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  2. 北京理工大學《JMST》通過改變均質機制改善新型 Al-Mg-Zn-Zr 合金的微觀結構和變形表面質量!
    2024-01-08 13:19:14 作者:材料學網 來源:材料學網 分享至:

    導讀:鋁-鎂-鋅基合金是新開發的高性能時效硬化 5xxx 系列合金。然而,由于在塑性變形過程中存在呂德斯帶和波特文-勒-夏特萊(PLC)效應,它們的表面質量較差,而且由于成分顆粒較大,伸長率(EL)也受到了影響。在這項研究中,采用了不同的均質化機制和少量添加 Zr 的方法來控制 Al-7Mg-2Zn-0.15Zr 合金的微觀結構演變,從而控制其變形特性。結果表明,400 °C/12小時+465 °C/12小時的兩步均勻化處理可充分溶解組成相,消除微觀偏析,并實現Al3Zr分散體的精細均勻分布,從而使軋制和退火后的屈服強度(YS)達到201兆帕,極限強度(UTS)達到376兆帕。最重要的是,研究發現通過兩步均勻化形成的分散 Al3Zr 有利于阻礙位錯運動,從而延長了等待時間,增加了應力振幅,進而減少了 PLC 帶的數量。此外,分散的 Al3Zr 誘導的位錯網絡可進一步抑制活躍位錯的運動,從而抑制呂德斯帶的形成。這項研究為優化高鎂含量合金的機械響應和表面質量提供了一種簡單有效的均質機制。


    5xxx 系列鋁鎂基合金具有良好的比強度、剛度、耐腐蝕性和可焊性,已被廣泛應用于船舶和汽車等各個領域。作為一種傳統的非熱處理金屬,鋁鎂基合金通常通過固溶強化和加工硬化獲得中等強度,而這兩種方法都與鎂含量密切相關。據報道,隨著鎂含量從 5 wt.%、7 wt.% 增加到 10 wt.%,均化二元鋁鎂合金的屈服強度(YSs)從 77 MPa、147 MPa 增加到 169 MPa。然而,鎂含量高于 6% 時,通常會導致晶界形成粗大的 β-Al3Mg2 金屬間化合物顆粒,從而降低延展性和抗應力腐蝕開裂性能。為解決這一問題,添加其他合金元素與鎂一起分解并抑制β相的析出可能是一種可行的方法。Zhang 等人報道,在添加 Zn 后,球形且連貫的 T-Mg32(Al,Zn)49 可以從鋁基體中析出,并在老化過程中產生相當大的沉淀硬化反應。在 5xxx 合金中加入銅和/或銀也會出現類似的現象。


    與高鎂含量有關的另一個問題是,在時效處理前的變形加工過程中(如軋制或擠壓),過多的鎂原子會帶來嚴重的塑性不穩定現象,導致表面質量下降。兩種可能的塑性不穩定現象是 Lüders 帶和 Portevin-Le Chatelier(PLC)效應。更具體地說,Lüders 帶表現為應力-應變曲線中具有上屈服點和下屈服點的屈服高原,導致試樣表面"Lüders線"的形成和傳播。這歸因于靜態應變老化(SSA),即在塑性變形的初始階段,可移動位錯可從鎂溶質原子脫銷并迅速逸出到試樣表面。PLC 效應源于在隨后的變形過程中,移動位錯在鎂原子周圍的 Cottrell 氣氛作用下周期性地釘住和脫釘,這被定義為動態應變老化(DSA)。不得不提的是,這兩種效應都會導致表面質量下降,并在最終產品中殘留。因此,必須對其進行抑制。


    分散體通常在均勻化過程中形成,被認為對塑性不穩定現象有改善作用。在許多鋁合金中已經證實,微量添加一些低成本的過渡元素(如 Zr 和 Sc)可以產生 L12 結構的分散體,從而在不犧牲太多延展性的情況下細化晶粒、提高抗再結晶能力和分散強化效果。最近,Ebenberger 等人報告說,分散體周圍的大量位錯可實現跨晶界滑移以避免呂德斯帶,而不會激活被鎂原子釘住的位錯源。Bakare 等人進一步發現,在 Al-Mg 合金中微量添加 Sc 和 Zr 可降低 PLC 的應力波動幅度,這主要歸功于分散的 L12-Al3(Sc,Zr) 納米粒子。然而,所研究的這些合金都是模型合金,Sc 元素相對昂貴,很難應用于生產。因此,以低成本的方式在熱變形前獲得高密度的細小 Al3Zr 分散體具有重要意義。


    均勻化是調節 Al3Zr 顆粒析出的有效方法。溫度和時間這兩個關鍵因素決定了勻化效果。Tang 等人研究發現,對于 Al-5Mg-3Zn-1Cu 合金,最佳的一步均質處理溫度為 470 ℃/24 h。此外,這種高溫對 Al3Zr 成核的熱力學驅動力較低,導致分散體的數量密度較低。因此,我們采用了兩步均勻化機制來進行改進,尤其是在促進 Al3Zr 沉淀方面。在這種情況下,停留在低溫范圍內的第一步為分散體提供了有利的成核條件;在較高溫度下的第二步使其進一步沉淀和生長,最終獲得分散的細小 Al3Zr。然而,通過改變勻化制度來操縱 Al3Zr 分散體對 Lüders 帶和 PLC 效應的影響尚未得到很好的研究,尤其是對高鎂含量合金的影響。


    在這項工作中,我們開發了一種高鎂含量(7 wt.%)和高鎂鋅比(3.5)的 Al-Mg-Zn-Zr 合金,并根據不同的機理設計了三種不同的均質機制,如表 1 所示 同時,還研究了不同均質機制對微觀結構和機械性能的影響。利用掃描電子顯微鏡(SEM)、透射電子顯微鏡(TEM)和差示掃描量熱儀(DSC)進行了詳細的表征,以揭示均質化過程中共晶相和析出分散體的演變。通過電子反向散射衍射(EBSD)評估了軋制和退火后微觀結構相應的抗再結晶性。此外,還仔細分析了塑性不穩定性行為,包括呂德斯帶和 PLC 效應,最終確認了優化的均質化機制。相關研究由北京理工大學材料科學與工程學院錢鋒副教授和潘士偉博士后合作進行,其相關研究成果過以“Improving microstructure and deformation surface quality of novel Al-Mg-Zn-Zr alloy by varying homogenization regimes”為題,發表在Journal of Materials Science & Technology上。


    鏈接:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030223009854

    圖 1 (a、b)鑄件 Al-Mg-Zn-Zr 合金不同放大倍數的 SEM-BSE 圖像。表 3 顯示了(b)中標注的 EDS 點識別結果。(c) (b) 中橙色矩形區域的 EDS 圖譜結果,顯示了凝固過程中形成的組成相和微偏析。

    圖 2 顯示(a、b)HT400、(c、d)HT465 和(e、f)均質化樣品微觀結構的 SEM-BSE 圖像,(g)不同狀態下金屬間相面積分數的統計結果。這里的 AC 是指均質樣品。

    圖 3 鑄造和均質化 Al-Mg-Zn-Zr 樣品的 DSC 加熱曲線。

    圖 4 不同狀態下 Al-Mg-Zn-Zr 樣品的 EDS 線掃描分析:(a)鑄件,(b)DHT(垂直虛線標出金屬間相的位置)。

    圖 5 (a)DHT 樣品中 Al3Zr 分散體的 STEM-HAADF 圖像;(b)(a)中綠色矩形標記區域的傅立葉濾波圖像;(c)EDS 圖譜結果,顯示了(a)中各元素的分布情況。


    本文研究了一種新型 Al-Mg-Zn-Zr 合金在經過三種均勻化處理后金屬間相的演變、微偏析和分散體。討論了不同均質化制度對 PLC 效應和 Lüders 帶的影響及相關機理,主要結果如下:


    (1). 與 HT400(400 ℃/24 h)和 HT465(465 ℃/24 h)一步均質相比,兩步均質(400 ℃/12 h + 465 ℃/12 h,DHT)實現了共晶 T 相充分溶解、微偏析消除和 Al3Zr 分散體優化沉淀的良好結合。


    (2). 與傳統的一步法相比,兩步均質工藝有助于改善合金在熱軋過程中的變形能力,從而減少邊緣開裂,提高表面質量。


    (3). 與其他同類產品相比,退火后的 DHT 試樣在塑性變形過程中表現出的 PLC 效應明顯較弱,等待時間較長,應力振幅較大,因此 PLC 帶的數量較少。這種差異可歸因于 DHT 樣品中高密度分散的 Al3Zr 有效阻礙了位錯運動。


    (4). 在 1%塑性變形后,退火的 DHT 樣品沒有出現 Lüders 高原,表面劣化幾乎可以忽略不計,而退火的 HT465 樣品則表現出相反的特征。這是因為位錯網絡均勻地分布在后一種樣品的基體中,從而進一步抑制了位錯運動,阻止了呂德斯帶的形成。

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