劍橋大學(xué)《Materials today》：重大發(fā)現(xiàn)！沖擊誘導(dǎo)銅合金異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)演變！

2024-01-23 16:24:55 作者：材料學(xué)網(wǎng) 來源：材料學(xué)網(wǎng) 分享至：

在當(dāng)今大規(guī)模進(jìn)入市場(chǎng)的眾多增材制造技術(shù)中，冷噴涂以其獨(dú)特的全固態(tài)沉積工藝脫穎而出，該工藝使用加速到超音速的原料顆粒在基板上實(shí)現(xiàn)沉積。由于沉積的進(jìn)行遠(yuǎn)低于顆粒的熔點(diǎn)，因此冷噴涂工藝通常保留了輸入原料的晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)性質(zhì)和相組成，而其他方法并不總是如此，尤其是那些涉及熔化的方法。

優(yōu)質(zhì)冷噴涂涂料的一個(gè)重要要求是原料顆粒表現(xiàn)出塑性變形，以便在臨界沖擊速度或超過臨界沖擊速度時(shí)實(shí)現(xiàn)強(qiáng)烈的界面顆粒-基材結(jié)合。增加粒子速度會(huì)導(dǎo)致粒子和基體中不同的物理現(xiàn)象和微觀結(jié)構(gòu)變化。例如，在V_CR下面顆粒反彈的地方，基材表面會(huì)因撞擊而凹陷和磨損。同時(shí)在V_CR最高可達(dá)∼1.3，可以生產(chǎn)出具有高沉積效率的高質(zhì)量涂層。在這個(gè)速度范圍內(nèi)，已經(jīng)報(bào)道了內(nèi)在的微觀結(jié)構(gòu)變化，如位錯(cuò)堆積、織構(gòu)演變和晶粒細(xì)化。這些觀察結(jié)果鼓勵(lì)將冷噴涂增材制造工藝擴(kuò)展到其他非傳統(tǒng)用途，例如納米結(jié)構(gòu)材料的開發(fā)。

冷噴涂質(zhì)量和沉積效率在速度超過∼1.3時(shí)開始下降V_CR侵蝕制度開始的地方。在一些作品（包括我們小組的作品）中，流體動(dòng)力顆粒穿透（HDP）過程已被確定為侵蝕的原因，因?yàn)樗婕白矒纛w粒的深挖洞，以及將大量物質(zhì)從基材中噴出，留下一個(gè)脆弱易碎的表面，很容易脫落碎片。這種HDP行為，定義為整個(gè)顆粒穿透到基板平面以下，在∼1.6時(shí)達(dá)到V_CR在銅中，迄今為止主要研究它的材料。HDP體系中的微觀結(jié)構(gòu)評(píng)估當(dāng)然是令人感興趣的，因?yàn)闃O端的機(jī)械條件（預(yù)計(jì)涉及固態(tài)流體動(dòng)力流動(dòng)）及其與侵蝕機(jī)制的相關(guān)性。然而，人們對(duì)HDP條件下的結(jié)構(gòu)演化知之甚少。在冷噴涂中，多粒子撞擊使塑性和微觀結(jié)構(gòu)演化的解釋復(fù)雜化，因?yàn)樗鼈兩婕皯?yīng)變和加熱的疊加事件，而這些事件在觀察微觀結(jié)構(gòu)時(shí)通常不知道。HDP的物理特性通常被嚴(yán)格地研究為一種沖擊現(xiàn)象，在更粗的尺度上，例如當(dāng)使用槍加速直徑為6-20 mm的“大顆粒”時(shí)。這種撞擊器的尺寸遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于冷噴涂的典型粒徑，即10–100 μm，這留下了關(guān)于結(jié)果如何轉(zhuǎn)化為更狹窄體積的問題;冷噴涂獨(dú)特地結(jié)合了微米和納米尺度的極端力學(xué)，與單個(gè)晶粒的尺度相稱，例如再結(jié)晶核。

激光誘導(dǎo)粒子沖擊試驗(yàn)機(jī)（LIPIT）在時(shí)間和長(zhǎng)度尺度上發(fā)射單個(gè)微粒，可直接與冷噴涂沖擊相媲美。劍橋麻省理工學(xué)院材料科學(xué)與工程系Ahmed A.Tiamiyu研究團(tuán)隊(duì)將LIPIT與其他表征工具結(jié)合使用，闡明了各種冷噴涂現(xiàn)象，例如鍵合的臨界速度，基底溫度對(duì)鍵合開始的作用，熔融作為鍵合的障礙，顆粒扁平行為中的機(jī)理轉(zhuǎn)變，熔體驅(qū)動(dòng)的侵蝕，以及粒子反彈狀態(tài)中的能量耗散機(jī)制（噴射、表面氧化層分層和熔融）。在我們最近的工作中，我們使用LIPIT來識(shí)別以880至1300 ms−1之間的極高速度發(fā)射的銅的HDP的開始。這項(xiàng)工作通過撞擊部位周圍隕石坑形狀的變化以及顆粒完全嵌入基材表面下方的速度確定了HDP的發(fā)生，但沒有考慮伴隨該現(xiàn)象的撞擊部位微觀結(jié)構(gòu)變化的細(xì)節(jié)。因此，本研究的目的是評(píng)估單個(gè)銅微粒的微觀結(jié)構(gòu)演變，這些微粒以高于 900 ms−1 的速度流體動(dòng)力學(xué)穿透銅基板。因此，這項(xiàng)工作重新檢查了參考文獻(xiàn)中的實(shí)驗(yàn)標(biāo)本。來闡述以前未評(píng)估過的其他趨勢(shì)。此外，我們還在參考文獻(xiàn)中展示了來自先前發(fā)表的相同LIPIT測(cè)試的新原位視頻觀察結(jié)果。證實(shí)HDP與撞擊部位的噴射物材料損失有關(guān)。

相關(guān)研究成果以題“Heterogeneous microstructural evolution during hydrodynamic penetration of a high-velocity copper microparticle impacting copper”發(fā)表在國(guó)際期刊Materialstoday上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1369702123003723#f0025

圖1

（A-C）曝光時(shí)間為 5 ns 的典型多幀序列顯示了插圖中尺寸為 D 的 Cu 顆粒分別在 546、590 和 1267 ms−1 處以流體動(dòng)力學(xué)穿透基體時(shí)對(duì)撞擊力矩的原位觀察（另見補(bǔ)充視頻 S1–S3）。（a-c）中的插圖是相關(guān)撞擊部位的自上而下的SEM圖像。（d）和（e）分別顯示了1058 ms−1時(shí)流體動(dòng)力學(xué)穿透Cu顆粒的自上而下和橫截面SEM顯微照片。（d）和（e）中的黑色箭頭表示破裂的天然表面氧化物，在文獻(xiàn)中被鑒定為Cu2O。（a、b）和（e）中的插圖轉(zhuǎn)載自參考文獻(xiàn)。

圖2

EBSD IPF的撞擊部位截面圖，包括：（a）顆粒反彈（沖擊速度為546 m/s），（b，c）顆粒粘附（分別為590和647 m/s）和（d）流體動(dòng)力學(xué)顆粒穿透（1058 m/s）。（d）中A、B和C線以及（g）中D線的點(diǎn)對(duì)點(diǎn)取向偏差剖面分別顯示在（e）和（f）中。（g）（d）中橙色標(biāo)記矩形區(qū)域的波段對(duì)比孿生圖。ID：撞擊方向。（b，c）顯示先前發(fā)表在參考文獻(xiàn)[32]中的數(shù)據(jù)，為完整起見，此處提供。

圖3

EBSD IPF圖顯示了顆粒變平，以及（b）接收粒子和以590、647和1058 m/s發(fā)射的粒子僅高置信點(diǎn)的初級(jí)晶體平面的相應(yīng)面積分?jǐn)?shù)。圖 5 分析了（a）中的晶粒 1-7。晶粒A分析見表1。

圖4

EBSD KAM撞擊部位橫截面圖：（a）撞擊速度為546 m/s時(shí)的顆粒反彈情況，（b，c）撞擊速度為590和647 m/s時(shí)的粘附情況，以及（d）在撞擊速度為1058 m/s時(shí)發(fā)生流體動(dòng)力顆粒穿透的情況。（a-c）中的白色虛線是分界彈塑性界面的假設(shè)線。（d）中的第 1 側(cè)和第 2 側(cè)由 HDP 誘導(dǎo)的 GB 分區(qū)。（b，c）轉(zhuǎn)載自參考文獻(xiàn)。

圖5

流體動(dòng)力學(xué)顆粒穿透：EBSD （a） IPF、（b） KAM和（c）圖2d中紅色標(biāo)記矩形區(qū)域的晶界孿生圖。（a）中沿白色虛線的點(diǎn)對(duì)點(diǎn)方向偏差剖面顯示在（b）插圖中。（a和b）中的白色箭頭分別指向顆粒和基底側(cè)的不連續(xù)再結(jié)晶晶粒。（c）中的黑色箭頭表示退火孿晶。

圖6

流體動(dòng)力顆粒穿透部位的暗場(chǎng)（DF）和明場(chǎng)（BF）橫截面STEM顯示（a）概述，以及（b-d）（a）中相應(yīng)的標(biāo)記區(qū)域：（b）顆粒側(cè)和基體側(cè)再結(jié)晶晶粒中退火孿晶沿沖擊方向的演化和生長(zhǎng)，（c，d）無位錯(cuò)區(qū)域用白色箭頭表示，但以顆粒側(cè)的高位錯(cuò)密度為界。（a）中的青色箭頭指向顆粒和基底側(cè)面的再結(jié)晶顆粒。（b）中的插圖顯示了顆粒側(cè)再結(jié)晶晶粒中的退火孿晶。

圖7

在（a-c）590、（d-f）650、（g-i）770和（j-l）1060 ms−1下發(fā)射的粘附和流體動(dòng)力學(xué)穿透銅顆粒的等效塑性應(yīng)變、（b，e，h，k）應(yīng)變率和（c，f，i，l）溫度分布快照。在650 ms−1以下出現(xiàn)具有廣泛顆粒畸變的初始基底噴射，而在650 ms−1以上觀察到透明噴射;在1060 ms−1處，流體動(dòng)力Cu顆粒的穿透和邊緣向后偏轉(zhuǎn)是值得注意的。

圖8

（a）以（b，e）590、（c，f）647和（d，g）1058 m/s的速度發(fā)射的（a）接收顆粒和（b-g）顆粒的EBSD粒度分析，顯示IPF圖及其相應(yīng)的KAM圖和IPF三角形;選定的晶粒是圖3a中的晶粒1-7。顆粒頂部和近界面的晶粒圖和三角形分別以（b-d）和（e-g）表示。點(diǎn)對(duì)點(diǎn)和點(diǎn)到原點(diǎn)線取向偏差剖面沿近界面晶粒（e-f）中的箭頭獲得。

圖9

（a）材料從顆粒-基體界面排出的示意圖，其中黑色虛線圓圈標(biāo)記了假定為噴射材料特征的噴唇區(qū)域。（b-h）明場(chǎng)橫截面STEM顯微照片顯示（b）高位錯(cuò)密度的析出射流唇和（c，d）構(gòu)成位錯(cuò)負(fù)載亞晶粒的完全形成的射流唇，（e，f）細(xì)長(zhǎng)且cDRXed的無位錯(cuò)晶粒，以及（g，h）dDRXed無位錯(cuò)晶粒，分別在590、647、768和1058 ms−1的沖擊速度下。

圖10

（a）銅微粒流體動(dòng)力滲透過程中顯著材料損失-噴射和異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)演變的示意圖。（b）變形圖，顯示了先前工作的數(shù)據(jù)點(diǎn)和銅的預(yù)期變形機(jī)制，作為真實(shí)應(yīng)變和Zener-Hollomon參數(shù)Z的函數(shù)，見參考文獻(xiàn)[32];雖然微觀結(jié)構(gòu)場(chǎng)邊界在地圖上標(biāo)記為I-VI（這些邊界的控制方程在參考文獻(xiàn)的補(bǔ)充信息中提出），但1058 m/s時(shí)微粒撞擊的圓形白色填充數(shù)據(jù)點(diǎn)落在地圖預(yù)測(cè)的正確范圍內(nèi)。DT、AT、GB、gDRX、dDRX、mDRX、GG和ntDRX分別是變形孿晶、退火孿晶、晶界、幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、不連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶、宏動(dòng)力再結(jié)晶、晶粒生長(zhǎng)和納米孿晶輔助動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

這項(xiàng)工作首次對(duì)沖擊速度超過1 km/s的流體動(dòng)力學(xué)穿透單個(gè)銅微粒進(jìn)行了特定地點(diǎn)的微觀結(jié)構(gòu)評(píng)估。使用LIPIT進(jìn)行高速單微粒撞擊，使用先進(jìn)的字典索引和掃描透射電子顯微鏡進(jìn)行電子背散射衍射進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)分析，得出以下結(jié)論：

(1)在HDP過程中，異質(zhì)微觀結(jié)構(gòu)演變，包括變形孿晶和多種位錯(cuò)介導(dǎo)的晶粒再結(jié)晶機(jī)制（幾何動(dòng)態(tài)再結(jié)晶（gDRX）、不連續(xù)DRX（dDRX）和間位DRX（mDRX））的共存，從顆粒頂部到顆粒-基底界面。這是由于與 HDP 事件相關(guān)的極端應(yīng)變、應(yīng)變速率和溫升的梯度。

(2) 在590、647、768和1058 m/s的沖擊速度下，對(duì)噴射唇（噴射物殘余物）的表征表明，從高位錯(cuò)密度到充滿位錯(cuò)的亞晶粒，再到cDRX的細(xì)長(zhǎng)和無位錯(cuò)晶粒的混合物，最后分別通過dDRX發(fā)展到無位錯(cuò)晶粒。

(3) 本研究中的微觀結(jié)構(gòu)觀察結(jié)果與先前開發(fā)的銅變形圖的預(yù)測(cè)一致，并提供了一組無縫的實(shí)驗(yàn)，跨越滑移、孿晶、孿晶輔助動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，以及由于孿晶抑制和最高速度下的更高加熱而導(dǎo)致的連續(xù)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。

這些觀察結(jié)果為極端條件下的材料力學(xué)提供了重要的新見解，特別是它們突出了固態(tài)侵蝕條件下普遍存在的各種機(jī)制。結(jié)合這些HDP撞擊實(shí)際上會(huì)噴射出大量固體顆粒物的觀察結(jié)果，這些現(xiàn)象被認(rèn)為對(duì)于理解和減輕在微粒撞擊期間保持固態(tài)的系統(tǒng)中的侵蝕磨損至關(guān)重要。

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