導讀：本文報道了Fe-Cr-Ni-Mn-N合金在低溫下的力學性能和顯微組織特征。在4.2 K條件下，合金具有1.5 GPa的高屈服強度、高應變硬化率和不變質的塑性。利用電子背散射衍射(EBSD)、透射菊池衍射(TKD)、高分辨率透射電子顯微鏡(HRTEM)和像差校正掃描電鏡(STEM)研究了變形微觀結構的演變。變形組織主要為位錯滑移帶L-C鎖，{111}層錯形成，{111}變形納米孿晶，4.2 K下FCC→HCP剪切轉變。{111}孿晶內外發生FCC-HCP剪切轉變，形成γ-γtw-ε雙相結構，產生動態Hall-Petch效應，提高了應變硬化率，增強了強度-塑性組合。我們相信，這種合金通過變形機制的漸進協同作用，表現出出色的損傷容忍度，從而獲得卓越的強度，這為低溫應用的高性能合金的商業化開發提供了新的見解。

由于對低溫液體的運輸和儲存、大型強子對撞機(LHC)和聚變反應堆的結構部件、航空航天等領域，特別是在液氦(4.2 K)中使用的結構部件的安全性和耐惡劣環境的要求不斷提高，開發高強度金屬一直是結構材料面臨的長期挑戰。等原子鉻鎳基中熵合金(MEAs)和高熵合金(HEAs)在近二十年來引起了廣泛的關注，目前，對這些合金的初步認識才剛剛開始，作為一種潛在的結構材料，可用于許多工程應用。人們普遍認為，等原子MEAs和HEAs在低溫下具有優異的力學性能的原因之一是其較低的層錯能(SFE)，其實驗值應在20 ~ 35 mJ m-2之間。溫度相關的層錯能(SFE)是面心立方(FCC)結構中一個重要的材料特性，被認為控制著不同變形模式的激活。隨著溫度從室溫降低到低溫，SFE降低，有利于納米孿晶的活化和應變誘導馬氏體轉變。孿晶界和相界通過阻礙位錯運動來增強材料，從而導致高應變硬化率(SHR)，提高材料的強度和延展性，稱為“動態Hall-Petch”效應。CrCoNi MEA在20 K時表現出優異的強度-塑性組合，這是由于它們在增加應變條件下產生的形變機制協同產生了有效的應變硬化能力，包括位錯滑移、層錯形成、納米孿晶變形和有限的hcp epsilon馬氏體形成，這些機制可以促進位錯的阻滯和傳遞，從而產生強度和塑性。盡管這些合金表現出優異的應變硬化能力和卓越的延展性，但由于CoCrFeNiMn合金在實際應用中強度相對較低，因此已經進行了許多嘗試來克服其強度與延性之間的權衡。

傳統的金屬和合金可以經過調整而具有優異的機械性能。孿生誘導塑性(TWIP)和相變誘導塑性(TRIP)通常用于提高Fe-Mn-Cr、Fe-Cr-Ni、Fe-Cr-Ni- mn基奧氏體不銹鋼在室溫和低溫下的力學性能。為了使這些奧氏體不銹鋼獲得優異的力學性能，對Cr、Ni、Mn、Mo和N等元素進行了改變，以在所需的溫度范圍內觸發溫度變形機制。碳氮(C + N)含量的增加提高了屈服強度，這與碳氮和C + N的擴散和固溶體強化機制有關。近年來，研究人員在設計新型先進高強鋼時，關注多種變形模式的激活以獲得高延展性和高韌性。Fe-Cr-Ni-Mn-N合金是用于DEMO聚變反應堆結構材料，在4.2 K下，當(C + N)大于0.3 wt%時，屈服應力大于1.2 GPa，斷裂韌性為150 MPa m1/2。同時，氮在奧氏體不銹鋼液中的溶解度主要是重要的，隨Cr、Mn、V、Nb的增加而增加。此外，氮還會影響奧氏體的SFE，改變其變形機制。在低溫下，304/316合金的變形機制是塑性變形誘導γ (FCC)向ε (HCP)和α′(BCC)馬氏體轉變。Fe-Cr-Ni-Mn-N合金顯示出作為低溫材料的潛力，但在4.2 K時其變形行為與力學性能之間的關系很少被研究。因此，全面了解相變機理對這些鋼的工程應用具有重要的學術意義和實際意義。

在此，松山湖材料實驗室王偉、中國科學院理化技術研究所低溫重點實驗室黃傳軍研究團隊研究了含V和Nb的Fe-Cr-Ni-Mn-N奧氏體不銹鋼。在室溫和低溫下測試了合金的力學性能，并對合金的變形組織進行了研究。基于力學性能與變形顯微組織的相關性，系統分析了Fe-Cr-Ni-Mn-N合金的變形機理，為其作為低溫材料的應用提供了科學和工程意義。相關研究成果以題“Mechanical performance and deformation mechanisms of ultrastrong yield strength Fe-Cr-Ni-Mn-N austenitic stainless steel at 4.2 Kelvin”發表在Journal of Materials Science & Technology上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1005030224001014

圖1

拉伸試驗前基材的EBSD圖，顯示單個fcc相位:(a)波段對比(BC)圖像，(b)逆極圖(IPF)圖像，(c)核平均取向偏差(KAM)圖像，(d)相位圖。

圖2

合金的拉伸性能:(a)在4.2 ~ 300 K下具有代表性的拉伸應力-應變曲線，(b)在4.2 ~ 300 K下對應的真應力-應變曲線，(c)應變硬化曲線，隨著測試溫度的降低，應變硬化率顯著增加。

圖3

斷裂表面附近拉伸試樣變形顯微組織的EBSD顯微圖:(a) 300 K時IPF圖像，(b) 300 K時KAM圖像，(c) 77 K時IPF圖像，(d) 77 K時KAM圖像，(e) 4.2 K時IPF圖像，(f) 4.2 K時KAM圖像。

圖4

圖4(a, c)白色矩形內放大的EBSD圖像:(a) 300 K時BC圖像，(b) 300 K時IPF圖像，(c) 300 K時KAM圖像，(d) RT時相位圖，(e) 77 K時BC圖像，(f) 77 K時IPF圖像，(g) 77 K時KAM圖像，(h) 77 K時相位圖。

圖5

圖5(e)中4.2 K時白色矩形內的EBSD放大圖像:(a) BC圖像，(b) IPF圖像，(c)圖5中放大的BC圖像(a)， (d)圖5中放大的IPF圖像(a)， (e)圖5中放大的KAM圖像(a)， (f)圖5中放大的相位圖(a)， (g)圖5(f)中放大區域的詳細相位圖，表明部分FCC→HCP馬氏體相變。

圖6

77 K溫度下的變形機制:(a) HRTEM圖像顯示孿晶和位錯壁，(b)相應的SAED，表明高密度的納米孿晶和FCC→HCP馬氏體相變的形成，(c) FCC-HCP片層雙相結構的亮場TEM圖像，(d)變形孿晶(γtw)，層錯(sf)和馬氏體相變(ε)的放大圖像，(e, f)變形晶粒的高分辨率HAADF-STEM圖像。

圖7

4.2 K變形顯微組織的HAADF STEM成像:(a) HAADF STEM圖像，(b)低溫下納米孿晶-HCP片層內孿晶邊界附近HCP堆積的形成，(c) STEM圖像:相應的高密度納米孿晶的形成。

Fe-Cr-Ni-Mn-N奧氏體不銹鋼在低溫下表現出優異的機械性能，具有較高的屈服強度和抗拉強度。室溫下的變形模式為平面位錯滑移和層錯形成。隨著溫度的降低，形成納米孿晶和有限的納米級HCP ε-馬氏體，并成為亞結構的主要方面。納米孿晶-HCP ε-馬氏體片層由納米變形孿晶和納米孿晶內形成的窄納米HCP ε-馬氏體組成。部分位錯沿孿晶界的交叉滑移為HCP相的生長提供了有利的場所。在低溫下，變形納米孿晶和位錯滑移對合金的超高應變硬化率和較高的強度有顯著貢獻，同時，有限應變誘導的HCP ε-馬氏體相變形成近共格變形孿晶邊界，L-C鎖和層錯的形成對Fe-Cr-Ni-Mn-N合金的強化起次要作用。本研究闡明了Fe-Cr-Ni-Mn-N合金在4.2 K下的變形機理和力學性能，從而促進其作為極低溫結構材料的應用。