導讀：本文研究了采用激光粉末層熔合技術(LPBF)制備的304 L奧氏體不銹鋼(SS)在應力消除退火(650℃)和固溶退火(1050℃)后的組織演變。采用多種先進表征方法揭示了合金的微觀結構特征，研究了退火驅動的位錯遷移過程。650℃時，胞壁位錯密度略有下降，強度略有下降。在1050℃時，胞壁位錯遷移到能量更有利的區域，形成位錯密度更高的亞晶界，導致強度-延性平衡。1050℃的溫度可以略微提高再結晶體積分數，并誘導多取向細晶部落合并為單一取向晶粒。納米尺度表征表明，在650℃下，預制樣品和退火樣品包含正交應變波紋組成的正方形晶格畸變網絡。而在1050℃退火后，由于單向位錯遷移，方形晶格畸變網絡中只保留了單向應變波紋。直接實驗結果表明，胞內部、胞壁和新形成的亞晶界的局部定向偏差范圍分別為<0.2°、0.2°-0.5°和0.5°-2°。拉伸變形后，在650℃時，預制和退火試樣的<111>和(101)取向晶粒發生相互作用變形孿晶，而在1050℃時，退火試樣的所有取向晶粒發生相互作用變形孿晶，原因是胞狀亞結構消失，拉伸伸長率增加。這項工作對跨胞壁的取向差、退火過程中的位錯遷移過程、強化機制和加工硬化行為產生了新的見解，可用于設計和優化LPBF材料未來的退火程序。

激光功率床熔接（LPBF）是金屬增材制造（AM）工藝之一，在工程領域和研究界引起了極大的關注，因為LPBF提供了無與倫比的能力，可以實現傳統制造方法無法制造的復雜和近凈形狀的組件 。然而，由于逐層打印，LPBF材料的微觀結構特性與傳統制造材料顯著不同。凝固過程中的高熱梯度導致柱狀晶粒處于預制狀態，從而導致微觀組織和機械性能的強各向異性.LPBF金屬材料的機械性能受熔池邊界，低角度晶界（LAGBs），納米夾雜物方面的微觀結構特征的影響，相組成和殘余應力。此外，鎖孔，氣體孔隙和缺乏熔融（LoF）缺陷等缺陷的普遍存在會影響AM材料的延展性和韌性。雖然微觀結構非均質性和固有缺陷可以加速材料的失效，但由于典型凝固細胞子結構的調節，AM材料的力學性能仍然優于傳統材料。

奧氏體不銹鋼（SS）因其耐腐蝕性和機械性能的出色組合而常用于能源行業。通過工藝參數優化和后處理熱處理，提高了LPBF奧氏體SS的微觀組織均勻性和力學性能。然而，工藝參數的優化通?？梢越档涂紫堵?，但不能有效地消除微觀結構各向異性.熱處理可以使微觀組織均勻化，提高LPBF奧氏體SS的力學性能。熱處理還可以調節由高熱梯度和高冷卻速率引起的殘余應力狀態。因此，熱處理對微觀組織和殘余應力的影響對于定制LPBF奧氏體鋼的機械性能至關重要。

東北大學采用典型的去應力退火溫度（650 °C）和溶液退火溫度（1050 °C）對LPBF 304 L奧氏體SS的微觀結構演化和熱穩定性進行了綜合研究。通過掃描電子顯微鏡（SEM）、X射線衍射（XRD）、EBSD、透射電子顯微鏡對退火和竣工樣品的微觀結構特征進行了表征，如晶粒形態、晶體紋理、再結晶行為、細胞亞結構、位錯分布、相組成和殘余應力等。發現在去應力退火（650°C）下，胞壁的位錯密度略有下降，導致拉伸強度略有下降。在退火溫度（1050°C）下，胞壁中的位錯解離并遷移到高能有利的區域，形成具有較高位錯密度的亞粒邊界，導致強度降低和可塑性增加。本文以“Effect of annealing treatment on microstructure evolution and deformation behavior of 304 L stainless steel made by laser powder bed fusion”為題發表在International Journal of Plasticity上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641922001164

1050 °C的退火溫度導致多取向細晶部落聚結成單取向晶粒，同時再結晶體積分數略有增加。在650 °C的預制樣品和退火樣品中可以觀察到方格畸變網絡，這主要是LPBF過程中循環熱的原因。在1050 °C退火后，由于單向位錯遷移，方格畸變網絡中僅保留了單向應變紋波。高分辨率TKD結果表明，細胞壁比細胞內部具有更高的局部定向錯誤，并且新形成的亞粒邊界比細胞壁具有更高的局部定向錯誤。細胞內部、細胞壁和新形成的亞粒邊界的局部定向誤差范圍分別<0.2°、0.2°?0.5°和0.5°?2°。

圖 1.實驗設置。（a） 液化石油和化學工業系統。（b） 掃描策略。（c） 一批印刷的矩形板。（d） 高溫真空氣氛爐。（e） 用于機械試驗的樣品的幾何尺寸。（f） 竣工表面和拋光表面。（g） 在自動曝光設備的原位監測下進行拉伸試驗。

圖 2.竣工樣品（a和d），650°C退火樣品（b和e）和1050°C（c和f）退火樣品的SEM圖像。

圖 3.所有樣本集的 EBSD 觀測。（a-c）反極點數字 （IPF）。（d-f）粒度邊界 （GB） 映射。（g-i）重結晶映射。（j-l）分別在g-i中重結晶的放大圖像。（m 和 n）所有樣品組的GB分布和粒度分布分別為GB。（o） 晶粒尺寸與退火溫度的函數關系。

圖 4.所有樣品組的相組成和位錯密度。（a） XRD剖面圖。（b） 計算的位錯密度。

拉伸變形導致<111>和〈101〉在650 °C下建成試樣和退火試樣的取向晶粒的相互作用變形孿晶，而拉伸變形導致1050 °C下退火試樣所有取向晶粒中的孿晶。這種差異歸因于細胞亞結構的消失和拉伸伸長率的增加。III型殘余應力和由此產生的與非均相細胞結構相關的晶內背應力主導著竣工樣品中較高的屈服強度。II型殘余應力和由此產生的與大量變形孿晶相關的晶間背應力主導著退火樣品中較高的加工硬化速率。

圖 5.所有樣品組的殘余應力值。（a） 殘余應力測量位置。（b） 沿經度方向的殘余應力。（c） 沿橫向的殘余應力。（d） 縱向應力和橫向殘余應力之間的比較。

圖 6.STEM/高角度環狀暗場（HAADF）圖像顯示所有樣品組的細胞亞結構和位錯。（a、d、g 和 j）竣工示例。（b、e、h 和 k）在650°C（c，f，i和l）下退火樣品在1050°C下退火。

圖 7.（a）在650°C下退火的樣品和（b）在1050°C下退火的樣品的元素映射。

這項工作精確地確定了細胞壁和退火誘導的亞粒邊界的局部定向錯誤。細胞壁上的局部定向錯誤導致竣工樣品中的高位錯密度，與退火樣品相比，導致強度增加。對竣工和退火樣品中的原子排列和晶格缺陷進行了簡潔的比較，揭示了退火過程中的位錯遷移過程，這將激發設計，控制和優化細胞壁以獲得高性能LPBF材料的潛在策略。此外，微觀結構的全面表征，對強化機理的實質性討論以及對加工硬化行為的批判性分析對于優化/開發AM材料的退火程序具有價值。