導讀：本文研究了一種新型亞穩態65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-Si (at%)鐵中熵合金在298 K和77 K下的力學性能。采用短時間退火后的時效處理，獲得了由納米析出相裝飾的細晶粒和粗晶粒的非均相組織。經過時效處理后，合金的屈服強度從298和77 K時的0.9 GPa和1.3 GPa顯著提高到1.1和1.5 GPa，而總延伸率保持在20%以上。這種顯著的改善是由于時效合金在拉伸變形過程中異質變形誘導強化、力學納米孿晶、馬氏體相變以及均勻分布的納米級Fe2SiTi和Ni3Ti相的析出強化的協同效應。因此，相應的亞鐵元素MEA可以被認為是在極端使用條件下的超高強度部件的一個有前途的候選材料。

開發具有最佳強度和延性組合的新型結構材料，特別是在低溫等極端使用條件下，一直是現代工業和技術發展的巨大需求。為此目的，高或中熵合金(HEAs或MEAs)最近被開發用于改善極端環境下的力學性能。根據構型熵、晶格類型和相組成，基于多主金屬元素相對高濃度(5-35 at%)的成分設計概念，開發了MEAs或HEAs。

由于HEAs/MEAs具有較好的強度和塑性組合，人們采取了不同的策略，例如異質結構的設計。采用非均質晶粒結構或多相設計，可以在MEAs/HEAs中實現由不同特征區域組成的微觀結構非均質性。此外，通過在MEAs/HEAs工程非均質組織中形成均勻分布的納米顆粒，可以獲得優異的強度-塑性組合。在非均勻微觀結構材料的變形過程中，細/硬和粗/軟區域之間不同的流動應力導致力學不相容。因此，幾何必要位錯(GNDs)的堆積會在鄰近的細/硬和粗/軟區域分別產生正應力和反應力，從而導致區域邊界的強化。這種異質變形誘導強化(HDI)導致了異質結構材料的額外應變硬化。

在此，韓國浦項科技大學材料科學與工程系及其高熵合金中心、仁荷大學材料科學與工程系以及先進材料工程與稀有金屬研究所研究了亞穩態65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-Si (at%)亞鐵離子MEA中包含細粒和粗粒裝點納米顆粒的非均相組織的概念。此外，由于孿生誘導塑性(TWIP)和/或相變誘導塑性(TRIP)現象的同時效應和沉淀硬化的應變硬化已被證明是克服強度-塑性平衡問題的有效策略。相關研究成果以題“Simultaneous effects of deformation-induced plasticity and precipitation hardening in metastable non-equiatomic FeNiCoMnTiSi ferrous medium-entropy alloy at room and liquid nitrogen temperatures”發表在金屬頂刊Scripta Materialia上。

鏈接：https://www.journals.elsevier.com/scripta-materialia

圖1a、b為MEA退火后的非均勻組織:細小的奧氏體晶粒(約50%晶粒小于5 μm)嵌在相對粗大的基體中。將晶粒分為大于5 μm的晶粒和小于5 μm的晶粒，平均晶粒尺寸分別為8.5 μm和3 μm。此外，在奧氏體基體中發現了尺寸約為4.3 μm的較細的初生α ' -馬氏體(圖1b)。

圖1c中的STEM特寫圖證實了在550°C時效3小時后，析出相在隨機晶粒內的均勻分布。高倍鏡下的亮場和暗場透射電鏡圖像顯示，粒徑為50 ~ 100 nm的均勻分布的球形Fe2SiTi納米沉淀以及與面心立方(FCC)基體的共格界面(圖1d-f)。這表明Fe2SiTi納米顆粒在較短的老化時間內(與文獻報道的4周相比)在當前MEA體系中快速沉淀動力學。這些析出相的釘住效應是圖1c中可以明顯看到的另一個方面，這可能對相應的MEA的熱穩定性和力學行為有顯著影響。此外，在圖1g、h中，在時效組織中檢測到其他析出相的一些跡象。元素圖顯示對應區域Ti和Ni元素含量較高。而Fe和Mn元素在時效過程中被部分耗盡，說明了Ni3Ti在時效過程中在晶粒內部形成沉淀的可能性。退火后的試樣經過時效處理后，晶粒尺寸和初生馬氏體分數沒有發生明顯變化，這表明相應的MEA具有較高的熱穩定性(補充圖S2)。

圖1 65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-Si (at%) MEA熱處理后的組織:(a)逆極圖(IPF)圖和(b)退火后的相圖，(c)時效合金的STEM及其對應的(d，e)亮場和(f)暗場圖像顯示Fe2SiTi析出相與EDS元素線掃描疊加，(g) TEM亮場圖像顯示時效合金中Ni3Ti析出相與(h)相應的EDS元素圖。

圖2 65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-Si (at%) MEA的(a)工程應力應變曲線和在(b)室溫和(c)液氮溫度下的應變硬化速率曲線。(d,e)不同溫度下熱處理后的MEA與其他含Fe的MEA/HEAs和不銹鋼的力學性能比較。ANN和AG分別代表退火和時效合金。

圖3 （a，c）室溫和（b，d）液氮溫度變形后（a，b）退火和（c，d）時效Fe-Ni-Mn-Co-Ti-Si-MEA的EBSD相圖。非指數區為細組織高應變馬氏體相。

圖4 時效后的65Fe-15Ni-8Co-8Mn-3Ti-1Si (at%) MEA 在室溫變形(a)明場和 (b-d)暗場 TEM顯微照片，(e-g)相應的 SAED圖案。

總之，研究了室溫和液氮溫度下析出硬化65Fe-15Ni-8Mn-8Co-3Ti-1Si MEA的力學性能。時效處理后，證實了含Fe2SiTi和Ni3Ti納米顆粒的非均相組織的形成。退火后的樣品具有良好的力學性能，室溫屈服強度為0.9 GPa，總延伸率為~30%，液氮溫度為1.3 GPa，總延伸率為~44%。在298K和77 K時效條件下，MEA的高抗拉伸長率分別為26%和20%，而屈服強度在298K和77 K時效條件下分別達到1.1 GPa和1.5 GPa。多重強化機制的同時激活，包括固溶強化、非均相/多相組織的HDI強化、沉淀硬化、TRIP和/或TWIP效應是該合金優越的力學性能的原因。