導(dǎo)讀：超高溫陶瓷基復(fù)合材料（UHTCMCs）是為航空航天惡劣環(huán)境而開(kāi)發(fā)的下一代復(fù)合材料。這些材料的鑒定需要在相關(guān)環(huán)境中進(jìn)行測(cè)試，需要擴(kuò)大規(guī)模。本文闡述了從實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)規(guī)模尺寸的基碳纖維增強(qiáng)二硼化鋯加碳化硅的放大系統(tǒng)方法。放大過(guò)程為期三年，涉及直徑增加10倍（從40到400毫米），厚度增加30倍（從5到160毫米）。小規(guī)模產(chǎn)品通過(guò)ISTEC的熱壓進(jìn)行固結(jié)，而較大的樣品則通過(guò)工業(yè)火花等離子體燒結(jié)設(shè)施（西班牙NanokeerResearch）進(jìn)行固結(jié)。生產(chǎn)的大型圓盤允許生產(chǎn)用于拉伸測(cè)試的170毫米長(zhǎng)的棒材和用于高超音速風(fēng)洞測(cè)試的大型瓷磚。厚樣品可用于加工復(fù)雜形狀，如螺釘和螺母，垂直條用于沿復(fù)合材料厚度表征特性和噴嘴演示器。

當(dāng)以5馬赫或更高的速度行駛時(shí)，大氣中空氣產(chǎn)生的強(qiáng)烈熱量會(huì)損害高超音速飛行器的結(jié)構(gòu)完整性。腐蝕性氣體和顆粒影響其表面，影響車輛外部輪廓的溫度以致其升至2000°C以上，導(dǎo)致表面層氧化和燒蝕。熱保護(hù)系統(tǒng)（TPS）必須承受這些極端溫度和強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)，以進(jìn)入軌道或從太空重返大氣層。在更惡劣的環(huán)境中，火箭發(fā)動(dòng)機(jī)噴嘴必須承受極端的機(jī)械和熱化學(xué)條件，溫度超過(guò)2500°C。此外，下一代火箭發(fā)動(dòng)機(jī)需要具有更好的性能，能夠產(chǎn)生更大推力和承載更大載荷的新型推進(jìn)劑。陶瓷基復(fù)合材料（CMC）是唯一能夠承受臨界機(jī)械應(yīng)力和高熱沖擊的材料，但高于1600-1700°C的溫度仍然是其使用的操作極限。

超高溫單體型復(fù)合材料是一類特殊的陶瓷基復(fù)合材料，由超耐火基體和碳纖維（Cf）組成。這些材料在H2020歐盟項(xiàng)目C期間得到了廣泛的研究和開(kāi)發(fā)。本工作的研究人員提出了一種創(chuàng)新方法，其中碳纖維分布均勻地集成到超耐火燒結(jié)陶瓷基體中。既不涂覆在纖維上，也不涂覆外部熱障涂層（TBC）。通過(guò)典型的散裝陶瓷科學(xué)方法（例如熱壓（HP），火花等離子體燒結(jié)（SPS））燒結(jié)這些UHTCMC是區(qū)分這些非氧化物/ C的關(guān)鍵加工步驟f復(fù)合材料超高溫多氯甲烷來(lái)自其前身。燒結(jié)是一種非常快速的技術(shù)，允許這些CMC在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)進(jìn)行一次熱處理的致密化，當(dāng)施加機(jī)械壓力時(shí)，平面形狀的唯一缺點(diǎn)是幾何限制。對(duì)于耗時(shí)的技術(shù)，例如化學(xué)蒸汽滲透（CVI），甚至聚合物滲透和熱解（PIP），一次性致密化代表了巨大的優(yōu)勢(shì)。使用水基漿料代替揮發(fā)性有機(jī)化合物和/或液體化學(xué)前體，與需要重復(fù)和環(huán)保的脫粘循環(huán)的其他傳統(tǒng)技術(shù)相比，該過(guò)程更加環(huán)保。

以前的工作已經(jīng)確定了影響這些復(fù)合材料發(fā)展的關(guān)鍵因素，例如基質(zhì)成分的設(shè)計(jì)，手動(dòng)纖維預(yù)制棒浸漬或長(zhǎng)絲纏繞的設(shè)置，通過(guò)熱壓或火花等離子體燒結(jié)使復(fù)合材料致密化，在室溫和高溫下的機(jī)械表征，1500至2100°C的氧化研究和等離子風(fēng)洞設(shè)施中的射弧射流測(cè)試。獲得的結(jié)果表明，HP和SPS可以實(shí)現(xiàn)相似的微觀結(jié)構(gòu)和性能，同時(shí)降低后者的溫度和處理時(shí)間。

這些新材料的鑒定需要制造演示器，以便在相關(guān)環(huán)境中進(jìn)行測(cè)試，這反過(guò)來(lái)又需要擴(kuò)大規(guī)模。迄今為止，關(guān)于擴(kuò)大超高溫中控品的報(bào)告很少。在公開(kāi)的科學(xué)文獻(xiàn)中，據(jù)我們所知，UHTCMC樣品的典型尺寸在平面上為50-300毫米，厚度為4-20毫米，厚度不超過(guò)45毫米。兩家美國(guó)公司生產(chǎn)含有UHTC相的大型CMC組件，例如Ultramet和Matech，而空中客車歐洲公司（前EADS）正在研究SICARBON?的UHTC富集。

意大利陶瓷科學(xué)技術(shù)研究所為了證明這些材料用作熱保護(hù)系統(tǒng)的外表面組件的潛力，根據(jù)2005年和2012年飛行的實(shí)際任務(wù)，SHEFEX I和II任務(wù)設(shè)計(jì)了TPS面板在兩種車輛上，基于碳纖維增強(qiáng)二硼化鋯加碳化硅的 UHTCMC 放大所采用的系統(tǒng)方法從實(shí)驗(yàn)室到工業(yè)規(guī)模的尺寸。放大過(guò)程歷時(shí)三年，直徑增加了~10倍（從40到400毫米），厚度增加了~30倍（從5到160毫米）。小型產(chǎn)品在 ISTEC 通過(guò)熱壓進(jìn)行整合，而較大的樣品通過(guò)工業(yè)放電等離子燒結(jié)設(shè)備（NanokerResearch，西班牙）進(jìn)行整合。相關(guān)研究以題“A systematic approach for horizontal and vertical scale up of sintered Ultra-High Temperature Ceramic Matrix Composites for aerospace – Advances and perspectives”發(fā)表在金屬頂刊Composites Part B:Engineering上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359836822000956#undfig1

圖 1.用于大型瓷磚測(cè)試的裝配細(xì)節(jié)，a）沒(méi)有側(cè)板的裝配，b）內(nèi)部設(shè)置顯示通過(guò)UHTCMC支座，螺釘和螺母與基平面的連接，c）噴嘴嵌件的草圖。報(bào)價(jià)以毫米為單位。由AVIO SpA提供。

圖 2.a） UHTCMC制造工藝的草圖和b）UHTCMC材料放大的理由。

圖 3.作為燒結(jié)制造商的相機(jī)。從左到右，頂部：HPd50，SPd170，SPd400;底部：HPh45、SPh45、SPh160。紅色圓圈表示圖4中報(bào)告其微觀結(jié)構(gòu)的制造商。

圖 4.樣品的微觀結(jié)構(gòu) a） HPd50， b） SPd170：c） SPd400， d） SPh160.對(duì)于每個(gè)樣品，從左到右的顯微照片顯示紋理，基質(zhì)中的纖維分布，基質(zhì)特征，斷裂表面顯示纖維拉出。

圖 5.樣品SPd400在400 mm大圓盤中不同位置的微觀結(jié)構(gòu)分析。對(duì)每個(gè)點(diǎn)進(jìn)行纖維分布、陶瓷基質(zhì)和纖維/基質(zhì)界面的分析和比較。所有幀的放大倍率都是相同的。

圖 6.a）HPh45的熱壓循環(huán)，b）SPh45的SPS循環(huán)期間45 mm高樣品的收縮曲線。通過(guò)分別對(duì) HPed 和 SPSed 樣品使用 Pearson VII 和偽 Voigt 函數(shù)來(lái)執(zhí)行收縮率曲線的反卷積，以獲得與 R 的擬合2高于0.99。c） 基質(zhì)/纖維界面顯示新生 ZrB2和錨定在纖維中的ZrC顆粒和嵌入基質(zhì)中的SiC顆粒。插圖：相應(yīng)的EDS光譜。d） ΔG° 對(duì) Eqs 的溫度依賴性。（6）–（12） 使用 HSC 化學(xué)包計(jì)算。

圖 7.a） RT.b下通過(guò)4點(diǎn)彎曲試驗(yàn)（HPd50）和3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)（SPd170、SPd400和SPh160）獲得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線）在1800°C下通過(guò)3點(diǎn)彎曲試驗(yàn)獲得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線;由于應(yīng)變測(cè)量中記錄的高噪聲，因此將低通FFT濾波器應(yīng)用于SPd170曲線。c） 通過(guò)在室溫、1600 °C 和 1800 °C 下進(jìn)行拉伸試驗(yàn)獲得的應(yīng)力-位移曲線 d） 通過(guò)對(duì)沿制造厚度（堆積方向）加工的棒材進(jìn)行 4 點(diǎn)彎曲試驗(yàn)獲得的應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

圖 8.a） 從SPh160塊垂直提取的切片的和彎曲試樣的紋理草圖。b） SPh160試樣的斷裂面以堆積構(gòu)型彎曲，表明在界面處發(fā)生斷裂。

圖 9.a） 用于拉伸強(qiáng)度測(cè)試的狗骨棒;UHTCMC 連接器：b） 一套螺釘（螺紋 M10，螺距 1.5 mm，角度 60°），c） 螺釘和螺母 d） 組裝 UHTC TPS 瓦片（194 mm × 240 mm × 4 mm），用于高超音速等離子風(fēng)洞測(cè)試，e） 通過(guò)螺釘和螺母與瓦片的支座連接細(xì)節(jié)。

圖 10.a）一組具有各種形狀和尺寸的噴嘴演示器，從HPh45，SPh45制造中獲得，用于在不同火箭發(fā)動(dòng)機(jī)中進(jìn)行測(cè)試，以及b）從制造SPh160中獲得的用于演示目的的最大喉嚨。（b） 中的插圖是噴嘴演示器的頂視圖。