導讀：具有豐富大角度晶界的納米結構金屬材料表現出高強度和良好的抗輻照性能。納米級晶粒在提高強度的同時，降低了拉伸延性。我們發現，與均勻結構的鐵素體鋼相比，梯度納米結構鐵素體鋼的屈服強度同時提高了36 %，均勻伸長率提高了50 %。原位拉伸研究結合電子背散射衍射分析揭示了梯度結構中錯綜復雜的協調形變機制。最外層的納米疊層晶粒通過晶粒重新取向的變形機制來維持巨大的塑性形變。這種協同塑性變形的協調過程改變了后頸縮區的斷裂模式，從而延緩了斷裂的發生。這一發現凸顯了納米疊層晶粒的內在塑性以及其在提高結構金屬材料強度和拉伸塑性方面的重要意義。

納米晶( NC )金屬材料具有超高的強度、優異的抗疲勞性和抗輻射性等獨特的性能，在工業領域具有廣闊的應用前景。然而，具有顯著體積分數晶界( GBs )的細化組織往往顯著改變變形行為，導致材料具有有限拉伸延伸率和斷裂韌性的固有脆性。為了提高NC金屬材料在室溫拉伸下的延展性和加工硬化率，人們做出了大量的努力，例如引入晶粒尺寸的雙峰分布、孿晶界或彌散的納米析出相。

最近的研究表明，通過表面劇烈塑性變形( SSPD )技術制備的某些具有梯度微結構的金屬材料與均勻結構的金屬材料相比，表現出高強度和高塑性的結合。已經確定了幾種機制來解釋延性的改善。梯度Cu的高拉伸塑性歸因于表面納米晶層在變形過程中發生了明顯的晶粒粗化，而晶粒粗化的程度取決于初始晶粒尺寸。在梯度材料中，由幾何必需位錯( GNDs )堆積和多軸應力狀態產生的異質形變誘導硬化( HDI )也可以提高加工硬化率。除了改善延展性外，梯度微結構還可以提高材料的斷裂韌性、熱穩定性、抗輻射、抗氧化和抗疲勞性能。

盡管在某些梯度金屬材料中發現了有希望的結果，但大多數研究仍然局限于純金屬(如銅和鎳)、低層錯能合金(如鎳合金和高熵合金等) 和面心立方( FCC )鋼[如奧氏體不銹鋼、孿晶誘導塑性( TWIP )鋼、相變誘導塑性鋼等] 。這些材料中梯度層的產生往往是通過形變孿晶或相變促使的。相比之下，對于體心立方( BCC )鋼體系，如鐵素體/馬氏體鋼( F / M )鋼，梯度結構的拉伸變形行為知之甚少。梯度微結構的演化與其變形協調過程之間的關聯尚不清楚。此外，理解梯度材料中的NC晶粒如何在變形過程中保持較大的拉伸塑性至關重要。

在此，美國普渡大學張星航教授團隊研究了具有優異拉伸塑性的梯度納米結構鋼。本研究突出了納米疊層晶粒的本征塑性和梯度微結構在實現高強度和高拉伸延性方面的重要性。原位拉伸研究結合電子背散射衍射分析揭示了梯度結構中錯綜復雜的協調變形機制。最外層的納米疊層晶粒通過顯著的晶粒重新取向的變形機制來維持巨大的塑性形變。相關研究成果以題“Gradient nanostructured steel with superior tensile plasticity”發表在頂刊Science Advances上。

鏈接：https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.add9780

圖1

G - T91鋼棒材的顯微組織概況。示意圖顯示了( A )表面處理的拉伸棒試樣和( B )相應的斷面平整拉伸試樣的尺寸。( C ) ( B )標距區的反極圖( IPF )顯示了從處理表面到粗晶( CG )芯部的晶體取向和晶粒尺寸變化。( D )圖像質量( IQ )與晶界( GB )圖重疊顯示梯度層中的邊界類型。( E )晶粒參考取向偏差( GROD )圖顯示了晶內應變分布。梯度微結構由納米疊層( NL )層、超細晶( UFG )層、細晶( FG )區、變形粗晶( DCG )區和CG核組成。( F )平均晶粒尺寸和硬度隨距表面深度的變化。通過維氏硬度測試，顯微組織梯度誘導了從棒材表面到內部的硬度梯度。最高硬度( ~ 4 GPa )出現在NL層中。( G )來自規范區域的切片圓盤的示意圖說明了從NL層切出的三維立方體。確定了三個方向：法向( ND )、橫向( TD )和剪切方向( SD )。( H )沿三個方向拍攝的透射電子顯微鏡( TEM )明場( BF )、( I )暗場( DF )和( J ) IPF描繪了NL層的三維晶粒尺寸、形貌和晶體取向。LAGBs、小角度晶界；HAGBs、高角型Gbs。

圖2

G - T91狗骨試樣的單軸拉伸性能。( A )均勻結構T91 ( HT91 )和梯度結構T91 ( G-T91 )狗骨試樣的代表性工程應力-應變曲線。( B )兩類試樣對應的真應力-應變曲線和應變硬化率曲線。( C )屈服強度與均勻應變關系圖比較了各種商業鐵素體/馬氏體鋼( F / M )鋼與現有鐵素體G - T91鋼的強塑積。

圖3

G - T91單軸拉伸試樣的準原位EBSD分析。G - T91的( A ~ F) CG和( H到M) FG區域在0、3和6 %塑性應變下的IPF和GROD圖。沿SD方向拍攝的IPF顯示了兩個區域的晶粒形貌和晶體取向隨拉伸應變的演變。局部放大的GROD圖顯示了相應的晶內應變分布。在晶粒內部繪制( G和N)代表線掃描，以量化兩個區域在0、3和6 %拉伸應變下的點到原點取向差變化。

圖4

G - T91鋼各層的變形機制。由( A ) CG，( B ) FG和( C ) UFG區域的GROD圖得到的平均取向偏差隨拉伸塑性應變的變化曲線如圖4所示。在CG和UFG區域，平均取向偏差隨塑性應變的增大而增大。在FG區，取向偏差在前3 %應變增加，隨后下降到9 %應變。沿SD方向拍攝的代表性GROD圖描繪了( D和E) CG、( F和G) FG和( H和I) UFG區域在0和3 %拉伸應變下的晶內應變分布。(對同一深度的幾個位置進行了調查。)

 圖5

不同應變水平下變形NL晶粒的TEM表征。( A )結合掃描電子顯微鏡( SEM )照片，從斷裂的G - T91狗骨棒上切取了一個切片的標距段。通過聚焦離子束( FIB )在沿處理表面不同位置的最外層NL層上制備透射電子顯微鏡( TEM )片層。不同表面位置的NL晶粒經歷了不同的拉伸應變水平。( B ) TEM BF圖像在應變為10 %的樣品中捕獲了粗化的晶粒。在g011光斑強激發下，圖像靠近區域軸拍攝。( C和D) BF及對應的DFTEM照片顯示了21 %應變樣品中的位錯結構。( E ) BF TEM圖像顯示了經歷120 %局部塑性應變的樣品中的晶粒形貌。( F和G)放大的TEM BF和DF圖像( E )描述了變形晶粒內的位錯陣列。( H到J)相應的IPF、IQ + GB、和( F )中晶粒的GROD圖顯示了取向、GB類型和晶內應變分布。( K )沿( I )畫線方向的點對點和點對原點取向差角變化。所有圖像均沿ND方向拍攝。

 圖6

表面NL晶粒在單軸拉伸下的變形機制。( A ~ D) IPFs可視化了沿ND方向0、10、21和120 %局部塑性應變下最外層NL層的晶粒形貌和晶體取向演變。( E和F)將晶粒尺寸沿SD和TD方向的變化以及( G )對應的晶粒長寬比繪制為真實塑性應變的函數。( H到K)一系列示意圖顯示了從ND到NL層的晶粒旋轉過程，包括三個步驟：ITD粗化、晶粒旋轉和ISD細化。

 圖7

H - T91和G - T91試樣斷裂機制的比較。在15 %和35 %應變下的單軸拉伸和斷裂后，( A和B) H - T91和( E和F) G - T91狗骨試樣的原位SEM照片捕捉到了試樣表面形貌和空洞形核。沿SD方向拍攝SEM圖像。紅色箭頭標注了空洞和微裂紋的形成。放大的SEM照片( B )和( F )顯示了( C和D) H - T91和( G和H) G - T91試樣表面遠離或靠近斷裂面的空洞形成。( I和J)統計分布表明兩種裂隙試樣的平均孔隙尺寸分別為9和3.8μm。

總之，在本研究中，通過表面機械研磨處理( SMGT )制備了具有20% 體積分數梯度組織的梯度納米結構T91 ( G-T91 )鋼。對G - T91合金進行單軸拉伸試驗，并結合斷續原位電子背散射衍射( EBSD )分析，研究梯度結構中的晶內應變演化。G - T91表現出高屈服強度( 690 MPa )和較大的均勻延伸率( 10 % )，遠大于均勻T91 ( H-T91 )，超過了目前大多數F / M鋼。梯度合金中獨特的納米疊層( NL )晶粒通過獨特的變形機制容納了超過100 %的真應變。