在航空航天工業(yè)中，近α鈦(Ti)合金由于其特殊的高溫特性，比如高比強度，高耐腐蝕性，抗蠕變性，抗疲勞性和在工作溫度下的機械穩(wěn)定性而備受關(guān)注。為了滿足航空航天部件嚴(yán)格的性能要求，人們對熱機械加工過程中的微觀結(jié)構(gòu)演變進行了大量的研究，特別關(guān)注晶體學(xué)、形貌和晶粒尺寸。通過這些研究，晶粒尺寸和形貌的優(yōu)化技術(shù)得到了深入的研究，晶粒形貌與力學(xué)性能之間存在明顯的相關(guān)性。然而，消除局部織構(gòu)不均勻性，即尺寸達毫米級的宏觀區(qū)域，仍然是鈦合金零件制造中的一個重大難點。

為了克服傳統(tǒng)納米層合材料的上述難題，本文設(shè)計了一種具有魚骨狀微觀結(jié)構(gòu)的分層和3D互連的晶體-非晶態(tài)納米復(fù)合材料。Ti合金的α相由于其低對稱的六方密排(HCP)晶體結(jié)構(gòu)，在室溫和工作溫度下均表現(xiàn)出明顯的塑性各向異性。當(dāng)c軸受到拉伸時，密排面({0001}面)傾向于轉(zhuǎn)變?yōu)?/span>“準(zhǔn)解理面”面，從而產(chǎn)生過早的斷裂起始部位。這種不利取向的宏觀區(qū)顯著提升了鈦合金的抗疲勞性能，提升了鈦合金的使用壽命。此外，相鄰宏觀區(qū)域之間不同的變形模式會導(dǎo)致嚴(yán)重的變形不均勻性，進而促進裂紋萌生。Ti構(gòu)件的最終織構(gòu)分布通常取決于從初始階段繼承的結(jié)構(gòu)特征(例如，齒槽和鑄錠擊穿)。因此，在熱處理初期采取適當(dāng)?shù)拇胧┫暧^區(qū)，提高鈦合金零件的使用性能是十分必要的。

為了實現(xiàn)這一目標(biāo)，人們已經(jīng)在了解熱機械加工中宏觀區(qū)機制方面做出許多努力，而且提出了各種理論上可行的宏觀區(qū)域消除法。然而，鈦合金對熱機械條件高度敏感，這使得在工業(yè)制造過程中，使用這些理論方法有效控制宏觀區(qū)形成和消除的各種因素很困難。

人們認(rèn)為，超塑性的激活可以通過細(xì)化晶粒尺寸減小到亞晶粒尺寸以下的水平來實現(xiàn)。然而，嚴(yán)重的塑性變形技術(shù)需要專門的設(shè)備和大量的能源消耗，導(dǎo)致它們不適合加工大型鋼坯。

近年來，人們提出了一種通過PT獲得的片層組織來細(xì)化鈦合金的新方法。使用這種方法，粗晶粒可以得到充分細(xì)化，而不會產(chǎn)生嚴(yán)重的塑性變形。根據(jù)這些發(fā)現(xiàn)，假設(shè)可以通過兩階段的熱機械加工來消除宏觀區(qū)。第一階段是通過快速淬火從單相區(qū)獲得相變片層組織。第二階段涉及對熱處理材料進行控制量的變形，以同時實現(xiàn)晶粒細(xì)化和宏觀區(qū)消除。這種方法通過利用經(jīng)過改進的材料的超塑性，盡量減少巨區(qū)形成并消除任何現(xiàn)有的巨區(qū)。

為了驗證這一假設(shè)，我們選擇了一種在鍛造狀態(tài)下表現(xiàn)出宏觀區(qū)的近Ti合金作為本研究的主題。我們制備了三種不同組織的合金，對宏觀區(qū)消除和晶粒細(xì)化過程進行了對比分析。利用多尺度顯微結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，結(jié)合位錯滑移和GBS的全場晶體塑性建模來揭示其潛在機制。最后，本文建立了兩階段熱處理方案，來消除近Ti合金中的宏觀區(qū)，同時還可以細(xì)化材料的微觀組織。

上海交通大學(xué)章海明等教授相關(guān)研究以“Mechanisms of macrozone elimination and grain refinement of near α Ti alloy via the spheroidization of the Widmannsta?tten structure”為題發(fā)表在Acta Materialia上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1359645423006699

圖1所示。接收材料的初始微觀結(jié)構(gòu):(a)核平均錯取向(KAM)圖，其中高角度晶界和低角度晶界分別用黑線和白線標(biāo)記;(b)宏觀織構(gòu)由x射線衍射(XRD)和柱狀圖(PFs)表征。

圖2所示。接收材料的大規(guī)模EBSD表征揭示了尖銳的紋理異質(zhì)性。(a)顯示宏觀地帶大小和分布的全歐拉圖;(b)和圖2a對應(yīng)的PFs;(c)圖2a中不同宏觀區(qū)域的AD 纖維化。

圖3所示。熱處理(a1-d1)和熱壓縮(a2-d2)的顯微組織表征魏氏組織:(a1, a2)全歐拉圖，晶界晶粒用白色虛線突出;(b1, b2) AD-IPFs，顯示團簇的局部紋理分布;(c1, c2)和柱狀圖(PFs)顯示宏觀織構(gòu);(d1, d2) KAM圖;(e)不同微觀結(jié)構(gòu)樣品中KAM的分布。

圖 4所示。在溫度為940℃、應(yīng)變速率為0.001s−1的條件下，ES試樣的大面積顯微組織特征，全歐拉圖顯示了局部織構(gòu)分布，PFs顯示了變形后的織構(gòu)。(a)壓縮50%后，用白色虛線標(biāo)記宏觀區(qū)域;(b)壓縮75%，“細(xì)粒帶”用黃色虛線標(biāo)記。

圖 5 壓縮后HC-WS和HT-WS樣品的顯微結(jié)構(gòu)。(a)壓縮50%的HC-WS樣品;(b)和(c)分別壓縮50%和30%的HT-WS樣品。壓縮50%的HT-WS樣品獲得均勻的細(xì)晶結(jié)構(gòu)，無宏觀區(qū)和織構(gòu)。

圖6 為圖4中白色虛線矩形標(biāo)記區(qū)域的高分辨率EBSD特征。(a, c)壓縮50%;(b, d)壓縮75%，“細(xì)粒帶”用黃色虛線標(biāo)記;(a, b) lagb(用白線標(biāo)記)和hagb(用黑線標(biāo)記)附在全歐拉圖上;(c, d)晶粒取向擴展(GOS)圖。

圖7 圖5中白色虛線矩形標(biāo)記區(qū)域的高分辨率EBSD特征。(a, d) 50%壓縮的HC-WS樣品;(b, e) 50%壓縮HT-WS樣品;(c, f) 30%壓縮HT-WS樣品。(a-c)所有歐拉圖上的小角度晶界和大角度晶界;(d - f) GOS地圖;(a1) 50%壓縮HC-WS樣品中未細(xì)化的粗粒;(c1) 30%壓縮HT-WS樣品中的GDRX。

圖8 在940°C和0.001 s−1應(yīng)變速率下變形的不同微觀組織形態(tài)樣品的細(xì)化評估。(a1-a3)初始、50%和75%壓縮ES樣本;(b) 50%壓縮的HC-WS樣品;(c1-c2) 30%和50%壓縮HT-WS樣品。

圖9 HC-WS試樣的全場CPSM模擬結(jié)果揭示了塑性變形的取向依賴性。(a)用于模擬的RVE的OIM;(b)等效應(yīng)變分布;(c, d)基底滑移和棱柱滑移的剪切應(yīng)變分布。

圖10 基于30%壓縮HT-WS試樣的真實微觀結(jié)構(gòu)建立了代表性體積元。對于只考慮滑移(a)和滑移+超塑性(b)的CPSM模型，用黑線標(biāo)記的GBs被簡化為各向同性相。(c) AD-IPF顯示了rve的初始紋理。

圖11. CPSM模擬結(jié)果:(a - c)僅考慮晶粒內(nèi)部位錯滑移的CPSM模擬;(d - f)同時考慮滑移和超塑性的GBS;(a, d)壓縮20%后rve等效應(yīng)變分布;(b, e)將RVEs的AD IPF著色壓縮20%，模擬OIMs;(c, f)分別壓縮10%，15%和20%的rve模擬紋理分布。

圖12. 經(jīng)940℃熱處理15 min的WS試樣顯微結(jié)構(gòu):(a) HT-WS和(b) HC-WS。

圖13. (a - d) HC-WS和(e - i) HT-WS樣品的透射電鏡觀察:(a, b, e) STEM的亮場(BF)圖像;(c) HC-WS樣品BF TEM圖像；(d)暗場(DF)圖像顯示了與圖13c對應(yīng)的精細(xì)孿晶系統(tǒng)，以及從孿晶區(qū)域獲取的選定區(qū)域電子衍射(SAED)圖；(f) HT-WS樣品BF TEM圖像；(g)與圖13f對應(yīng)的精細(xì)孿晶體系的DF圖像;(h)圖13g所示雙胞胎對應(yīng)的高分辨率TEM圖像；(i)對應(yīng)于圖13 h中標(biāo)記的孿生體的快速傅里葉反變換。

圖14. 基于相變層狀α晶粒的GDRX原理圖。垂直方向為壓縮方向。

圖15 (a, c) 50%和(b) 30%壓縮后HT-WS樣品的透射電鏡觀察：(a, b) STEM-BF圖像；(c)圖15a對應(yīng)的EDS圖。

圖A1 不同組織試樣的流變應(yīng)力曲線。

圖C1 超塑性模擬中晶界滑動引起的晶粒旋轉(zhuǎn)后處理示意圖。

綜上所述，針對近α鈦合金，本文提出了一種兩階段熱處理工藝，消除了宏觀區(qū)，促進晶粒組織均勻化。本文利用多尺度微觀結(jié)構(gòu)表征和全場晶體塑性模型協(xié)同研究了其潛在機制。該操作包括在相區(qū)進行熱處理，然后在相區(qū)進行熱壓縮。我們比較研究了另外兩種方法。主要結(jié)論總結(jié)如下:

對于ES試樣，DDRX是主要的微觀結(jié)構(gòu)變化機制。然而，由于HCP α相具有較強的各向異性，即使在非常大的變形下，其對宏觀帶的緩解能力也非常有限；這容易造成晶粒尺寸分布不均勻，從而形成項鏈狀組織。位錯滑移引起的剪切帶還加劇了宏觀帶的形成。對于Widmannstätten組織樣品，GDRX是主要的球化機制，可以產(chǎn)生足夠細(xì)的晶粒結(jié)構(gòu)來實現(xiàn)超塑性變形。

由于相變(PT)過程中α相的形態(tài)由等軸變?yōu)槠瑢樱?/span>α相的晶粒細(xì)化機制由DDRX變?yōu)?/span>GDRX。厚度接近合金亞晶粒尺寸(~ 4.6 ~ 9.0 μm)的薄片顯著促進了GDRX。在PT過程中，由于與相之間晶格失配引起的局部剪切變形，在片層內(nèi)部形成了大量均勻分布的位錯和納米孿晶，并產(chǎn)生了HAGBs，這些微觀結(jié)構(gòu)缺陷以及納米孿晶和晶界處的位錯堆積為GDRX提供了豐富的成核位點。因此，Widmannstätten組織試樣(HC-WS和HT-WS)在中等變形條件下均能實現(xiàn)晶粒細(xì)化。

片層晶粒的GDRX表現(xiàn)出明顯的取向依賴性。經(jīng)過50%壓縮后，HC-WS試樣中仍有一些粗顆粒殘留。大多數(shù)粗晶粒都有取向。這種取向的片層晶粒變形較小，只能引起棱柱滑移。有限滑移體系形成的位錯壁是不穩(wěn)定的，不利于GDRX的起始。HC-WS樣品中保留取向的片層晶粒是在“”PT過程中由先前具有單一立方體織構(gòu)的變形晶粒產(chǎn)生的，而HT-WS樣品中具有這種不利取向的片層晶粒較少。因此，HT-WS樣品更容易產(chǎn)生足夠細(xì)的顆粒來激活后續(xù)的GBS。

隨著變形量的增加，精煉HT-WS試樣的GBS超塑性變形激活了。CPSM模擬結(jié)果表明，超塑性變形能夠抑制非均勻位錯滑移，并使晶粒取向隨機化。因此，在HT-WS樣品中獲得了質(zhì)地均勻的細(xì)晶結(jié)構(gòu)，消除了宏觀區(qū)。這對有助于提高近鈦合金的變形性能。