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透射電鏡TEM結(jié)果分析處理方法

2022-03-28 11:05:25 作者：熱處理生態(tài)圈來源：熱處理生態(tài)圈分享至：

當(dāng)我們拿到TEM的結(jié)果的文件格式。tiff格式是圖片格式，一般電腦直接雙擊就可以打開方便預(yù)覽，而。dm3格式是測試的源文件富含的有效信息最多，需要特定軟件，常用Digital Mcrograph打開并分析。

首先要明確TEM可以用來做什么，通常有兩個目的：一是看形貌，觀察高倍放大的固體材料內(nèi)部缺陷等；二是結(jié)合電子衍射（SAED）更進一步對樣品的晶體結(jié)構(gòu)、晶相組成進行分析。

關(guān)于看形貌只需選擇美觀、清晰能夠表現(xiàn)出材料形貌特征的圖即可，一般其比例尺在20-200nm。

對晶體結(jié)構(gòu)及暴露晶面的分析可分為通過HRTEM（比例尺≤5nm）進行晶格間距的分析和通過SAED對晶體結(jié)構(gòu)和晶相的判斷，具體步驟如下：

一、對HRTEM分析

1.標(biāo)卡的標(biāo)定

打開Digital Mcrograph（D.M.）

File - open - 選擇文件- 打開（dm3格式、JPEG、TIFF也可，D.M.可直接識別文件中的標(biāo)尺、放大倍數(shù)、儀器型號等故有些情況下第一步“標(biāo)卡的標(biāo)定可以省略”）。

通過右上角工具欄放大鏡功能，選中后單擊鼠標(biāo)可放大圖片（按住ALT單擊鼠標(biāo)縮小）。

放大標(biāo)卡位置，放大前與放大后：

點擊ROI tools中第二個畫線工具，在標(biāo)卡上畫一條等長的線段（注意始末位置不要將標(biāo)卡本身的線寬量進去；按住shift畫線不易傾斜）。

選中剛剛畫的線，點擊Analysis - Calibrate，在彈出的對話框中，選擇對應(yīng)的單位輸入標(biāo)卡長度5nm - 點擊ok。

以上，即可完成標(biāo)尺長度的標(biāo)定。

2.量取晶格寬度

通過HRTEM圖可量取晶體的晶格寬度，選中Standard Tools中第一行第5個工具，量取10個晶格的寬度再除以10（畫線要垂直于晶格，線段始末要同色條紋的相同位置，最好是放大后再量取）。

選中所畫線段從左下角Control顯示欄里可以讀出線段長度，即10個晶格寬度，除以10，得出晶格寬度0.2605nm。

3.對應(yīng)晶面

從jade中找到所用物質(zhì)的XRD,標(biāo)卡，例如所用標(biāo)卡為PDF#36-1451，點擊紅框中的-復(fù)制數(shù)據(jù)，粘貼到EXCEL中。

對應(yīng)d列就是晶格間距，但其單位是Å（讀音“ai”）1nm=10Å，故例中0.26nm的晶格間距可與該標(biāo)卡的（002）晶面對應(yīng)。

最后可以將。dm3格式導(dǎo)出，F(xiàn)ile - save as - jpg格式并在ppt或其他繪圖工具中標(biāo)出晶格和晶面。

二、對SAED分析

對SAED圖進行分析可將材料分為典型的單晶、多晶和非晶形態(tài)：

首先需完成上述標(biāo)卡的標(biāo)定過程，（先不管SAED圖標(biāo)尺單位為nm-1中的負一次方，后續(xù)再做取倒數(shù)處理）。

完成標(biāo)定后，選取圖中比較明亮的兩個對稱點（若有圓心需過圓心），量出兩者之間的距離（鼠標(biāo)長按移動可拖動網(wǎng)格中線條可得出兩個峰值之間對應(yīng)的長度距離），例如量得7.693，則中心點與任一點距離為3.8465，取倒數(shù)1/3.8465=0.260nm，即為該衍射點對應(yīng)的衍射晶面的晶面間距。再重復(fù)上述利用XRD標(biāo)準(zhǔn)卡片對應(yīng)晶面的過程。

對于多晶材料采用同樣步驟得到其他衍射環(huán)所對應(yīng)的晶面，得到完整的SAED分析圖；單晶材料的處理過程一樣，但由于單晶材料的平移對稱性，測量過程中的測量中心點可以任意選擇，但一旦選擇后，所有晶面都要相對于該中心點操作。（需要注意單晶材料中衍射點對應(yīng)的衍射晶面需滿足矢量疊加原則）。