導讀：本文采用高分辨率電子背散射衍射（HR-EBSD）與聚焦離子束（FIB）加工技術，借助鎢單晶中的幾何必須位錯（GND）來表征其塑性區的三維形狀。文章發現，幾組實驗中，在相對較高的溫度下，塑性區的3D形狀不再局限于裂紋尖端之前，而是變為蝴蝶狀分布，從而更有效地屏蔽了裂紋尖端，抑制了裂紋的擴展。

裂紋尖端周圍的位錯積累和分布在斷裂力學中起著重要作用。但是，到目前為止，在斷裂試驗期間表征裂紋周圍的塑性區仍然是一項困難的任務。眾所周知，在緊湊拉伸試樣中（宏觀尺度下），裂尖塑性區的3D形狀呈“狗骨”形，其內部體積小于朝向表面的體積。這是由于平面應變發生在試樣的中心，而平面應力狀態發生在表面。然而，在微米尺度下，自由表面效應更為明顯，這時裂尖塑性區的真實形狀就不得而知。

本文則采用新穎的3D HR-EBSD技術與聚焦離子束（FIB）加工技術，在微米尺度下，借助鎢單晶中的GND表征了其塑性區的三維形狀。相關論文以題為“3DHR-EBSD Characterization of the plastic zone around crack tips in tungsten single crystals at the micron scale”發表在Acta Materialia。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.09.009

近年來，在小尺度下理解和量化斷裂力學方面已經取得了許多進展。微觀尺度上的J積分技術，為分析小尺度下的半脆性斷裂過程、計算材料的斷裂韌性提供了可能性。這類材料在斷裂過程中會發生不可忽略的塑性變形。在BCC金屬中，這類行為是典型的，通常能在眾多工業應用中被觀察到，因而需要針對服役條件準確定義其變形機理。

在先前的研究中，研究人員探討了特定取向的鎢單晶試樣的局部斷裂行為，還通過缺口微懸臂梁實驗，結合數值計算分析了鎢的斷裂韌性尺寸效應。這些工作說明，對于裂紋行為，裂紋尖端處的塑性區大小十分重要。

HR-EBSD能夠以小于100 nm的步長來表征GND的分布，但是受到以下事實的限制：只能收集到材料表面幾十個納米深度的信息。最近關于銅材料的一些研究表明，可以成功地將3D HR-EBSD用于表征變形樣品整個體積中的GND分布。

在本文的工作中，研究人員應用3D HR-EBSD技術來表征BCC鎢中帶缺口的微懸臂試樣的裂尖3維GND分布，這些試樣的變形發生在不同的溫度和應變速率條件下。選擇微懸臂梁彎曲作為變形的形式，是因為在塑性變形過程中，形成的位錯將適應晶體的彎曲，進而以GNDs為特征被HR-EBSD表征。本文的目的是討論由溫度引起的GND密度分布的差異，并研究刃型位錯和螺型位錯的分布規律，以便進一步闡明在這一尺度下導致BDT降低的機制。試樣制備、力學測試方法、J積分計算和3D HR-EBSD測試的技術細節參見原文。

圖1 樣品示意圖和彎曲過程中的二次電子像

下圖中，（a）（c）（e）分別顯示了21℃，100℃和200℃下，應力強度因子和彎曲位移的關系。各組實驗中，試樣以不同的變形速率進行測試。（b）（d）（f）則顯示了相應的J積分-裂紋擴展長度關系，通過鈍化線和線性擬合線的交截確定了斷裂起始韌性。

圖2 實驗過程斷裂力學分析

下圖展示了總的3D GND密度，多組視圖分別繪制在21℃，100℃和200℃條件下。文章還提供了關于這些結果的補充視頻。從側面看（圖中a，b，c）塑性區的橫向尺寸不會隨溫度顯著增加，但裂紋尖端前面的GND數量會逐漸增加，并且試樣頂面的backward dislocation也更多，從而使得高溫下裂尖周圍的塑性區域呈“狗骨頭”形狀。這些與先前的工作中報道的觀察結果是相似的。

圖3 根據3D HR-EBSD結果進行GND密度重建

注：掃描下方二維碼，可觀看更多材料科學視頻！

選擇不同的橫截面（如下圖所示），可以識別出“狗骨頭”塑性區的存在，但是其形狀隨溫度的升高而變化。實際上，結果表明，沿著裂紋尖端處主（110）滑移線產生的GND均有增加。隨著裂紋前部GND密度的整體增加，沿著滑移線的位錯堆積會降低位錯遷移率并導致更有效的裂紋屏蔽，從而增加塑性變形。這些觀察結果匯總在下圖第一行的草圖中，以幫助可視化在不同變形溫度下塑性區如何發生演化。

圖4 基于GND密度分布的塑性區演變分析

總的來說，對于室溫下的變形，裂紋尖端前面的GND分布呈清晰的“狗骨”形狀，其中更多的GND朝向懸臂的自由表面，而更少的GND在試樣中心。這與在宏觀尺度上在CT試樣中觀察到的一致。在更高的溫度下，在擴展的塑性狀態下，仍會出現“狗骨”塑性區，但其形狀會隨著溫度的升高而演變，從而增加了裂紋尖端的總體位錯密度，抑制了裂紋的擴展。此外，螺型GND也是導致GND在試樣的中心和自由表面之間分布不均勻的原因。這項研究揭示了小尺度斷裂力學過程中自由表面的重要性，新的計算方法需要著重考慮這種約束。