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金屬頂刊《Acta》：屈服1350MPa，延伸率30%！調控亞穩奧氏體制備超高強度鋼！

2021-06-01 15:30:46 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：本文提出了一種利用亞穩奧氏體作為TRIP效應的第二強化相來設計超高強度鋼的策略。在450℃、0.5h和1h回火后，發現大量亞穩的富Mn的M12C碳化物和高密度的NiAl型納米粒子，并通過三維原子探針層析成像（APT）發現NiAl析出相周圍位錯/界面處有碳的偏析。M12C碳化物與碳位錯/界面之間的競爭抑制了亞穩態M12C碳化物向更穩定碳化物的轉變。從M12C碳化物繼承而來的亞穩奧氏體顯示了Mn和C的強富集（Mn: 18.1 at.%，C: 1.56 at.%），分散分布（9.8 μm-2）和細尺寸（50-200 nm）。奧氏體結合彌散強化和相變誘導塑性（TRIP）輔助加工硬化，由于這種微觀結構，合金獲得了優異的動態力學性能（屈服強度：1350MPa，總延伸率：30%）。

以顆粒硬化為機理，許多高強度材料被開發用于汽車和航空航天工業的結構應用，以達到輕質和節能的目的。實現較高的顆粒硬化效果的困難在于高體積分數的彌散相具有高結合能和適當的顆粒尺寸（例如，高密度（3.7×1024 m-3）和小尺寸（2.7±0.2納米）的Ni（Al,Fe）沉淀在馬氏體時效鋼中。另一個問題是，增加強度通常會導致塑性的下降。在此之前，人們通過設計諸如晶界、共格孿晶界、位錯、間隙固溶體、多組分金屬間化合物納米顆粒和亞穩相變誘導塑性（TRIP）效應等方法來克服強度-塑性的平衡難題。TRIP鋼以其優良的強度和延展性在汽車零部件中得到了廣泛的應用。一般來說，TRIP鋼的設計理念集中體現在穩定韌性奧氏體和沉淀硬質納米顆粒。然而，由于奧氏體本身較軟且亞穩，難以將TRIP效應與析出強化相結合。在中錳鋼中，通過引入高密度位錯和設計超細分層非均質組織，獲得了具有良好延展性的超高強度。研究發現，利用亞穩奧氏體可以有效地強化中錳鋼馬氏體基體中的第二相。亞穩奧氏體繼承了亞穩M12C碳化物，表現出Mn和C的強富集，分布較分散（9.8 μm-2），粒度較細（50 ~ 200 nm）。通過控制其成分、形貌和彌散，采用一種新的兩步熱處理方法，既可以實現彌散強化，也可以實現TRIP輔助加工硬化。

在中錳鋼中，由于碳化物和珠光體中奧氏體穩定劑的尺寸和Mn含量有限，難以從等溫或非等溫轉變中形成細小、分散、穩定的奧氏體。富Mn的亞穩碳化物在生長到一定尺寸（<20nm）之前很容易轉化為穩定碳化物，珠光體中Mn含量有限（< 12wt .%）。在本研究中，引入高密度的NiAl型納米顆粒，在回火過程中釘扎位錯，通過調整碳再分布使亞穩態M12C碳化物穩定生長。在亞穩M12C碳化物上的奧氏體形核表現出明顯的Mn分布梯度，Mn和C強烈富集，分配過程中分布分散，粒度細小。通過結合亞穩奧氏體和碳化物的性質，原本柔軟的奧氏體可以在變形過程中作為強化第二相，并結合TRIP效應。因此，0.1 wt.% C中錳鋼在高速拉伸（e=103 s-1）時表現出較高的強度和延展性，并具有良好的動態力學性能。在高應變速率（e=500-1000s-1）條件下，對Q&P鋼、DP鋼和TRIP鋼進行了大量的研究，但對中錳TRIP鋼的研究相對較少。

在此，上海交通大學材料激光加工與改性重點實驗室的金學軍教授團隊聯合南京工業大學輕量化材料重點實驗室、天津重工業研究開發有限公司及上海大學微結構重點實驗室設計了中錳TRIP鋼采用兩步回火分配的工藝，獲得了良好的動態拉伸性能（屈服強度1350MPa，總延伸率30%），與現有的先進高強鋼相比，動態力學性能具有明顯的優勢，對中錳鋼在汽車工業中的應用具有重要意義。相關研究成果以題“ Tailoring the metastable reversed austenite from metastable Mn-rich carbides”發表在金屬頂刊Acta Materialia上。

鏈接：https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116986

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馬氏體基體中析出大量分散的富錳碳化物和高密度NiAl納米顆粒，富Mn碳化物和NiAl納米顆粒的平均尺寸分別為5nm和2nm。富錳碳化物和NiAl納米顆粒的數量密度分別約為0.40×1024 m?3和2.98×1024m?3。富錳碳化物的錳含量約為27.6 at%，C含量約為8.4 at%，主要由Fe、Mn和C組成。根據富錳碳化物中各元素的原子百分比，可以確定其類型為（Fe，Mn）12C。NiAl納米顆粒由Ni、Al、Mn組成，其類型可識別為Ni（Al，Mn）。圖1（c）-（e）為450℃回火0.5 h樣品的Mn、Ni等濃度表面及NiAl顆粒化學形貌。位錯處錳的偏析現象非常突出，位錯處有高密度的NiAl型納米顆粒。Mn在位錯處的偏析非常突出，位錯處有高密度的NiAl型納米顆粒。此外，大量的碳被困在位錯和NiAl與馬氏體基體的界面處。相界面偏析碳的平均濃度約為0.65 at%，偏析區的平均寬度約為2.0nm。NiAl相的碳排斥被NiAl相周圍的位錯吸附，導致NiAl相與馬氏體基體界面發生明顯的碳偏析。在Mn為10.5 at.%，Ni為5.0 at.%的等濃度表面和二維Mn、Ni濃度圖如圖1（f）和1（g）所示（片厚為10 nm），明顯可見裝飾有Mn的位錯。

圖1 碳再分配。a、b, 450℃回火0.5 h C、10.5 h回火后試樣的C、Ni、Al、Mn元素分布及等濃度面。c, 在450℃回火0.5 h后，樣品在Mn的等濃度表面為10.5 at.%，Ni時為5.0 at.%。d, 與c中的局部放大圖相對應，NiAl與馬氏體基體的界面位錯處捕獲了大量的碳。e, NiAl析出相對應的線元素分布。f，從c處切割出Mn 10.5 at.%和 Ni 5.0 at.%的等濃度面和2D的Mn、Ni濃度圖，切片厚度為10nm。g, 從c中截取Mn和Ni的二維濃度圖，大量位錯被Mn修飾。大量的碳偏析發生在NiAl和馬氏體基體之間的界面，可能是因為NiAl相周圍的位錯吸收了NiAl相中的碳排斥。

圖2 回火過程中亞穩M12C碳化物的演變。a, 450℃回火1h試樣C、Ni、Al、Mn元素分布及等濃度面。b、c, 對應于a中沉淀物（圓柱體1和圓柱體2）的線元素分布。

圖3 通過調整碳再分配來穩定亞穩態M12C碳化物。a, 在450℃回火1h的樣品的10.5 at.% Mn和5.0 at.% Ni的等濃度表面。NiAl型納米顆粒的高密度修飾了位錯，說明NiAl的釘扎效應阻止了位錯的湮滅和回復。b, 對應于a中的局部放大圖。c, NiAl析出相對應的線元素分布。d，10.5at.%Mn等值面，二維Mn濃度圖，切片厚度為10nm。e, a中與第1行相對應的元素的線分布。

圖4 位錯處有大量的NiAl型B2相。a, 450℃回火1 h后樣品的TEM BF圖像。b, 對應于a區域b的HRTEM圖像。c, FFT和FFT逆圖對應于b中的區域c, FFT逆圖來自（1?10）反射。c中對應的逆FFT圖顯示NiAl/馬氏體界面附近的邊緣位錯。

圖5 在馬氏體基體中析出大量M12C碳化物。a, 450℃回火1 h后試樣的TEM BF圖像。碳化物的形貌為棒狀，平均尺寸約為26 nm。b, c, TEM DF圖像和SAED對應于a。位錯處有大量的NiAl-type B2相。d, TEM BF圖像對應于a中的d區域。e, Mn, Ni, C, Al對應d的映射像。f, SAED對應d中的面積f。碳化物與馬氏體基體間的取向關系為（1?11）碳化物//（1?10）馬氏體和（011）碳化物//（001）馬氏體。

圖6 在亞穩態M12C碳化物上的反向奧氏體形核。a，b，c，EBSD BC，在450°C回火1h并在630°C分配0.5h后的相和IPF圖像。馬氏體變體邊界用于計算邊界處的反向奧氏體形核，馬氏體變體內部用于計數晶粒中的反向奧氏體形核。

圖7 反奧氏體在亞穩M12C碳化物上成核。a, d, 樣品在630°C分割0.5 h后的TEM BF和HAADF圖像。b, e, 在450°C回火0.5 h和630°C分區0.5 h后樣品的TEM BF和HAADF圖像。c, f, TEM BF和HAADF圖像后，在450℃下回火1小時，在630℃下時效0.5小時。g, h, i, TEM BF，以及在450℃下回火1 h, 630℃下時效0.5 h后樣品的映射圖像。j, d中線掃描1對應奧氏體中元素的線分布。k, f中線掃描2對應奧氏體中元素的線分布。

圖8 不同回火和分配條件下樣品的XRD譜圖。利用（200）γ、（220）γ、（311）γ、（200）α和（211）α衍射峰的積分強度計算了樣品中奧氏體的體積分數。

圖9 由亞穩M12C碳化物定制亞穩奧氏體。a, 630℃分割0.5 h的APT結果。b, 450℃回火1 h、630℃分割0.5 h的APT結果。

圖10 不同回火分配條件下試樣在應變速率為ε=103s?1時的工程應力-應變曲線和加工硬化速率曲線：（a）工程應力-應變曲線。（b）加工硬化率曲線。

圖11 動態力學性能。a, 不同回火分配條件下試樣在應變速率為ε=103s?1時的工程應力-應變曲線及應變映射。b, a對應的加工硬化速率曲線。c, 高應變率拉伸試驗中630°c /0.5 h試樣的應變分布圖像。d, 在高應變率拉伸試驗中，450°C/1 h+630°C/0.5 h處理的樣品的應變分布圖像。

圖12 對比回火和分塊中錳鋼與其他高級高強度鋼的動態力學性能（ε=500 ~ 1000s?1）。參考體系為Q&P鋼、DP鋼、TRIP鋼、馬氏體鋼、鐵素體鋼和中Mn TRIP鋼。

圖13 試樣在應變速率為ε=103s?1時的斷口特征。試樣中心的斷口基本呈現等軸韌窩，是典型的簡單拉伸斷裂。630°C/0.5 h處理后試樣邊緣附近的斷口以剪切韌窩為主，說明在簡單拉伸載荷作用下發生了剪切運動；而450°C/1 h+630°C/0.5 h處理后試樣邊緣附近的斷口以等軸韌窩為主。

圖14 動態拉伸（ε=103s?1）下亞穩奧氏體的形變機制。a, 拉伸失效后450°C/1 h+630°C/0.5 h處理的試樣斷口附近位置的反極圖（IPF）與能帶對比度（BC）的結合。通過透射菊池衍射（TKD）對其微觀結構進行了表征。b, 對應于a的相位圖像。c, Mn對應于a的映射像。對于分布在馬氏體晶粒中的細小的反奧氏體，一部分已經轉化為馬氏體，另一部分仍然穩定。d, e，對應于a的奧氏體和馬氏體核平均錯向（KAM）圖。f，450°C/1h+630°C/0.5 h處理后試樣斷口附近位置的TEM圖像。描述了細反奧氏體的不剪切特性。

圖15 靜態拉伸（ε=103s?1）下亞穩奧氏體的變形機制。a, b, c, d, BC，靜態拉伸后450°c /1 h+630°c /0.5 h處理試樣斷口附近奧氏體和馬氏體的Phase和KAM圖像。用TKD對其微觀結構進行了表征。e, f, 450°C/1 h+630°C/0.5 h處理后試樣斷口附近位置的TEM圖像，可以清楚地看到位錯在奧氏體和馬氏體的界面處向外彎曲。

圖16 在應變速率為ε=103s?1和ε=103s?1時試樣拉伸破壞后，奧氏體中的定量KAM統計量。a, 在動態拉伸后在630℃/ 0.5h和450℃/ 1h + 630℃/ 0.5h處理的樣品的斷裂表面附近的奧氏體中的KAM。b, 奧氏體中的KAM分布在靜態/動態拉伸后在450°C / 1 h + 630°C / 0.5 h處理的樣品斷口附近的馬氏體晶粒中。