摘要:
超塑性是多晶材料的高拉伸伸長率的現象,其在無需加工復雜零件的金屬成型過程中是極其高效的。超塑性通常只發生在升高的熱激活變形機制占主導地位的同源溫度中。與傳統鎂合金室溫塑性差的觀點不同,我們首次發現鎂合金的室溫超塑性。通過塑性變形合成的超細晶鎂鋰合金(Mg-8wt% Li),在室溫下(0.35 Tm)表現出440%的伸長率與0.37的應變速率。這些獨特的性能與增強晶界滑動有一定的聯系,大約占總伸長率的60%。這一增強現象的出現,是由于鋰沿晶界的偏析導致的快速晶界擴散和富集鋰相的形成所導致的。通過晶界的組成和擴散控制室溫超塑性,這一新方法的發現,對于金屬成型技術是非常重要的。
引言:
超塑性,或超拉伸伸長失效前,被定義為材料產生塑性變形超過400%的能力。幾十年來,超塑性一直是人們關注的焦點,不僅僅是從科學角度來看,更是因為其在金屬成型領域具有巨大的應用潛力。超塑成型已經商業化,其可以用于制造復雜的零件,在一個單一的周期過程中應用不同的Ni基,Fe基,Ti基和Al基合金的高維精確性制造復雜零件,無需任何加工。目前,由于合金的高強度比以及其在汽車和航空領域的應用,鎂合金的超塑成型技術受到廣泛關注,但是,鎂合金的低可塑性仍然是其結構應用的主用缺陷。
在這項研究中,我們推測,超細晶Mg-Li合金通過SPD增加在晶界的擴散將導致合金在室溫下的超塑性。在溫度為0.35 Tm下,合金第一次伸長率超過400%,這是由于晶界的快速擴散和富集鋰晶界的形成。這一發現不僅為克服鎂基合金室溫塑性差提供了一條新的途徑,而且還可以應用于低溫金屬成形技術中,從而在不使用加熱系統的情況下制造復雜的零件。
結果與討論:
在擠出5-200SPD循環之后,Mg-Li合金表現出含點陣參數0.352?nm α相和點陣參數a=?320?nm、C?=?0.514 β相?,但不同微觀結構的晶體結構。平均晶粒尺寸的細化從初始擠壓樣品的2.2?±?1.4?μM到460?nm(晶粒尺寸在90–2400?nm范圍內的雙峰結構)和5-200SPD循環后的240?±?100?nm,分別如圖1(a–c)。如圖1(d–f),SPD處理后衍射光束數量在SAED模式下的增加,也證實了在5-200的SPD循環后晶粒細化。此外,如圖1(g–i)所示,線性截距法詳細分析,SPD處理導致α相和β相的混合和破裂,并且平均相尺寸在5-200 SPD循環后分別從初始擠壓樣的14.7?μm減少到3.6 μm和0.8μm。這一階段的破裂導致α/β界面邊界的分數在5-200 SPD循環后從擠出的樣品的0.16?μm2/?μm3分別增加到0.64??μm2/?μm3和2.89??μm2/?μm3。此外,α/α和β/β晶粒邊界分數在5-200 SPD循環后從擠出樣品的0.45?μm2/?μm3分別增加到2.19?μm2/?μm3和3.37?μm2/?μm3。因此,盡管α/β界面邊界分數在200個SPD循環(占總邊界的30%)之后增加,α/α邊界的分數仍然占35%。
經過5-200SPD周期處理后,平均尺寸在460?nm 和240?nm的超細晶粒形成,并且α/β 相界分數分別增加到0.55μm2/?μm3和2.34μm2/?μm3。通過擠壓5- 200SPD周期合成的Mg-Li 合金的微觀結構。 (a–c) TEM-DF圖像顯示晶粒大小。 (d–f) SAED模式顯示晶粒的衍射光束。(a–c) SEM-BSED 顯示 α和β相的分散。
為了確定的三個樣品的可塑性,在初始應變率10-3-10-2s-1和溫度300K(日本福岡實驗室的溫度)獲得的拉伸應力-應變曲線。圖2(a)顯示在初始應變率為1×10-3?s-1獲得的應力應變曲線包括拉伸試驗后樣品的外觀。圖2(b)顯示了極限拉伸應力作為應變率的函數,斜率表示應變速率。雖然擠壓樣品表現出應變率敏感性m=?0.1有限的可塑性,樣品經過5個周期的SPD顯示可塑性高達160%但不是超塑性。樣本經過200個周期的SPD后具有伸長率為440%,這是在可接受的范圍內具有超塑性,且具有m=?0.37高應變率敏感性。經過200個SPD周期處理的試樣在室溫(0.35 Tm)下高的伸長率和增強的應變率靈敏度表明,在室溫下的樣品的主要變形機制被成功地修改到晶界滑動。
SPD 處理后的拉伸塑性和應變速率敏感性增強。通過擠壓5-200個周期SPD處理的樣品在300K拉伸測試的結果。(a) 應變速率為1×10-3s-1的應力應變曲線。插圖:拉伸試件拉伸失敗后的外觀。(b) 極限拉伸應力作為應變速率的函數,斜率代表應變速率敏感性m。經過200周期SPD處理的樣品表現出室溫超塑性,其m=0.37。
結合研究結果表明,在Mg中加入Li并且通過SPD處理合金能夠細化晶粒和控制晶界化學作用增加晶界擴散的速率,導致晶界滑動以及合金室溫超塑性。這種轉變到晶界滑動不能只歸因于晶粒細化,因為樣品經過5個周期的SPD處理后還含有超細晶粒,但沒有表現出超塑性。以前的文章也顯示,在溫度低于373?K,經過5個周期的SPD處理后不能表現出超塑性。此外,以前在超細晶鎂基合金特別是Mg-Li合金的嘗試去實現室溫超塑性都沒有成功,該合金在473?K或更高的溫度才能表現出超塑性。此外,以前在超細晶鎂基合金特別是Mg-Li合金的嘗試去實現室溫超塑性都沒有成功,該合金在473?K或更高的溫度才能表現出超塑性。在我們的實驗中產生明顯的晶界滑動和室溫超塑性的原因在于Li在晶界偏析和富集Li的α/β邊界的分數從0.13??μm2/?μm3增加到 2.34??μm2/?μm3,提高了晶界擴散。早期的一些研究也表明,不僅在金屬材料中晶界偏析對晶界流動具有重要影響,在超塑性陶瓷也會產生一定影響。因為不同材料的SPD處理可以實現晶界偏析和增強相界分數,我們認為晶界工程化學通過選擇合適的添加元素(如在鎂中添加Li、Na,Ca,Sr,Se,Bi和Te可以提高擴散能力)和SPD處理能夠增強室溫超塑性。該研究采用的是HPT法,其能夠處理小尺寸的磁盤樣品,然而在最近幾十年里,大量的SPD技術被開發出來,用于處理低溫成型的工業樣品。
結論:
總之,這項研究表明,晶粒尺寸的減小能促使高溫下超塑性的形成,通過晶界組成改變晶界擴散提高晶界滑動,是實現鎂基合金室溫超塑性的有效方法。這種方法,為提高室溫下結構材料的可變性開辟了一條新途徑,但并不局限于鎂基合金,其可用于金屬成型技術制造復雜樣品,無需使用加熱或加工系統。
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