世界鋅產(chǎn)量的50%以上用于鋼鐵防腐蝕[1]。從上世紀(jì)40年代至今，Zn用于艦船的陰極保護(hù)已有百余年歷史[2]，鋅護(hù)層是防止海洋鋼結(jié)構(gòu)物腐蝕的常用表面保護(hù)方法，包括富鋅涂料[3,4]、熱浸鋅[5-7]和本世紀(jì)納米鋅誕生后的冷鍍鋅 (也稱冷涂鋅) 等[8]，都已成功用于海洋防腐蝕。

海洋腐蝕是海洋環(huán)境的物理、化學(xué)、生物因素共同作用的結(jié)果[9,10]。海洋腐蝕和海洋生物污損是同時(shí)發(fā)生的兩個(gè)自然過程[11,12]，其中包括離子、分子、偶極子等微粒的吸附和脫附、聚凝和解析等物理過程，也包括酸堿中和過程。因而需要十分重視現(xiàn)場自然條件的實(shí)驗(yàn)及跟蹤全過程的各類檢測。目前對碳鋼表面鋅護(hù)層在海水中的腐蝕行為進(jìn)行了大量實(shí)驗(yàn)室模擬實(shí)驗(yàn)，但在實(shí)際港灣中進(jìn)行長期掛片實(shí)驗(yàn)，同時(shí)研究防護(hù)層耐海水腐蝕、海洋微生物腐蝕與生物污損性能的研究較少。

本研究是在青島中港進(jìn)行了普碳鋼表面熱浸鋅、冷鍍鋅和富鋅涂料3種保護(hù)層的部分浸入腐蝕試驗(yàn)，進(jìn)行全過程各階段海水界面腐蝕產(chǎn)物膜、腐蝕表征及污損生物等分析檢測。通過對腐蝕產(chǎn)物的表征分析，明確了腐蝕界面腐蝕產(chǎn)物層的變化，揭示了防腐鋅涂層的防腐防污效果及其機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)方法

將普碳鋼 (M60) 加工成600 mm×60 mm×5 mm (—端打孔，孔徑18 mm)，分別進(jìn)行了涂覆富鋅涂層 (JR-FX) 以及冷鍍鋅和熱浸鋅處理。熱浸鋅處理時(shí)，首先通過拋丸處理去除鋼鐵試板表面的銹污，處理后試板表層呈銀灰色。試板經(jīng)18% (體積分?jǐn)?shù)) 六次甲基四胺的稀鹽酸酸洗后，浸入鋅液中，使試板表面均勻附上鋅層。所使用鋅原料為葫蘆島60號出口鋅 (純度99.99%)。浸鋅后的試板用2% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)) NH4Cl溶液進(jìn)行漂洗。

冷鍍鋅處理中的鍍層鋅液為JP1618型，即將鋅粉加入JP-SZ-20型樹脂液中攪拌均勻，待混膠體可以在刮板上平整形成涂層時(shí)，過濾保存。冷鍍鋅時(shí)，先對碳鋼試板進(jìn)行機(jī)械除銹，使其光潔度達(dá)到Sa2.5 級 (ISO 8501-1:2007)。將配套用稀釋劑以0.15∶1的比例加入JP1618型冷鍍鋅的鍍液中，攪勻、過濾并稀釋。使用有氣噴涂的方法正面均勻噴涂，膜厚約為120 μm。噴涂后的試板需靜置7 d，使涂膜實(shí)干，再對試板另一面進(jìn)行噴涂。

富鋅涂層的涂覆時(shí)，試板表面處理與冷鍍鋅前處理相同。富鋅涂料的雙組份按A∶B=9∶1的比例混合，將配套用稀釋劑加入富鋅涂料中，攪勻、過濾。涂裝方法與冷鍍鋅處理工藝相同。

鋅防護(hù)層試板均用螺栓緊固到固定裝置上，制成實(shí)驗(yàn)用的試架。標(biāo)記冷鍍鋅掛板為C，富鋅掛板為F，熱浸鋅掛板為H，后文中各試樣標(biāo)號與此一致。每塊試板又被均分為6個(gè)區(qū)域，以便于后續(xù)的表征與分析。

2014年4月，將試架投放到青島中港海中，使各試板的3/4浸入海水中，1/4暴露在大氣中。分別在浸海10、17、24、58和89 d后取出，目測和手觸摸并照相記錄表觀狀態(tài)。2014年7月~2018年7月間共進(jìn)行了36次月檢和4次年檢。

從掛件上切取10 mm×10 mm的小試樣，利用JSM-6700F掃描電鏡 (SEM) 及JSM-6700F能譜分析儀 (EDS) 觀察形貌，分析結(jié)構(gòu)及成分。刮取試板表面的腐蝕產(chǎn)物，利用X射線衍射儀 (XRD，D/max-rA) 測試，掃描2θ角為5°~90°，掃描速率為10°/min。采用Fourier變換紅外光譜儀 (FTIR，BRUKER TENSOR 27) 進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)分析。其具體參數(shù)設(shè)置如下：光源光譜范圍為500~4000 cm-1，光源波數(shù)精度為0.01/2000 cm-1，分辨率參數(shù)為0.4~1 cm-1，信噪比參數(shù)為4000∶1 (p/p值)，吸收精度參數(shù)為0.01%T。

此外，還對試板表面產(chǎn)物及試板基體進(jìn)行了元素能譜分析、金相分析 (金相顯微鏡，XJP-200) 等表征檢測，確定腐蝕產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)、成分及試板的金相組織變化。

2 結(jié)果與討論

2.1 鋅防護(hù)層鋼板宏觀腐蝕形貌

2018年6月取出試架后對掛片進(jìn)行拍照分析，如圖1所示。其中，標(biāo)號1為掛片正面，2為掛片背面，后文中各試樣標(biāo)號同圖1。掛片浸入不同深度部分的區(qū)別不明顯，而面向太陽光的一面長有大量的綠色水生植物，背向太陽光的一面則幾乎沒有。

圖1   3種掛板實(shí)海浸入5 a后的正反面照片

掛板經(jīng)自來水進(jìn)行沖洗，輕微刷除頑固殘留生物后，再用去離子水沖洗3遍，放置到鼓風(fēng)干燥箱之中，60 ℃干燥8 h。待干燥后對掛片進(jìn)行拍照分析，如圖2和3所示。看出，熱浸鋅掛板和冷鍍鋅掛板表面銹蝕較輕微，有一層牢固的沉積層；而富鋅掛板涂層脫落，碳鋼全面腐蝕，干濕交替區(qū)腐蝕最嚴(yán)重。

圖2   3種掛板海水全浸區(qū)正反面照片

圖3   3種掛板干濕交替區(qū)的宏觀形貌

2.2 鋅防護(hù)層鋼板腐蝕顯微形貌表征與分析

2.2.1 SEM測試分析

圖4是對3種不同鍍鋅層鋼板浸入實(shí)驗(yàn)后不同位置的SEM分析結(jié)果。如圖所示，3種不同鍍鋅鋼的表面均發(fā)生了嚴(yán)重的點(diǎn)蝕、縫隙腐蝕等局部腐蝕。在1000倍下的SEM圖片中可以看到一些生物，而這些生物一般存在于腐蝕坑，表明其對腐蝕進(jìn)程有影響。從截面的SEM圖片可以看出，冷鍍鋅和熱浸鋅的鍍層內(nèi)沒有明顯裂紋，且與基體結(jié)合良好；而富鋅鍍層內(nèi)有明顯裂紋，說明鋼基體發(fā)生了腐蝕，而且基體與鍍層之間存在縫隙，鍍層與基體的結(jié)合不致密。綜上所述，冷鍍鋅和熱浸鋅鍍層對碳鋼基體材料發(fā)揮了良好的保護(hù)作用，而富鋅鍍層對鋼鐵基體的保護(hù)性差。

圖4   3種掛板正面、背面及橫截面的SEM形貌

2.2.2 EDS測試分析

對3種不同鍍鋅鋼表面的腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行了EDS測試，測試結(jié)果如圖5~9所示。由圖5和6可知，冷鍍鋅掛板表面的主要元素有O、Zn、K、C、Al、S、Ca、Fe等。結(jié)合XRD和紅外分析可知，腐蝕產(chǎn)物包括鋅的氧化物、鐵的氧化物、一些碳酸鹽和海水中常見鹽的殘留。

圖5   冷鍍鋅板表面腐蝕形貌及EDS分析

圖6   冷鍍鋅板斷面腐蝕形貌及EDS分析

圖7   富鋅板表面腐蝕形貌及EDS分析

圖8   富鋅板斷面腐蝕形貌，EDS分析及表面腐蝕產(chǎn)物EDS分析

圖9   3種鋅板正反面腐蝕產(chǎn)物的XRD譜

冷鍍鋅掛板斷面處的EDS分析表明，鍍層處Zn仍為主體元素，并伴有Cl、Na、O等，而Fe含量很少，這表明了鍍鋅層的完整性，且基體未發(fā)生明顯的氧化腐蝕，導(dǎo)致鍍層中Fe的氧化物較少。

熱浸鋅掛板的EDS測試分析結(jié)果與冷鍍鋅測試結(jié)果相近，同樣含有O、Zn、K、C、Al、S、Ca、Fe等，且斷面EDS的元素分析也觀察到了Zn為主的鍍層元素分布情況，表明了熱浸鋅層對于碳鋼基體的有效保護(hù)。

由圖7和8可知，富鋅掛板表面的主要元素仍為O、Fe、Zn、C、S、Ca、Na等元素。由其斷面的EDS分析結(jié)果可以明顯看出，鍍層內(nèi)的主體元素為Fe，而Zn的含量低于Fe。可見，富鋅鍍層在掛件試驗(yàn)期間發(fā)生了嚴(yán)重的破損，導(dǎo)致碳鋼基體發(fā)生了腐蝕。

2.2.3 XRD檢測

實(shí)驗(yàn)后的冷鍍鋅板的XRD分析結(jié)果如圖9a所示。冷鍍鋅的腐蝕產(chǎn)物比較單一，正反面腐蝕產(chǎn)物相同，均為FeFe2O4。相比富鋅板，冷鍍鋅基體表面仍然存在大量的Zn。結(jié)合EDS分析結(jié)果，證明涂層的防護(hù)作用較好。

實(shí)驗(yàn)后的熱浸鋅板表面的XRD分析結(jié)果如圖9b所示。可知，正反兩面的腐蝕產(chǎn)物基本相同，均為FeFe2O4、Fe2O3和ZnCO3。結(jié)合FT-IR和EDS的結(jié)果判斷，基體表面的熱浸鋅涂層比較致密、含Zn量大，腐蝕防護(hù)效果在3種鋅涂層中最佳。

實(shí)驗(yàn)后的富鋅板表面XRD分析結(jié)果如圖9c所示。正反兩面的腐蝕產(chǎn)物中均有Zn，是刮取腐蝕產(chǎn)物時(shí)從鍍層中刮下來的。由測試結(jié)果可知，正反面的腐蝕產(chǎn)物基本相同，主要為Fe3O4和CuFe2O4。結(jié)合FT-IR和EDS的結(jié)果判斷，基體表面的富鋅涂層基本被破壞，涂層已基本失效。

2.2.4 Fourier紅外檢測

刮取3種掛板的正反面腐蝕產(chǎn)物，研磨均勻，進(jìn)行了Fourier紅外檢測，吸收峰位置和對應(yīng)的基團(tuán)如表1所示。表中的有機(jī)物均是由生物體或大型生物體腐爛分解的復(fù)雜有機(jī)物，如脂肪、蛋白和糖類，驗(yàn)證了鋅護(hù)層鋼板的生物污損。檢測結(jié)果如圖10所示，同一種鍍鋅鋼正反表面刮取的腐蝕產(chǎn)物的紅外圖像基本相同，這也和XRD的數(shù)據(jù)分析相對應(yīng)，說明對于同一種鍍鋅鋼而言，面向太陽和背向太陽對鍍鋅鋼表面的腐蝕情況影響不大。

表1   相關(guān)紅外吸收峰對應(yīng)的基團(tuán)

圖10   3種不同鍍鋅板腐蝕產(chǎn)物的FT-IR圖譜

2.3 鋅防護(hù)層鋼板表面污損生物表征與分析

海洋結(jié)構(gòu)鋼/海水界面的污損生物會對鋼結(jié)構(gòu)表面的涂層形成侵蝕降解，從而令涂層失效。因此，對鋅護(hù)層鋼板表面的污損生物進(jìn)行了檢測[19-22]，并分析了污損生物對3種涂鍍層防護(hù)效用的影響[23,24]。

2.3.1 微型污損生物

實(shí)驗(yàn)表明，試板浸海前兩個(gè)月富鋅試板較之兩種鍍鋅板表面生物膜形成的時(shí)間早且顏色較深，多次檢測表明生物膜主要生物成分為細(xì)菌，單胞藻和原生動物。培養(yǎng)稀釋法表明革蘭氏陰性菌的變形門假交替單胞菌屬和弧菌屬為優(yōu)勢菌屬[17,25,26]；舟形藻，卵形藻，菱形藻為單胞藻的優(yōu)勢種群 (圖11)；游仆類，盾纖類，孵毛類為膜內(nèi)優(yōu)勢原生動物(圖12)。

圖11   試片附著硅藻優(yōu)勢種

圖12   顯微鏡下玻片附著的纖毛蟲活體照片

微型污損生物極易改變微環(huán)境造成電化學(xué)腐蝕，弧菌會直接促進(jìn)金屬腐蝕，多種細(xì)菌對有機(jī)涂料的降解促使富鋅涂料的失效[27-29]。故而涂有富鋅涂料的碳鋼腐蝕嚴(yán)重。

2.3.2 可視污損生物

由月檢和年檢可知，常見污損生物有綠藻 (石莼和滸苔)、褐藻 (裙帶菜、角毛藻和帶藻)、褐紅藻 (金箔藻和蜈蚣藻) 等植物類，以及藤壺、牡蠣、苔蘚動物、蛃海鞘、玻璃海鞘、覆海鞘、海綿動物、貽貝、水螅和石灰蟲等動物類。

月檢表明12月到次年3月為可視生物的休眠期，8，9，10為生長高峰期。不同年份的月變化不同(圖13)。同一年的不同月份以及不同年的同一月變化情況均不同。

圖13   不同年份富鋅涂料、冷鍍鋅和熱鍍鋅月變化圖

結(jié)果表明3種材料的污損過程，從微型生物膜到大型污損生物群落的形成無大差別，富鋅涂層板的微型生物膜形成稍早且較厚、生物多樣性稍高[30-32]。這是因?yàn)槠湓嚢灞砻鎺в卸拘缘腪n2+較其它兩種鍍鋅試板較少的原因。在浸入實(shí)驗(yàn)的4 a中，常見污損生物20余種，主要為藤壺、苔蘚蟲、海鞘、牡蠣、石莼、石灰蟲、海葵等。污損對腐蝕與防護(hù)均有一定影響，直接或間接左右了腐蝕[33,34]。由此也可以得出，海洋腐蝕即是海洋生物左右的腐蝕，這也是海洋腐蝕區(qū)別于其它腐蝕的顯著特點(diǎn)之一。

3 結(jié)論

經(jīng)過長時(shí)間實(shí)海部分浸入實(shí)驗(yàn)后，富鋅板涂層由邊角裂縫、局部開裂到全部脫落失效，耐蝕性能較差；冷鍍鋅和熱浸鋅板在相同條件下保持著較好的阻隔性能，試板表面Zn仍為主體元素，耐蝕性能較好，且熱浸鋅防護(hù)效果更好些。在該海域，主要微型生物為細(xì)菌、單胞藻和原生動物，大型生物有20余種。3種材料在浸海的開始階段，熱浸鋅和冷鍍鋅較富鋅底漆有較好的防污性能，約三個(gè)月后沒有明顯差異。3種鋅涂層按對基體的腐蝕防護(hù)作用大小排序?yàn)椋簾峤\＞冷鍍鋅＞富鋅涂層。富鋅底漆適用于短期防護(hù)，及作為底漆同防污防腐漆配套使用；熱浸鋅或冷鍍鋅可用于長期防護(hù)，防護(hù)中還可以用冷鍍鋅作為熱浸鋅的修補(bǔ)。

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