導讀：本文通過將組成層的厚度從微米級減小到納米級來提高金屬層壓材料的強度，通常會伴隨著延展性的降低，因為在變形早期不可避免地會出現以致命剪切帶為特征的塑性不穩定性。為了克服強度-延展性權衡的難題，東北大學材料科學與工程學院張濱教授等人設計了一種由納米級鎳（晶粒大?。?1-37 納米）和超細納米級鎳-鎢（晶粒大小：8 納米）組成的金屬層狀復合材料（LCs），層厚從微米到數十納米不等。他們發現，通過減小層厚度，Ni/Ni-W LCs 的強度和延展性可同時得到提高。初始層厚小于 1 μm 的鎳層中的界面約束晶粒生長可增強應變硬化能力。因此，低密度層中出現了以形成矩形應變區而不是交叉微剪切帶為特征的應變分散。根據上述機理，他們得到了納米晶粒鎳層的最佳層厚與晶粒大小比約為 15:1，對應于具有最高拉伸強度（1.9 GPa）和斷裂伸長率（5.5%）的 Ni0.25/Ni-W0.025 LCs。這些發現可能為具有多級微結構和幾何尺度的金屬液晶屏的設計原理提供了一條新的途徑。

近幾十年來，微機電系統(MEMS)的應用領域已經擴展到高溫等惡劣環境，這就要求開發具有強大機械性能的先進材料。電沉積 LIGA（Lithographie Graphik Abformung）鎳和二元鎳合金能夠制造和塑造具有高寬比結構的 MEMS 組件。然而，納米晶光刻技術（NG）形成鎳和二元鎳合金（Ni-W 和Ni-Mo 等）分別因其熱穩定性差和過早應變不穩定性而無法滿足高溫 MEMS 組件的要求。受多尺度異質材料發展的啟發，同時利用 NG Ni-W 合金的熱穩定性和 NG Ni 的延展性，制造 Ni/Ni-W 層疊結構作為高溫 MEMS 元件的新材料，可能是一種明智的策略。在中國科學院梁飛教授等人之前的研究中，與單片Ni和Ni-W相比，具有一定Ni層與Ni- W層厚度比(rNi:Ni-W)的Ni/Ni-W層狀復合材料(lc)在25℃和400℃時表現出更好的強度/塑性協同作用。而rNi:Ni-W比例為10:1 ~ 160:1的Ni/Ni-W復合材料在室溫下的抗拉強度僅為1500 ~ 1600 MPa。Ni/Ni-W復合材料的強化還有很大的改進空間。

對于超細尺度金屬層狀復合材料來說，如何在不犧牲延展性的情況下保持超高的拉伸強度是一個挑戰。將金屬層狀復合材料的層厚減小到納米級，使其強度達到2GPa以上，但其延展性卻嚴重下降。由于位錯活動在組成層內受到強烈的約束，位錯容易通過界面傳遞。那么，以致命剪切帶為標志的應變失穩會在變形初期引起災難性剪切斷裂。

在過去的二十年里，一些研究主要集中在非均質結構的一維控制力學行為上?；诙逊e模型，提出了CG Cu/UFG Cu- zn層合復合材料的最佳層厚為界面影響區的兩倍。根據軟質層的尺寸依賴變形機制，發現軟質層在界面上存在與韌脆轉變對應的臨界晶粒尺寸差異。然而，變形過程中多種微觀組織和幾何尺寸的潛在耦合效應和動態演化被忽視，這可能是進一步提高非均質組織力學性能的隱藏關鍵。

本研究采用雙浴電沉積法制備了不同層厚的Ni/Ni-W層狀復合材料。觀察了拉伸變形后的截面變形損傷及晶粒尺寸和層厚的動態演變。揭示了層狀復合材料的微觀組織和幾何尺寸的優化組合，并分析了相應的耦合效應對層狀復合材料力學性能的影響。

相關研究成果以“Exceptional ductility through interface-constrained grain growth for the ultrafine-scale Ni/Ni-W layered composites”發表在International Journal of Plasticity上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S074964192400086X?via%3Dihub

表1。Ni/Ni-W層狀復合材料的組成層厚度。

圖1所示。Ni/Ni-W層狀復合材料的原始微觀結構。不同層厚(a) Ni1.5/Ni-W0.15， (b) Ni0.5/Ni-W0.05， (c) Ni0.25/Ni- W0.025(例如，Ni1.5表示厚度為1.5 μm)沉積Ni/Ni-W層狀復合材料的截面SEM觀察。(d) Ni0.5/Ni-W0.05所選層合結構(虛線框)的HAADF圖像和相應的EDS映射。在Ni0.5/Ni-W0.05中，非均相Ni/Ni-W界面(虛線)橫截面(e)和(f)。(g)單片Ni和Ni-W層的彈性模量和硬度。(h) Ni-W層的面內晶粒尺寸統計分布;(i) Ni層的面內晶粒尺寸累積頻率。

圖2所示。Ni/Ni-W層狀復合材料的力學性能。(a)不同層厚的Ni/Ni-W層狀復合材料的拉伸和應變硬化曲線。(b)屈服/抗拉強度和(c)均勻伸長率和失效伸長率的總結。(d)不同rNi:Ni-W (S1)和層厚(S2)的Ni/Ni-W層狀復合材料的抗拉強度和斷裂伸長率總結(來自本研究)，以及來自文獻的整體Ni和Ni-W。(f)進一步比較不同rNi:Ni- w和層厚的S1和S2 Ni/Ni-W層狀復合材料的強度/延性協同效應。紅色和橙色箭頭分別表示rNi:Ni-W和層厚的調整方向。

圖3所示。Ni/Ni-W層狀復合材料拉伸損傷表征(a1) Ni1.5/Ni-W0.15、(b1) Ni0.5/Ni-W0.05和(c1) Ni0.25/Ni-W0.025斷口形貌的SEM圖像。插入圖(a1)顯示了對破碎Ni-W層的放大觀察。(a2-a3) Ni1.5/Ni-W0.15、(b2-b3) Ni0.5/Ni-W0.05和(c2-c3) Ni0.25/Ni-W0.025的斷面損傷形貌SEM圖像表明，微剪切帶(SBs)向應變區轉變。

圖4所示。拉伸后Ni/Ni- W層狀復合材料損傷面積的定量統計。(a)交叉微SBs和矩形應變區的寬度示意圖。(b) Ni1.5/Ni- W0.15、Ni0.5/Ni-W0.05和Ni0.25/Ni-W0.025的Ni層面外分布(空心點)和損傷區寬度(半實心點)與斷裂距離的關系。

圖5所示。Ni/Ni-W層狀復合材料拉伸后的應變分析。(a) Ni1.5/Ni-W0.15、(b) Ni0.5/Ni-W0.05、(c) Ni0.25/Ni-W0.025截面三維形貌及(d)相應拉伸方向高度剖面圖。(e)三個試件的GB滑動局部應變隨損傷區域高度的變化。插圖是損傷區域的表面位移(ω)和間距(L)的示意圖。

圖6所示。拉伸后Ni/Ni-W層狀復合材料斷口附近變形組織的橫斷面SEM觀察(a1-a2)宏觀剪切帶(虛線)在Ni1.5/Ni-W0.15中有一些橢圓空洞，(b1-b2)在Ni0.5/Ni-W0.05中有一些空洞，(c1-c2)在Ni0.25/Ni-W0.025中有一些空洞。

圖7所示。拉伸后Ni/Ni-W層狀復合材料微觀組織演變的透射電鏡觀察。(a1-a2) Ni1.5/Ni- w0.15:(a1)形變Ni層中拉長晶粒的亮場圖像，(a2)形變Ni層中GB對齊的暗場圖像(虛線)。(b1-b4) Ni0.5/Ni-W0.05: (b1)亮場和(b2)暗場圖像，以及(b3)三重結和(b4)層界面處的空洞的放大觀察;(c1-c4) Ni0.25/Ni-W0.025: (c1)亮場和(b2)暗場圖像，以及(c3)層界面處的一個空洞和(c4)多個晶粒內的位錯段的放大觀察(橙色線表示晶界grain boundaries /GBs)。

圖8所示。拉伸后Ni/Ni-W層狀復合材料Ni層晶粒尺寸的定量統計。(a)拉伸后Ni1.5/Ni-W0.15、Ni0.5/Ni-W0.05和Ni0.25/NiW0.025晶粒尺寸與Ni層厚度之比(β)的累積頻率。

圖9所示。施加剪切應力(τ)與GB錯取向(ω)為5°、10°和15°時GB遷移距離(deq)的關系。圓形點和方形點分別表示Ni層總剪切應力(τNi)和Ni/Ni-W界面附近區域局部剪切應力(τ interface)下的特定GB遷移距離。

圖10所示。Ni/Ni-W層狀復合材料應變硬化行為分析。(a)應變硬化速率(Θ)與流變應力減去屈服應力(σf-σy)的關系;(b) Ni1.5/Ni-W0.15、Ni0.5/Ni-W0.05和Ni0.25/Ni-W0.025合金的k1和k2值。

圖11所示。NG疇的微觀結構特征和幾何尺寸對層狀復合材料應變離域的影響(a)不同層厚的Ni/Ni-W層狀復合材料中NG疇的晶粒(d)和疇域(t)總結，以及現有的非均質材料，如層狀、雙模態和梯度結構。插入圖(a)為NG域示意圖。(b-d)變化時NG域的變形機理示意圖。

本文采用雙浴電沉積法制備了不同層厚的納米Ni/Ni-W層狀復合材料。得出以下結論:

（1）隨著層厚的減小，Ni/Ni-W層狀復合材料的強度和延性同時提高，且Ni層厚度小于5 μm的層狀復合材料的強度/延性平衡優于單片Ni和Ni-W。Ni0.25/Ni-W0.025層狀復合材料的抗拉強度在1.9 GPa以上，斷裂伸長率達到5.5%。

（2）由于穩定的晶界遷移而增強，隨著Ni/Ni-W層狀復合材料初始層厚的減小，Ni層中受界面約束的晶粒生長。因此，當Ni層厚度小于1 μm時，Ni/Ni-W層狀復合材料通過增強應變硬化能力表現出應變離域，表現為形成矩形應變區而不是交叉微剪切帶。

（3）得到納米晶疇的最佳初始層厚與晶粒尺寸之比約為15。它代表了晶界遷移的總距離和容納納米晶域內位錯活動的能力之間的平衡。