燕山大學《Scripta》：新突破！屈服強度高達 2 GPa，伸長率約 13%！異質納米結構鐵素體合金！
2024-02-05 14:42:34
作者： 材料學網 來源： 材料學網
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導讀：納米結構鐵素體合金（NFAs）具有優異的機械性能（強度和抗蠕變性）和耐輻射性。然而，高強度（通常高于 1.5 GPa）總是伴隨著明顯有限的延展性。在此，我們報告了一種新型異質結構納米乳清鐵素體合金（NLFA），其微晶（MC）疇（約占體積分數的 35%）分散在超細晶粒（UFG）基體（約 500 nm 晶粒尺寸）中，從而使合金達到 2 GPa 的超高屈服強度和約 13% 的優異拉伸伸長率。納米乳清狀晶粒通過晶界強化作用顯著增強了合金的強度。軟 MC 域可通過局部塑性變形有效抑制富氧化物初步粉末邊界 (PPB) 上微裂紋的產生和擴展。此外，線性氧化物帶可誘發大量層間裂紋并引發分層增韌，從而共同確保合金具有較大的延展性。本研究為最前沿的超高強度非金屬材料的高拉伸延展性開辟了一個新領域。納米結構鐵素體合金（NFAs）被認為是核反應堆中具有競爭力的與傳統的氧化物彌散強化（ODS）鋼相比，納米結構鐵素體合金（NFAs）具有高強度、抗蠕變性和抗輻射性等優異的機械性能，因此被認為是核反應堆中具有競爭力的候選材料[1-8]。
它們的優越性能通常歸因于熱穩定的納米沉淀物（NPs）和高分率晶界（GBs），它們既是位錯運動的強大屏障，又是捕獲輻射產生的缺陷。然而，這種機械強度的提高是以犧牲延展性和斷裂韌性為代價的 [11,12]。研究發現，高強度 NFA 的室溫（RT）總伸長率（屈服強度接近約 1.5 GPa）總是低于 5%。例如，橡樹嶺國家實驗室開發的最先進的超強 14YWT NFA（屈服強度約為 1.6 GPa）從 RT 到 500 ?C 的總伸長率極其有限，不到 2.5 % 。要將這些先進的高強度非氟烷烴實際應用于核反應堆堆芯結構部件，就必須提高其延展性。事實證明，異質結構設計在解決強度-電導率權衡難題方面大有可為。在異質結構材料中，軟（粗晶粒）區和硬（細晶粒）區之間的不相容變形可產生界面應變梯度，激活所謂的異質變形誘導硬化，從而提高應變硬化和延展性。雖然已經開發出了一些異質結構 ODS 鋼 [11,17]，但傳統的異質結構策略可能并不是設計韌性 ODS 鋼的最佳方法。一方面，無軟性分散的粗粒域與硬性分散致密的細?；w之間巨大的機械反差很容易引起界面解粘，從而降低延展性和斷裂韌性，而不是增強韌性[18]。另一方面，在高劑量輻照和高溫應力等苛刻條件下，這些無分散軟域很容易受到破壞，尤其是對于軟域比例較高的合金。在這項工作中，燕山大學蔡學成教授團隊通過機械合金化和兩步固結工藝（即高壓預燒結和隨后的熱軋）開發出了一種新型異質結構納米鐵素體合金（NLFA），它具有 2 GPa 的超高屈服強度和 ~ 13 % 的優異延展性。MC 域也含有高密度的 NPs，與 UFG 基體中 NPs 的分布相似。機械對比度的降低使相對較軟的 MC 域能夠通過局部塑性變形鈍化微裂紋，而不會產生界面解粘。有趣的是，我們還發現在超高流動應力下，具有納米級脫粘角的氧化物帶可誘發大量層間裂紋，從而引發分層增韌過程。名義成分為 Fe-14Cr-3W0.4Ti-0.8Zr-0.3Y2O3（重量百分比）的摻鋯 14YWT NLFA 是通過機械合金化方法制備的。高純度元素鐵、鉻、鎢、鈦、鋯粉末（Alfa Aesar，純度 99.9%，- 200 目）和 Y2O3 納米顆粒（Alfa Aesar，純度 99.5%，平均粒徑 20 納米）的混合物，然后通過兩步固結工藝制備而成。為了制備異質結構合金，將 100 克粉末混合物和 500 克淬火鋼球置于充有氬氣的手套箱內的不銹鋼研磨瓶中，然后在 MiQi QM-QX2L 行星研磨機中以 300 轉/分的轉速進行低能球磨，持續 50 小時，以實現機械合金化。然后，采用高壓燒結技術在 800 ?C、4 GPa 的壓力下對機械合金粉末進行 30 分鐘的預燒結。對于均質合金，將 6 克粉末混合物和 48 克淬火鋼球放入淬火鋼研磨瓶中，然后在充有氬氣的手套箱內的 SPEX 8000D 振動磨中以 1425 rpm 的轉速進行 24 小時的高能球磨，從而進行機械合金化。然后，在 900 oC 和 4 GPa 下對機械合金粉末進行 30 分鐘的預燒結。高壓燒結的詳細步驟已在我們之前的研究中作了介紹[10]。最后，這兩種高壓預燒結合金（以下稱為 HPed 合金）在 800 ?C 溫度下進一步進行多道軋制，使總厚度減少約 85 %（以下稱為 HRed 合金）。鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S135964622300670X圖 1. 異質結構合金的微觀結構。(a)粉碎合金粉末、HPed 合金和 HRed NLFA 的 XRD 圖。(b)HPed 合金的 EBSD-IPF 和 (c) STEM-BF 圖像。取向角在 2 o 和 15 o 之間的子邊界用白色虛線標出。分別在垂直于 RD、TD 和 ND 的正交平面上掃描的 EBSD-IPF圖（d）和相應的相圖（e）重建的 HRed NLFA 三維立體微觀結構。一些晶粒尺寸極小的黑色區域無法通過 EBSD 表征很好地識別。(f) HRed NLFA 的 RD-TD 平面上的晶粒尺寸分布。(g) 在 HRed NLFA 的 RD-ND 平面上掃描的 STEM-BF 圖像。(h) 利用 FSD-SEM 地圖重建的 HRed NLFA 三維立體微觀結構，顯示富 Mn-Ti-O- 氧化物的分布。給出了 IPF 和相圖中使用的顏色代碼。圖 2.(a)HPed 異質結構合金、HRed 異質結構 NLFA 和 HRed 均質合金的代表性工程應力-應變曲線。插圖中的 SEM 圖像顯示了 HPed 異質結構合金的斷口形貌。(b) HRed 異質 NLFA 的維氏硬度隨等速（1 小時）退火溫度的變化，以及 HRed 異質 NLFA 在 700 ?C 退火 1 小時后的工程應力-應變曲線。圖 3. 拉伸測試前后 HRed 異質結構 NLFA 的微觀結構。在 HRed NLFA 的 RD-TD 平面上掃描的 EBSD-IPF 圖（a）和相應的 KAM 圖（b）平面上掃描的 EBSD-IPF 圖（a）和相應的 KAM 圖（b）。EBSD-IPF 圖（c）和相應的 KAM 圖（d）在拉伸測試的 NLFA 的 RD-TD 平面上掃描，靠近斷裂面。(c1)(c)方框區域的放大圖，(c2)為相應的掃描電鏡圖像。(d1）（d）方框區域的放大圖。(e）拉伸測試 NLFA 斷裂表面附近區域的 RDTD 平面 STEM-BF 圖像。圖 4：(a)HRed 異質結構 NLFA 拉伸斷裂形態的掃描電鏡圖像。(b)(a) 框內區域的放大圖，顯示凹陷的微觀結構。(c)在斷裂表面法線方向的通厚截面上獲得的 OM 圖像。(d)(c)中黑框區域的 FSD-SEM 圖像，顯示深層穿透裂紋。(e)(d) 藍色方框區域裂紋尖端的放大 FSD-SEM 圖像。(f) HAADF-STEM 圖像和相應的 EDS 元素圖譜，顯示了富含 Mn-Ti-O- 顆粒的 PPB 的界面結合情況。總之，我們展示了一種新型異質結構 NLFA，其屈服強度高達 2 GPa，拉伸伸長率約為 13%。極薄的納米板層結構顯著增強了合金的強度。柔軟的微晶疇可通過局部塑性變形有效抑制富含氧化物的 PPB 微裂紋的產生和擴展。此外，具有納米級脫粘角的氧化物帶可誘發大量層間裂紋，引發分層增韌過程，從而共同確保合金具有較大的延展性。這項工作為在最先進的超強非金屬材料中實現增強拉伸延展性的新突破鋪平了道路。
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