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華東理工大學(xué)《Scripta》：分級孿晶結(jié)構(gòu)CoCrNi中熵合金！低溫下高達(dá)1100 MPa疲勞強(qiáng)度,10^6次循環(huán)

2023-09-27 14:25:41 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

導(dǎo)讀：面心立方結(jié)構(gòu)的中熵合金( MEA )在低溫下非凡的加工硬化能力和斷裂韌性使其成為苛刻應(yīng)用的良好候選者。本文利用多向低溫鍛造( MDCF )技術(shù)和低溫退火在粗晶Co Cr Ni MEA中開發(fā)了一種分級孿晶結(jié)構(gòu)。獨特的亞結(jié)構(gòu)帶來了低溫拉伸強(qiáng)度-塑性平衡的顯著增強(qiáng)，以及在低溫下高達(dá)1100 MPa的令人印象深刻的10⁶次循環(huán)疲勞強(qiáng)度，這優(yōu)于其他低溫合金。MDCF - MEA優(yōu)異的疲勞性能歸因于高密度位錯和致密的納米孿晶/微帶網(wǎng)絡(luò)的協(xié)同作用，提供了高強(qiáng)度和抑制局部表面粗化和裂紋萌生的能力。我們的工作為進(jìn)一步擴(kuò)展Co Cr Ni MEA的低溫應(yīng)用提供了一條切實可行的途徑。

Co Cr Ni中熵合金( MEA )具有優(yōu)異的低溫力學(xué)性能，特別是在裂紋萌生斷裂韌性方面，在20 K時達(dá)到459 MPa · m^{1 / 2}。眾所周知，工程合金往往不僅承受單調(diào)載荷，還承受循環(huán)載荷，而Co Cr Ni在低溫下的疲勞行為卻鮮有報道。因此，有必要進(jìn)一步研究Co Cr Ni MEA在低溫條件下的抗疲勞性能。對于高周疲勞，給定材料的疲勞疲勞極限( σ_F )與巴斯金系數(shù)( σ’_F，有著復(fù)雜的關(guān)系。σ_UTS )和巴斯金指數(shù)( B )呈正相關(guān)，正如巴斯金方程所描述的：。因此，為了提高抗疲勞性能，通常采用兩種典型的策略：通過各種強(qiáng)化過程增加σ _UTS或通過抑制循環(huán)塑性應(yīng)變局部化或表面粗化降低B。

引入能夠提高整體強(qiáng)度或降低循環(huán)塑性應(yīng)變局部化的子結(jié)構(gòu)來改善疲勞性能是非常有效的。值得注意的是，通過在多晶Cu或高熵合金中引入高密度位錯和取向生長的納米孿晶( NTs )，獲得了增強(qiáng)的疲勞耐久極限，這源于高強(qiáng)度和獨特的離域疲勞機(jī)制，可以減輕局部疲勞損傷，并且在循環(huán)加載期間不破壞子結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性。雖然目前已有通過劇烈塑性變形有效提高Co Cr Ni強(qiáng)度和延展性的報道。考慮到極端加工方法難以工業(yè)化應(yīng)用，我們?nèi)孕杼剿餍录庸し椒ǖ目赡苄宰罱环N塊體納米結(jié)構(gòu)化方法- -多向低溫鍛造( MDCF )技術(shù)被提出，用于在鈦或高熵合金中制造多尺度和分級孿晶結(jié)構(gòu)，從而顯著改善其低溫拉伸性能。盡管有這些發(fā)現(xiàn)，目前關(guān)于MDCF引入的分級納米孿晶結(jié)構(gòu)對材料疲勞行為的影響的知識還很缺乏。為了解決這一問題，作者采用MDCF技術(shù)制備了具有分級結(jié)構(gòu)的Co Cr Ni。在100 K下獲得了超常的10⁶次循環(huán)疲勞強(qiáng)度。本研究通過探索這種顯著疲勞特性背后的潛在機(jī)制而展開。

CoCrNi MEA的制備過程包括在高純氬氣氣氛中進(jìn)行高純元素( > 99.9 % )的電弧熔煉，至少進(jìn)行5次重熔循環(huán)以促進(jìn)化學(xué)均勻性。所得鑄錠在77 K和高應(yīng)變速率( > 10 / s )下沿x軸、y軸和z軸進(jìn)行了MDCF過程，如圖1a所示，減薄率約為10 %。為了在不影響力學(xué)性能和納米孿晶結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的前提下降低殘余應(yīng)力，對MDCF材料(附圖S1)進(jìn)行了873 K保溫1 h的優(yōu)化熱處理。作為對照組，采用相同的熱處理工藝制備了沿同一軸方向壓下率相當(dāng)( 30 % )的冷軋( CR )試樣。為簡便起見，將澆鑄、MDCF和CR工藝制備的樣品分別記為Cast - MEA、MDCF - MEA和CR - MEA。

華東理工大學(xué)張顯程教授團(tuán)隊對此進(jìn)行了研究，相關(guān)研究成果以題為“Cryoforged nanotwinned CoCrNi medium-entropy alloy with exceptional fatigue property at cryogenic temperature”發(fā)表在期刊Scripta Materialia上。

鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646223004414

圖1 . MDCF - MEA的分層子結(jié)構(gòu)。( a ) MDCF過程的示意圖繪制。( b ) MDCF - MEA的IPFs三維重構(gòu)。( c )耦合孿晶界的條帶對比度圖像。( d )中子衍射圖樣顯示MDCF - MEA和CR - MEA峰。( e ) MDCF - MEA的明場( BF ) TEM圖像的三維重構(gòu)；( f ) BF - TEM圖像和選區(qū)電子衍射( SAED )花樣證實了至少兩個方向上孿晶的存在。( g )孿晶厚度和孿晶間距分布的統(tǒng)計結(jié)果。

圖2 . 100 K下Cast - MEA、MDCF - MEA和CR - MEA的單軸拉伸和疲勞性能。( a )工程拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。( b )最大應(yīng)力循環(huán)數(shù)( S-N )關(guān)系。( c )通過σ_UTS歸一化的樣品的最大應(yīng)力。( d )極限抗拉強(qiáng)度與疲勞耐久極限(這些數(shù)據(jù)由傳統(tǒng)的Goodman關(guān)系轉(zhuǎn)化而來)，與77K - 110K低溫應(yīng)用的其他高性能合金相比，包括Fe基合金、Ni基合金、Al基合金和Ti基合金，列于附表1。

圖3 .疲勞引起的顯微硬度( Hv )和表面粗化形貌的變化。( a ~ c )分別為MDCF - MEA在σ_max = 1100 MPa下疲勞后的顯微硬度云圖、表面粗糙度云圖和表面形貌。( d-f ) CR - MEA在σ_max= 1100 MPa下疲勞后的顯微硬度云圖、表面粗糙度云圖和表面形貌。( g-i ) MDCF - MEA在σ_max = 1300 MPa下疲勞后的顯微硬度云圖、表面粗糙度云圖和表面形貌。

圖4 . MDCF - MEA和CR - MEA的變形組織在1100 MPa下疲勞。( a ) BF - TEM照片顯示穩(wěn)定的復(fù)雜孿晶網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。( b )圖4a中所選區(qū)域的高分辨TEM照片。( c )和( d ) BF - TEM圖像顯示了網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)對位錯活動的有效限制。( e ) BF - TEM圖像，顯示了CR - MEA中疲勞后的不均勻微觀結(jié)構(gòu)。( f ) HR - TEM圖像選自( e )中的疲勞誘導(dǎo)孿生( FIT )區(qū)。( g )和( h ) BF - TEM照片顯示，在CR - MEA中，高密度的SFs / NTs束和位錯聚集在滑移帶和NTs處，h中的插圖證實了SFs和NTs的共存。

綜上所述，MDCF工藝通過以下兩個方面提高了MEA的低溫疲勞性能。首先，MDCF - MEA具有較高的σ_UTS，在相同的疲勞載荷下，自然導(dǎo)致較少的塑性變形。由于MDCF - MEA中σ_UTS和σ_YS相差較小，通過σ_YS的計算來理解高抗疲勞性能的來源。其中σ₀是深冷溫度下的晶格摩擦應(yīng)力。σ_dis和σ_TB分別是位錯和TB的強(qiáng)化貢獻(xiàn)。這兩種強(qiáng)化貢獻(xiàn)可以分別用經(jīng)典的Taylor模型和Hall - Petch型關(guān)系進(jìn)行評估：

其中參數(shù)α是一個常數(shù) . G，b和ρ分別為剪切模量，Burgers矢量的絕對值和位錯密度。( 2 )是TB硬化的Hall - Petch斜率，近似等于KHP，λ_TB是TB的平均間距(與D值相同)。因此，高位錯密度( 593.7 MPa )和NT網(wǎng)絡(luò)( 416.2 MPa )的強(qiáng)化作用使得MDCF - MEA在低溫下具有較高的抗疲勞性能，在相同的疲勞載荷下，其塑性變形量小于CR - MEA。

其次，我們通過MDCF過程成功地將分層NT網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)引入到MDCF - MEA中。這些TBs /微帶自然地充當(dāng)了阻止位錯運動的屏障。在這種情況下，大量的位錯被認(rèn)為被限制在短程晶胞尺寸內(nèi)。因此，有效地降低了位錯重排的可能性，從而避免了即使在較高的疲勞載荷(附圖S6)下位錯微觀結(jié)構(gòu)的劇烈變化。同時，TBs和微帶處于低過剩能量狀態(tài)。由于熱力學(xué)驅(qū)動力的降低，MDCF - MEA中網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的遷移動力學(xué)大大降低，使其在疲勞載荷作用下更加穩(wěn)定。因此，網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)可以顯著減緩表面粗化和疲勞裂紋萌生的演化，最終提高低溫疲勞抗力。

因此，通過MDCF技術(shù)和低溫退火，Co Cr Ni MEA實現(xiàn)了良好的低溫強(qiáng)度-塑性平衡。此外，高密度位錯和多級NT結(jié)構(gòu)的協(xié)同作用帶來了高的抗拉強(qiáng)度和低的B，最終導(dǎo)致了與傳統(tǒng)材料相比令人印象深刻的低溫10⁶循環(huán)疲勞強(qiáng)度。我們的研究結(jié)果為提高CoCrNi MEA在低溫下的高周疲勞性能提供了一種有前途的方法，該方法也廣泛適用于許多FCC合金。

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