{首页主词},&

熱壓縮過程中2205雙相不銹鋼的組織演變和軟化機制

2021-11-12 14:14:07 作者：吳天海, 王建軍, 張影, 李花兵, 范光偉, 劉春明來源：材料研究學報分享至：

摘要

在不同變形溫度和應變速率條件下對2205雙相不銹鋼進行高溫壓縮實驗，研究了變形溫度、應變速率和變形量對其顯微組織中鐵素體和奧氏體兩相的影響，分析了高溫變形軟化機制。結果表明：隨著變形溫度的提高這種鋼的峰值應力及其對應的應變逐漸減小。隨著變形溫度從850℃提高到950℃，2205雙相不銹鋼顯微組織中的鐵素體向奧氏體的轉變占主導地位；變形溫度高于950℃時，隨著變形溫度的提高鐵素體與奧氏體之間的強度水平之差逐漸減小，顯微組織中的奧氏體向鐵素體的轉變占主導地位。在本文的熱變形條件下2205雙相不銹鋼的顯微組織中鐵素體呈現出與奧氏體不同的軟化機制，鐵素體的軟化機制為動態回復和動態再結晶，而奧氏體因層錯能較低其軟化只能通過有限程度的動態回復進行。

關鍵詞：金屬材料 ; 2205雙相不銹鋼 ; 高溫壓縮 ; 動態再結晶 ; 動態回復

鐵素體-奧氏體雙相不銹鋼（Duplex Stainless Steel, DSS）的顯微組織中鐵素體相與奧氏體相的體積比接近1:1，這個特點使其兼有奧氏體不銹鋼所具有的優良韌性、焊接性和鐵素體不銹鋼所具有的高強度、耐氯化物應力腐蝕性能[1,2,3,4]。DSS具有優良的力學性能和耐蝕性能，在船舶、化學品運輸以及石油運輸管道等領域得到了廣泛的應用[5,6,7,8]。

但是，DSS雙相組織的這些特點也提高了其熱加工的難度。長期以來，DSS的熱加工性能受到國內外研究者的極大關注[9,10,11,12,13,14]。不適當的熱處理和熱加工工藝嚴重影響DSS的組織和性能，尤其是在高溫變形過程中DSS顯微組織中鐵素體-奧氏體兩相的比例失去平衡，影響材料的綜合力學性能[15,16,17,18,19]。鐵素體與奧氏體晶格類型的差異以及兩相之間的強度差異都使DSS的高溫變形行為復雜化[20,21,22,23]。在不同的熱變形條件下，雙相不銹鋼表現出不同的顯微組織演變規律和動態軟化機制[24,25,26,27]。鑒于此，本文采用熱壓縮方法研究變形溫度、應變速率以及應變量對2205 DSS高溫變形過程中顯微組織演變的影響，并討論高溫變形過程中鐵素體和奧氏體兩相的軟化方式。

1 實驗方法

實驗用熱軋態2205雙相不銹鋼板材的的厚度為14 mm，其化學成分列于表1。

先對2205 DSS進行1100℃×30 min的固溶處理，采用電火花線切割技術從14 mm厚的板材上切取直徑為6 mm 長度為10 mm的圓柱試樣，試樣的軸向平行于板厚方向。使用MMS-200熱力模擬試驗機對圓柱試樣分別在850~1250℃、應變速率為0.1、1、10 s-1條件下進行高溫壓縮實驗，并將變形后的試樣立即水淬以保留高溫狀態下的組織。

用電火花線切割將變形后的試樣沿軸向切開，并將軸向截面研磨和拋光。用90~95℃的堿性鐵氰化鉀溶液（30 g KOH+30 g K3Fe（CN）6+100 mL H2O）對拋光后的試樣進行化學侵蝕，侵蝕時間2~3 min。用GX 71倒置式金相顯微鏡、JEOL JSM-7001F掃描電子顯微鏡（配有EBSD系統）和JEOL JEM-2100F透射電子顯微鏡（TEM）觀察和分析試樣的顯微組織，以研究變形參數對2205 DSS顯微組織演變規律的影響。使用WILSON-WOLPER-450SVD型顯微硬度計對在不同變形條件下變形后的試樣顯微組織中的奧氏體和鐵素體進行顯微硬度測試，加載力大小為0.5 N，加載時間為10 s。

2 實驗結果和分析

2.1 流變應力-應變曲線

圖1給出了在850~1250℃，應變速率？分別為0.1、1和10 s-1時，試樣的壓縮應力-應變曲線。從圖1可以看出，在應變速率相同的條件下，隨著變形溫度的提高流變應力逐漸降低，且峰值應力出現的位置向應變減小的方向移動。其原因是，材料的軟化行為隨著溫度的提高逐漸加劇，加工硬化率逐漸減小，導致峰值應力及其出現的應變均逐漸降低。當應變速率為0.1 s-1、變形溫度不超過1150℃時，應力-應變曲線均為典型的動態再結晶型；變形溫度提高到1250℃時，流變曲線呈現為動態回復型。而當應變速率為1 s-1和10 s-1、變形溫度提高到1050℃時，流變曲線即呈現為動態回復型。在850~1250℃變形時2205 DSS顯微組織中奧氏體和鐵素體兩相共存，在不同的變形溫度和應變速率條件下，兩相軟化行為的變化導致了不同類型流變曲線的形成。

圖1 在不同變形條件下2205 DSS的應力-應變曲線

Fig.1 Stress-strain curves of 2205 DSS under different hot compression conditions （a） ?=0.1 s-1 （b） ?=1 s-1 （c） ?=10 s-1

2.2 變形溫度及應變速率對2205 DSS顯微組織的影響

圖2給出了在不同高溫變形條件下試樣的光學顯微組織，圖中深色區域代表鐵素體，淺色區域代表奧氏體。從圖2可見，在高溫變形的過程中，2205 DSS中的鐵素體相和奧氏體相都發生了細化，且奧氏體的細化程度比鐵素體顯著。在奧氏體中存在細小的鐵素體，在鐵素體中也出現了細小的奧氏體。這表明，奧氏體相與鐵素體相之間發生了互相轉變，這種轉變主要受變形參數即變形溫度和應變速率的影響。變形溫度是影響鐵素體、奧氏體兩相之間相互轉變的關鍵參數。在850~1250℃ 的溫度區間2205 DSS處于兩相區，在此溫度區間對2205 DSS進行壓縮變形將破壞奧氏體和鐵素體兩相之間原有的熱力學平衡，引起鐵素體與奧氏體之間的相變。

圖2 在不同變形條件下真應變為0.8試樣的光學顯微組織

Fig.2 Optical microstructure of specimens under different hot compression conditions with a strain of 0.8 （a） 850℃，（b） 1050℃，（c） 1250℃ at the strain rate of 0.1 s-1; （d） 850℃，（e） 1050℃，（f） 1250℃ at the strain rate of 1 s-1; （g） 850℃，（h） 1050℃，（i） 1250℃ at the strain rate of 10 s-1

圖3給出了不同變形條件下試樣顯微組織中奧氏體含量的變化曲線。圖3表明，在同一應變速率下，奧氏體的含量隨著變形溫度的提高都呈先上升后下降的趨勢；在同一變形溫度下，應變速率的不同對奧氏體的含量影響不大，奧氏體含量差異最大不超過3%。這表明，應變速率的改變對奧氏體含量的影響較小。變形溫度從850℃提高到950℃奧氏體的體積分數顯著升高，表明在變形過程中鐵素體向奧氏體的轉變占主導。其原因是，在高溫下鐵素體的強度低于奧氏體，變形優先在鐵素體相中發生，鐵素體相承擔了較多的應變并儲存了較大的形變能。這導致其熱穩定性降低，形變儲能為鐵素體向奧氏體轉變提供了驅動力，促進了鐵素體向奧氏體轉變。

圖3 在不同熱變形條件下試樣顯微組織中奧氏體含量的變化

Fig.3 Austenite fraction in specimens under different hot compression conditions

而變形溫度在950~1250℃時奧氏體的含量隨著變形溫度的提高逐漸降低，即奧氏體向鐵素體的轉變占主導。這種現象的發生，主要受兩方面因素影響。一方面，隨著變形溫度的提高應變在兩相之間分布的不均勻性減小。圖4給出了應變速率為0.1 s-1時鐵素體與奧氏體兩相顯微硬度隨變形溫度的變化曲線。從圖4可以看出，隨著變形溫度的提高鐵素體與奧氏體的硬度差異逐漸減小，當變形溫度為1250℃時兩相的顯微硬度幾乎相等，鐵素體與奧氏體之間的強度差異減弱，鐵素體相中應變的集中程度降低。另一方面，根據Fe-Cr-Ni三元相圖[28]，隨著變形溫度的提高奧氏體的熱穩定性降低。這也促進奧氏體向鐵素體的轉變。因此，隨著變形溫度的提高在上述兩個因素的作用下奧氏體向鐵素體的轉變量逐漸增多。

圖4 變形溫度對鐵素體和奧氏體顯微硬度的影響

Fig.4 Influence of deformation temperature on the microhardness of ferrite and austenite

2.3 在高溫變形過程中2205 DSS的軟化機制

為了進一步研究2205 DSS在高溫壓縮過程中的軟化機制，在變形溫度為1050℃、應變速率為0.1 s-1的條件下對2205 DSS進行了真應變ε分別為0.05、0.3、0.5、0.8的高溫圧縮實驗。不同變形量試樣的光學顯微組織，如圖5所示。從圖5a可見，真應變為0.05時在試樣的顯微組織中可以觀察到大量細小的奧氏體分布在鐵素體相中。隨著變形量的增大部分奧氏體在厚度方向明顯長大發生寬化，如圖5d所示。為了對不同變形量下試樣中奧氏體與鐵素體兩相組織進行系統的分析，在掃描電子顯微鏡下對熱變形淬火后的試樣進行了EBSD分析，結果如圖6所示。圖6a~d給出了試樣的EBSD相組成圖，圖中藍色代表鐵素體，紅色代表奧氏體。圖6e~h給出了相鄰晶粒間的取向角差分布，將小于15°的晶界定義為小角度晶界，用黃色實線表示；將大于15°的晶界定義為大角度晶界，用黑色實線表示。

圖5 不同應變試樣的光學顯微組織

Fig.5 Optical microstructure of specimens of specimens with different hot compression strains （a） ε=0.05, （b） ε=0.3, （c） ε=0.5, and （d） ε=0.8, with a strain rate of 0.1 s-1 at 1050℃

圖6 不同變形量試樣的EBSD相組成圖和相鄰晶粒的取向差角的分布

Fig.6 EBSD phase map and distributions of adjacent grain misorientation angles of specimens with different hot compression strains （a, e） ε = 0.05, （b, f） ε = 0.3, （c, g） ε = 0.5, and （d, h） ε = 0.8, with a strain rate of 0.1 s-1 at 1050℃

從圖6可以看出，應變從0.05增至0.5時鐵素體相中等軸晶粒數量逐漸增多；應變為0.8時等軸晶數量減少，但是尺寸明顯增大。且晶粒間多以大角度晶界為主，也有部分小角晶界的亞晶。而奧氏體相的晶粒形狀隨變形量的增大變化不明顯，僅出現少量非常細小的等軸晶粒和部分孿晶。晶粒形狀直接反映出鐵素體和奧氏體在熱壓縮過程中的軟化行為差別很大。此外，根據相鄰晶粒之間的取向差角分布，奧氏體和鐵素體兩相中的小角度取向差角所占的比例都比較大，并且隨著變形量的增加鐵素體相中的部分小角度晶界通過轉動形成大角度晶界，但是仍有較大比例的小角度晶界。這表明，在熱變形過程中鐵素體相發生了動態回復和動態再結晶，但是應變量不足以使所有亞晶消失形成完全的再結晶晶粒。而在四種應變條件下，奧氏體相中小取向差角分布所占的比例均高于鐵素體相。其原因是，在熱變形的過程中奧氏體的強度高于鐵素體，導致應變在奧氏體相中分配較少，其存儲的形變能不足以誘發奧氏體發生動態再結晶，只有達到某一臨界值時才能明顯看到奧氏體的動態再結晶現象，因此奧氏體相主要以動態回復機制進行軟化。在透射電鏡下對真應變為0.8的試樣進行觀察，結果如圖7所示。從圖7可見，鐵素體相中以再結晶晶粒為主，發生了顯著的動態再結晶；而奧氏體相中主要為回復后的亞結構，即奧氏體相基本未發生動態再結晶，主要發生了動態回復。

圖7 真應變為0.8的鋼兩相中不同類型的顯微結構

Fig.7 Different types of microstructures in two phases with a strain of 0.8 （a） recrystallized ferrite; （b） recovered austenite

使用EBSD分析軟件統計了不同變形量條件下奧氏體和鐵素體兩相中再結晶、亞晶及變形晶粒三種類型晶粒數量的變化，結果如圖8所示。對于鐵素體相，隨著變形量的增加其晶粒主要以再結晶晶粒和亞結構為主，變形晶粒逐漸被再結晶晶粒和亞晶結構所替代。因此，在熱變形過程中鐵素體相是以動態回復和動態再結晶的方式進行軟化。對于奧氏體，在不同的應變情況下其再結晶晶粒所占的百分比變化不大且都很低，奧氏體晶粒主要為變形晶粒和亞結構。由于奧氏體的層錯能較高，位錯難以發生交滑移，奧氏體相的動態回復行為受到很大程度的限制。從圖8b可以看出，奧氏體相中變形晶粒的比例很大。隨著變形量的增大再結晶晶粒的比例幾乎不變，奧氏體只通過有限的動態回復使部分變形晶粒被亞結構所取代。綜上所述，在本文的熱變形條件下鐵素體主要通過動態回復和動態再結晶兩種方式軟化，而奧氏體則通過有限程度的動態回復軟化。