導讀: 傳統合金和多組分合金經常在延展性上喪失，通過復雜的熱機械過程在強度和延性之間取得平衡。因此，有必要探索一種簡單有效的方法來同時獲得高強度和延性。本文提出了一種超快退火-深冷處理-回火(UHDCT)方法，以顯著改善Fe50Mn30Co10Cr10雙相高熵合金(HEA)的力學性能。UHDCT方法可使強度大幅提高~ 58%，伸長率顯著提高~ 96%，這與通過復雜的熱機械處理獲得的結果相當。經過UHDCT處理后，獲得了由超細表面區域、過渡區域和內部區域組成的分層異質結構。應用于中間環節的深冷處理誘導形成納米級針狀馬氏體變體，而不是轉變回奧氏體，由于其高熱穩定性而經歷粗化。這一粗化過程引發了表面層狀結構的形成。因此，孿晶誘導塑性(TWIP)主要控制表面區域的塑性變形，從而提高強度。此外，逐漸的奧氏體恢復導致體積分數的增加和晶粒尺寸的細化，通過相變誘導塑性(TRIP)效應進一步提高了強度和延性。本研究結果為在trip型HEAs中引入分層異構結構提供了方便的途徑，從而擴大了創建高性能HEAs的設計可能性。

與傳統合金(如鋼和鋁合金)基于一種或兩種主成分設計不同，最近發展的高熵合金(HEAs)含有多種主元素，為在廣闊的成分空間中設計具有改進機械性能的新型合金提供了巨大的潛力。然而，HEAs面臨著與傳統合金相同的挑戰，即不可避免的強度-延性權衡困境。因此，人們探索了各種設計策略來改善這種平衡，其中創造異質微觀結構的設計理念成為最有效的方法之一。

另一種提高強度和延性的有效策略是降低層錯能(SFE)，以觸發相變誘發塑性(TRIP)或孿晶誘發塑性(TWIP)。總的來說，雙相trip型HEAs的力學性能受到相類型和形貌的顯著影響。通過不同的熱處理工藝可以定制最終的顯微組織。需要注意的是，在退火過程中演變的相形態對退火過程高度敏感，這意味著不同的加熱速率和退火時間會導致不同的相結構，最終影響材料的性能。

此外，通過引入大量晶粒或孿晶界和保持適當的奧氏體體積分數來獲得細晶粒，對于確保trip型HEAs的優異力學性能也是至關重要的。因此，有必要探索更快的制造工藝，以滿足trip型HEAs性能增強的需求。閃蒸退火和深冷處理對傳統合金的微觀組織細化和力學性能優化對早期HEAs的影響有限，這些HEAs通常不會經歷顯著的相變，從而影響其結構和性能。 最近，人們對具有TRIP和TWIP效應的HEAs越來越感興趣。這些效應對退火過程高度敏感，有利于非均相組織的產生和奧氏體的恢復。因此，利用閃變退火和深冷處理可以為誘導非均相微觀結構和控制trip型HEAs內的相組成和分布提供互補的方法，以提高其性能。

在這項工作中，山東大學宋凱凱教授團隊提出了一種超快退火-深冷處理-回火(UHDCT)方法來定制雙相Fe50Mn30Co10Cr10 HEA的顯微組織。經過處理后，從表面到內部產生了層次結構，從而同時提高了強度和延性。利用XRD、SEM、EBSD和TEM研究了奧氏體的結構演變，包括體積分數、形貌和相穩定性，以闡明主導相的形成機制和微觀組織演變。此外，還詳細闡述了結構變化對材料力學性能和變形機理的影響。

相關研究成果以“Evading strength-ductility trade-off dilemma in TRIP-assisted Fe50Mn30Co10Cr10 duplex high-entropy alloys via flash annealing and deep cryogenic treatments”發表在Acta Materialia上

鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424001319?via%3Dihub

圖1所示。UHDCT處理路由示意圖。

圖2所示。(a)鑄態和UHDCT試樣的顯微硬度分布和(b)工程應力-應變曲線(插入:真應力-應變曲線)。(c)參考文獻中Fe50Mn30Co10Cr10 HEAs (HF, HM, HR, CR, AN, MI, SPS, FSW和AM分別代表熱鍛造，均質化，熱軋，冷軋，退火，機械銑削，火花等離子燒結，攪拌摩擦焊和增材制造)的當前工作與報告值之間的獲得伸長率和最終抗拉強度的比較。

圖3所示。(a)表面和內部區域的XRD圖譜，(b) BC圖譜，(c)表面、過渡區和內部區域的相圖，(d)鑄態樣品的IPF圖譜，(e)晶界圖;(f)表面區域的SEM顯微圖，低角晶界(2°≤θ≤15°)和高角晶界(θ≥15°)分別縮寫為lagb和HAGBs。

圖4所示。(a)鑄態試樣的TEM顯微照片，(b) S1， (c) S2和(d) S3區域的放大視圖。(e)為S4區域的SAED模式。(f)為SAED模式，(g) S5區域的放大視圖。(h) S6區域的HRTEM圖像。(i)和(j)顯示了S7和S8各自區域的SAED格局。(k) (a)中標記的S9區域的放大TEM顯微圖，(l) S10區域的HRTEM圖像。

圖5所示。鑄態試樣(a - e)表面(上排)和(f - j)內部(下排)區域的EDS圖:(a)表面區域和(f)內部區域，(b,g) Fe， (c,h) Mn， (d,i) Cr， (e,j) Co的SEM顯微圖。

圖6所示。EBSD從表面映射到內部區域。(a)第一次退火后樣品的相圖和(b) BC圖;(c)退火和深冷處理后樣品的相圖和(d) BC圖;(e) Fe， (f) Mn， (g) Co， (h) Cr的能譜圖。(i)顯示了表面區域內針狀馬氏體的SEM顯微圖。

圖7所示。EBSD將UHDCT樣品從表面映射到內部。(a)相圖，(b) BC圖，(c)晶界圖，(d) IPF圖。EDS制圖結果為:(e) Fe， (f) Mn， (g) Co， (h) Cr。

圖8所示。(a)表面區域的XRD圖和(b) SEM顯微圖。(c)突出顯示(b)中虛線框所標記區域的細節;(d)表面和過渡區的TEM顯微圖，(e) R1和(f) R2區域的放大圖。(g)區域R4的HRTEM顯微照片(插圖:IFFT圖案)。(h)為區域R3的特寫視圖，(i)和(j)分別為區域R5和(j) R6的SAED模式。

圖9所示。UHDCT處理樣品的SEM圖像分別在(a) 573 K、(b) 673 K、(c) 773 K、(d) 873 K的不同溫度下，以10 K/min的慢加熱速率退火10 min，然后水淬。

圖10所示。示意圖顯示了UHDCT處理期間觀察到的顯微組織演變機制。

圖11所示。(a)鑄態(圓形)和UHDCT(菱形)試樣的應變硬化率與真應變的關系。鑄態試樣斷口附近區域的顯微組織特征:(b)相圖，(c) KAM圖，(d) IPF圖，(e) SEM圖。

圖12所示。應變(a) 5%， (b) 21%， (c) 32%時內部區域的EBSD相圖。(d) FCC、HCP和嚴重變形區域的體積分數與內部區域外加應變的關系。(e)內部變形孿晶的SEM顯微照片。(f) 5%， (g) 21%， (h) 32%菌株時的內部區域KAM圖;(i)斷裂樣品的TEM圖像(插圖:SAED模式)。(j) HRTEM顯微圖顯示斷裂處附近的微觀結構。(k)紅色虛線所標記區域的FFT模式。

圖13所示。在~ 5%的應變下，表面區域的EBSD圖顯示(a)相位圖，(b) KAM圖和(c) IPF圖;在~ 32%的應變下繪制EBSD圖，顯示(d)相圖，(e) KAM圖和(f) IPF圖。(g)和(h)為變形后的UHDCT樣品的瘋牛病顯微照片。

該研究的成果與發現可以總結如下：

(1)采用超快退火-深低溫處理-回火（UHDCT）方法成功生產了Fe50Mn30Co10Cr10雙相高熵合金。

(2)經過UHDCT處理的樣品相比鑄態樣品，其屈服強度增加約50％，抗拉強度增加約58％，延伸率顯著增加了96％。

(3)UHDCT處理誘導了一種分層異質結構的形成，包括超細納米表面、過渡和內部區域。

(4)UHDCT處理后，塑性變形機制發生了變化，表現為在表面區域主要受到納米尺度層狀結構的影響，而過渡和內部區域主要受到馬氏體轉變、位錯和孿晶的影響。

(5)UHDCT策略為在高熵合金中實現強度和延性之間的理想平衡提供了有希望的途徑。