含量（CMg）的 Al-Mg 合金。實驗結果表明，隨著ARB循環次數的增加，合金化程度增加，在 ARB 循環至 70 次后，Al-Mg 合金中形成了伴隨納米析出物的過飽和 α-Al 固溶體。所制備的 Al-Mg 合金表現出在機械性能方面的提升，在 CMg=13 wt.% 時最大抗拉強度約為 615 MPa，拉伸伸長率約為10%。高強度可歸因固溶強化、晶界強化、位錯強化和析出強化。由于納米析出物的形成增強，隨著CMg含量的增加，Al-Mg合金的加工硬化程度增加。同時，CMg 高達 13 wt.% 的 Al-Mg 合金的抗晶間腐蝕（IGC）性能沒有明顯下降。此外，研究人員發現敏化處理對 CMg ≤13 wt.% 的 Al-Mg 合金的抗IGC能力影響不大。我們發現優異的 IGC 抗性是由于通過 ARB 誘導的晶粒內優選先形成沉淀物來抑制晶界沉淀析出。我們的研究表明了目前固態合金化方法以實現在 Al-Mg 合金中高機械性能和 IGC 抗性的卓越組合的新穎性。

Al-Mg合金是一種具有良好耐腐蝕性能的輕質結構合金，主要用于船舶和其他交通運輸應用。隨著 Mg 質量分數（CMg）增加1%，Al-Mg合金的屈服強度將增加約14 MPa。因此，可以通過增加CMg來提高 Al-Mg 合金的強度。但目前工業用Al-Mg合金中CMg含量通常低于5%，因為當CMg>5%時，鑄造凝固過程中會發生嚴重的熱裂和偏析，從而降低了合金的力學性能和耐腐蝕性。

由敏化引起的晶間腐蝕（IGC）是 Al-Mg 合金的另一個關鍵問題。在室溫（RT）下，Mg 在 α-Al 中的固溶度很低（~ 1.7 wt.%）。因此，當室溫下CMg > 1.7 wt.% 時，Mg 在 α-Al 中是非平衡過飽和的。由于吉布斯能量有降低的趨勢，過飽和的Mg容易形成以穩定相存在的金屬間化合物（Al3Mg2）。通常，由于異相形核的形成能低得多，Al3Mg2 相會優先在晶界處的沉淀析出，導致合金對IGC的敏感性很高。研究表明，降低晶粒內的形核能有助于抑制晶界析出，從而提高Al-Mg合金的抗IGC性能。因此，在抑制晶界沉淀析出的同時實現Mg的高固溶，從而制備高強度、高抗IGC抗性的Al-Mg合金是一項很有意義的研究。

Al-Mg合金的合金化方法主要包括液態和固態工藝。在液態工藝中，例如鑄造、增材制造、噴涂沉積等，基本粒子可以很容易地在熔體中擴散以實現完全合金化。然而，合金凝固后通常會產生一些金相缺陷，如空隙和合金元素的嚴重枝晶偏析。此外，液態工藝制造的合金晶粒相對粗大，這會限制鋁合金的強度。對于固態合金化工藝，球磨（BM）已廣泛用于制造各種合金，包括 Al-Mg 合金。與傳統的熔煉和凝固工藝相比，BM可以對合金的組織產生幾種獨特的影響。例如，可以形成細化的納米晶粒結構，這有利于提升合金的強度。此外，BM工藝可以使溶質原子的固溶度得以擴展，并使其達到非平衡狀態。然而，BM工藝通常需要預粉碎和燒結工藝，這會使整個工藝復雜。此外，最終的材料在燒結過程后通常會出現孔隙和缺陷問題。因此，尋找其他固態合金化方法具有重要意義。

累積疊軋焊（ARB）工藝是一種通過大形變制備超細晶粒材料的工藝。 ARB 工藝也被應用于不同金屬的多層復合材料的制備。在 ARB 過程中，隨著軋制循環次數（N）的增加，金屬逐漸破碎成顆粒并均勻分散在基體中。對于傳統的 ARB 工藝（通常 N<10），破碎的金屬顆粒通常很大，尺寸為數百微米。據報道，隨著 N 的增加，破碎顆粒的尺寸會減小。另一方面，與 BM 類似，ARB 過程中的劇烈塑性變形可以增強原子的擴散程度。因此，具有超高N的ARB有望用于分散和細化金屬顆粒，實現固態合金化。

在我們之前的研究中，具有超高 N（高達 300）的 ARB 已在純金屬和金屬基納米復合材料中成功進行運行。本研究中，武漢大學Q.S. Mei團隊采用超高N的 ARB固態合金化來制備Al-Mg合金，并對Al-Mg合金的顯微組織進行表征，以檢驗其合金化效果。研究人員對Al-Mg合金進行了力學性能和腐蝕性能試驗，表明了這些合金的優異性能，同時討論了其微觀結構與性能的關系。相關研究相關研究成果以題“Solid-state alloying of Al-Mg alloys by accumulative roll-bonding: microstructure and properties”發表在《Journal of Materials Science & Technology》上。

本文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030222003073

總結：

本研究首次采用超高循環 ARB 工藝通過固態合金化制備 Al-Mg 合金。所制備的Al-Mg合金的微觀結構具有超細晶粒過飽和基體和大量晶粒內的納米析出物。Al-Mg 合金表現出優異的力學性能和抗IGC性能。結果表明高Mg固溶度和超細晶粒結構是合金強化的主要原因，納米析出沉淀相是增強應變硬化的主要原因。良好的抗IGC性能可歸因于晶粒內納米沉淀物的優先形成對晶間沉淀的抑制。本工作提供了一種固態合金化制備Al-Mg合金的新方法，并通過調整納米沉淀物的形成來提高合金的力學性能和IGC性能。本方法也可用于其它鋁合金體系甚至其他金屬合金。

圖 1所示為（a）直徑為 46 μm 的原始 Mg 微粒；（b） Mg 微粒的XRD圖。

圖 2所示為本研究中使用的制造工藝示意圖。

圖3所示為不同Al-Mg中間樣品的顯微組織：（a）-（d） ARB后Al-17Mg中間樣品的Mg元素分布（（a） 10; （b） 30; （c） 50; （d） 70）的SEM-EDS表征；插圖是相應的Al元素分布。

圖4所示為（a）不同N含量的Al-17Mg中間樣品的XRD圖譜；（b）為（a）中放大的 XRD 圖案；（c）不同N含量的Al-17Mg中間樣品的顯微硬度；（d）具有不同 CMg 的 Al-Mg 中間樣品的 XRD 圖譜，插圖是（d）中放大的 XRD 圖譜。

圖5所示為Al-13Mg中間試樣的微觀結構：（a） TEM圖像，嵌入的是SADF模式；（b）晶粒尺寸統計，平均值為85 nm;（c）（d）一個Al晶粒內兩個不同區域的α-Al矩陣的HRTEM圖像，嵌入的是相應的FFT圖像。

圖6所示為Al-13Mg中間樣品的HRTEM圖像：（a）（b） SF與對應放大后的圖像（a）中的紅框，插入（b）中的是對應的FFT圖像；（c）（d）中的9R相與（c）中的紅框中對應的9R相的HRTEM放大圖像相對應，（d）中插入的是對應的FFT圖像。

圖7所示為Al-13Mg中間體樣品顯微組織：（a）（c） HRTEM圖像顯示合金不同區域形成的溶質團簇，插圖為相應的FFT紅框圖像；（b）（d）分別為（a）（c）內紅框標記區域對應的放大圖像；（e） Al3Mg2相的HRTEM圖像，黃色虛線表示Al3Mg2相的形狀；（f）（e）中紅框標記區域對應的放大圖像；（g）顯示純Mg存在的HRTEM圖像，嵌入紅框對應的FFT圖像；（h）（g）中紅框標記區域對應的放大圖像。