摘要

熱擴散滲鉬(Mo)是鋼材表面化學成分的改性方式之一,其可提高鋼的淬透性,與碳作用形成高熔點的碳化物,能夠提高鋼鐵材料表面的耐磨性。 為探索熱擴散滲鉬工藝,分別采用箱式爐加熱和感應加熱對 40Cr 鋼進行 1000 ~ 1300 ℃ 不同溫度下包埋擴散滲處理,利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FEG-SEM)、X 射線衍射技術(shù)(XRD)和摩擦磨損試驗研究了滲 Mo 試樣的微觀組織、元素分布、物相構(gòu)成以及摩擦磨損性能,并對感應加熱滲 Mo 微觀結(jié)構(gòu)的演變機理進行了闡述。 結(jié)果表明:在 1100 ℃下箱式爐加熱未觀察到明顯的 Mo 滲層,而感應加熱在不同溫度下形成了 30 ~ 70 μm 厚的 Mo 滲層;感應加熱后試樣截面組織由 Mo 滲層、過渡層、受影響層、基體組成,其中 Mo 滲層主要由 Fe-Mo 固溶體(Fe-Mo SS)和碳化物相組成,過渡層由合金珠光體組成,受影響層為貧碳區(qū);研究表明感應加熱 Mo 滲層的最高硬度為 560 HV0. 2 ,約為原始試樣的兩倍,IHM-1200 試樣的的摩擦因數(shù)為 0. 73,比原始試樣低 0. 12,磨損質(zhì)量略低于原始試樣,Mo 滲層顯著提高 40Cr 鋼的摩擦性能。

關(guān)鍵詞: 40Cr 鋼 ； 包埋滲 ； Mo 滲層 ； 摩擦性能

0 前言

鋼材具有強韌性好、成形性好、價格低等優(yōu)點, 在現(xiàn)代工業(yè)及機械制造生產(chǎn)中得到了廣泛的應用, 40Cr鋼可用于制備齒輪和模具等零部件,被廣泛用于自動化、汽車、航天航空等諸多領(lǐng)域。在各類鋼鐵零件和各種機械設備,特別是在循環(huán)載荷、腐蝕環(huán)境、高溫等極端條件下工作的傳動軸、軸承、齒輪等零件的使用中,摩擦磨損是不可避免的,磨損是鋼鐵零件的主要失效模式之一[1-3]。

提高表面硬度和引入潤滑介質(zhì)是提高材料耐磨性的兩種主要方法[4]。表面改性是提高材料表面硬度,改善耐磨性的有效技術(shù)。表面改性又包括表面化學成分的改變和微觀組織細化處理[5],其中傳統(tǒng)的化學成分改性包括滲碳[6]、滲氮[7]、碳氮共滲[8]、熱滲鉻[3] 等。熱擴散滲鉬(Mo)也是鋼材表面化學成分的改性方式之一,Mo是一種重要的鋼強化元素,在鋼中加入少量Mo,可提高其淬透性,減弱甚至消除第二回火脆性。由于碳化物是鋼中重要的強化相,Mo與碳作用會形成高熔點的碳化物,含Mo碳化物的穩(wěn)定程度高于含Cr碳化物,滲Mo處理可提高材料表面在常溫和高速高溫等條件下的耐磨性[9-11]。有研究在TC4鈦合金齒輪表面進行滲Mo合金化處理,發(fā)現(xiàn)Mo滲層將材料表面的硬度提高了近三倍, 滲Mo后的TC4齒輪表現(xiàn)出良好的耐磨性能[11]。在以往的研究中關(guān)于包埋滲Mo的研究較少,較多通過熱噴涂、等離子噴涂等方式制備Mo涂層,熱噴涂Mo及Mo基復合涂層因熔點高、硬度高、耐磨損、耐腐蝕及高溫性能穩(wěn)定等特點,廣泛應用于機械零件生產(chǎn)及表面修復并逐步向軍事裝備領(lǐng)域延伸,但傳統(tǒng)噴涂涂層存在晶粒尺寸大、孔隙率高等問題[12-13]。

箱式爐和感應加熱均可以作為粉末包埋擴滲的熱源,其中箱式爐是通過發(fā)熱源發(fā)熱,輻射空氣,使整個爐膛溫度升高,從而對工件進行加熱,比較適合對小批量生產(chǎn)的零件進行熱處理,對于一般鋼材均有適用性。感應加熱通過感應線圈與導體之間的電磁感應作用產(chǎn)生渦流效應使導體內(nèi)部產(chǎn)生熱[14]。相對于傳統(tǒng)敞焰加熱來說,這種加熱方式具有效率高、升溫快、能量耗損小、易自動化、成本低、節(jié)能環(huán)保等優(yōu)點[3]。傳統(tǒng)的感應加熱應用范圍包括金屬材料的冶金、熱處理、鍛造、擠壓、軋制等。不同的加熱源可能會對擴滲效率和滲層質(zhì)量造成影響。本文使用箱式爐和感應加熱作為加熱源,采用粉末包埋擴滲法在40Cr鋼表面制備Mo滲層,研究了滲Mo試樣的微觀組織、微觀化學元素分布、物相以及摩擦性能。

1 試驗材料與方法

選用40Cr鋼( 0.37~0.44C, 0.80~1.10Cr, 0.50~0.80Mn,0.17~0.23Si,0.17~0.23Ni)為基體材料,其表面硬度約為251HV0.2,通過線切割加工將原材料切割成規(guī)格尺寸為25mm×20mm×6mm的矩形樣。在擴滲前,對試樣進行研磨( 150~800目SiC砂紙)處理,然后置于無水乙醇中超聲清洗, 吹干。擴滲工藝采用粉末包埋法,滲劑配方如下:供Mo劑為Mo粉(45%),填料為Al2O3(45%),活化劑為NH4Cl(5%),改性劑為稀土La2O3(5%)。將試樣和混合填充粉末封裝在陶瓷坩堝(30ml)中,采用感應加熱進行加熱,和箱式爐加熱作為對比,加熱時間為1.5h。箱式爐加熱溫度為1 100℃( 記為BFM-1100),感應加熱溫度分別為1 000℃(記為IHM-1000)、1 100℃(記為IHM-1100)、1 200℃(記為IHM-1200)、1 300℃(記為IHM-1300)。

采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(FEG-SEM),配備背散射電子成像(BSEI)、二次電子成像( SEI)和能量色散光譜儀(EDS),對試樣表/界面微觀組織和化學元素分布進行表征。采用X射線衍射技術(shù)(XRD)檢測試樣滲層的物相組成。采用顯微硬度計(HVS-1000Z)測量試樣的截面顯微硬度,測量參數(shù)如下:載荷2N,加載時間10s。使用直徑6mm的Si3N4陶瓷球作為摩擦副,采用多功能力學性能/摩擦磨損測試系統(tǒng)(UMT) 對試樣摩擦性能進行了測試,摩擦球固定不動,試樣隨樣品臺進行往復線性滑動,測試參數(shù)如下:負載5.0N,持續(xù)時間30min, 頻率2.0Hz,磨痕長度10mm。

2 試驗結(jié)果與分析

2.1 箱式爐加熱滲Mo

圖1 為BFM-1000試樣的微觀結(jié)構(gòu)和元素分布,可看到采用箱式爐加熱1 100℃,保溫1.5h,從表面到內(nèi)部,組織形態(tài)沒有變化,線掃描結(jié)果顯示Mo元素強度幾乎為零,Fe和Mo元素強度沒有變化趨勢,可知Mo元素沒有擴滲進入基體,試樣表面沒有滲Mo層形成。

圖1 BFM-1100試樣的微觀結(jié)構(gòu)和元素分布

2.2 感應加熱滲Mo組織

圖2 為感應加熱不同溫度下滲層界面組織和EDS線掃圖譜。可觀察到,經(jīng)過1.5h,不同溫度下制備的試樣均有形成滲層。從能譜上看,滲層呈現(xiàn)高Mo特征。從SEM觀察,在滲層近表面有不同襯度顯示的組織,可能是物相的差異。相比箱式爐加熱,感應加熱在相同時間里達到了擴滲效果,是因為感應加熱升溫更穩(wěn)更快[3],而且是工件產(chǎn)熱帶動粉末加熱, 工件心部溫度高于邊源, 存在正溫度梯度[15]。活性Mo原子在試樣表面濃度更高,正溫度梯度和濃度梯度驅(qū)使Mo原子向試樣內(nèi)部擴散,提高了擴滲效率。箱式爐加熱是靠電阻絲產(chǎn)熱,試樣外部的溫度高于試樣內(nèi)部,存在負溫度梯度[15],Mo原子很難擴散進入試樣,滲Mo可能需要更長的保溫時間。在912~1 394℃ 的溫度范圍內(nèi),Mo和Fe晶體結(jié)構(gòu)類型不同,Mo的原子半徑(0.140nm) 比Fe(0.126nm)稍大[16-17],Mo是難擴滲元素,因此圖2中線掃描Mo元素強度較低。

圖3 為感應加熱擴滲Mo層厚度隨溫度的變化,隨溫度的升高,Mo滲層厚度先呈線性增加,在1 300℃有略微下降,這可能是因為Mo不能無限固溶于Fe,故滲層厚度不能持續(xù)上升。在1 000℃,滲層厚度僅為30 μm,1 200℃時達到70 μm。當溫度提高至1 300℃時,滲層厚度為67 μm。

圖4 為感應加熱不同溫度擴滲Mo的XRD圖譜,根據(jù)國際衍射數(shù)據(jù)中心數(shù)據(jù)庫( ICDD) 確定物相。 IHM-1000試樣的Mo滲層主要為Fe-Mo固溶體(SS),隨著溫度上升,從XRD衍射圖譜可知,在IHM-1100,IHM-1200和IHM-1300試樣中,除了Fe-Mo SS外,還檢測到碳化物(Mo,Fe)34C10 相。由Fe-Mo相圖可知,當Fe和Mo兩種元素成分存在且Mo含量較少時,Mo會固溶于Fe形成固溶體[17-18]。由于Mo是一種強碳化物形成元素,在高溫下可與鋼基體中的C形成碳化物[3,9,15],另外感應加熱是靠工件產(chǎn)熱帶動粉末加熱,這種方式會使Fe原子和C原子優(yōu)先于Mo擴散,形成合金碳化物,且隨溫度的升高效果更明顯。

圖5 為IHM-1000試樣的界面微觀組織及元素分布。如圖5a所示,可觀察到Mo滲層、過渡層和受影響層,結(jié)合EDS線掃圖譜(圖2b),滲層最外層的Mo含量最高,圖5b為圖5a中上白色矩形框部分的放大圖,可觀察到有深淺兩種顏色的組織存在, 且在深色組織中還存在亮白色顆粒組織,對比點R1,R2,R3的EDS點掃元素質(zhì)量分數(shù)和原子百分比,亮白色點R2的C和Mo元素含量最高,深色點R1次之,淺灰色點R3的Mo元素含量最低。結(jié)合XRD譜(圖4),最外層主要為Fe-Mo SS,深色部分比淺色部分的Mo含量更高,亮白色顆粒是從深色組織中析出的含Mo碳化物。在IHM-1000的XRD圖譜中并未檢測到碳化物相,可能是因為1 000℃ 時,擴滲進入基體的Mo元素較少,析出相較少。

圖5c為圖5a中下白色矩形框部分的放大,在Fe-Mo SS層的下方觀察到不同于Fe-Mo SS和基體的組織結(jié)構(gòu),平均厚度約為10 μm,結(jié)合EDS線描圖譜(圖2b) 可看到,從Mo滲層到基體的過渡區(qū)域,Mo的含量有一個變化趨勢,該區(qū)域的Mo含量略高于基體,可推斷該區(qū)域為鐵素體和含Mo的粒狀滲碳體組成的合金珠光體,但由于碳化物的化學計量范圍很廣,ICDD數(shù)據(jù)庫不足以清楚的識別所有峰值,且有X射線穿透深度的限制,很難對其進行檢索[9,19]。由于Mo元素的存在,C原子從基體擴散到滲層,導致基體中靠近滲層部分的受影響區(qū)C含量降低,從圖3a可觀察到該區(qū)域幾乎全為鐵素體組織,幾乎沒有層狀珠光體的存在,可確定受影響區(qū)存在貧碳現(xiàn)象。

圖2 不同溫度下感應加熱擴散滲Mo滲層界面組織和EDS線掃圖譜

圖6 顯示了IHM-1200試樣在不同尺度下界面微觀組織及元素分布。如圖6a所示,仍然存在Mo滲層、過渡層和受影響層。可清晰地觀察到深色組織含量變多,且從表面慢慢往滲層內(nèi)部均勻生長。這里滲Mo在奧氏體溫度內(nèi)進行,Mo擴散入基體后形成 γ-Fe-Mo固溶體(γ-Fe-Mo SS),Mo是一種擴大 α 相區(qū)的元素,當Mo原子含量增加,γ-Fe-Mo SS的形成會受到限制,促進 α-Fe-Mo固溶體(α-FeMo SS)的形成。隨著Mo含量的進一步增加,在 γFe-Mo SS的表面會形成 α-Fe-Mo SS的晶核,進一步長大后在 γ-Fe-Mo SS和 α-Fe-Mo SS兩相間形成相界。在冷卻過程中,γ-Fe-Mo SS轉(zhuǎn)變成 α-Fe-Mo SS,而 α-Fe-Mo SS不發(fā)生相變。有研究表明在鋼材表面制備梯度Cr-Mo層的冷卻過程中,同樣存在 γ-Fe-Cr-Mo SS向 α-Fe-Cr-Mo SS的轉(zhuǎn)變過程[20]。冷卻后兩部分Mo含量有差別,從而形成深淺灰色兩種區(qū)域。可以觀察到在IHM-1200試樣中,這種顏色差別更小,這是由于溫度越高,Mo元素隨擴散更均勻。另外更多 α-Fe-Mo SS形成,可能會影響滲層在深度方向的發(fā)展,這可能是造成1 300℃時, 滲層厚度略微下降的原因之一。

圖3 感應加熱滲Mo層厚度隨溫度的變化

圖4 不同溫度感應加熱擴散滲Mo樣品的XRD圖譜

圖5 IHM-1000試樣的界面微觀組織和元素分布

圖6 IHM-1200試樣的界面微觀組織和元素分布

圖6b為6a中小黑色矩形框部分的放大圖,在滲層中也可觀察到亮白色顆粒,其邊界呈暗黑色,與IHM-1000試樣不同的是,在兩種固溶體區(qū)域的分界處有白色針狀組織往內(nèi)部生長,在滲層中觀察到較多分布均勻的點狀組織。對比EDS點掃,R5點白色針狀組織部分的C和Mo元素含量均高于R4點深灰色部分,推斷白色針狀組織在冷卻過程中會進一步向內(nèi)形成點狀組織,然后點狀組織繼續(xù)長大形成較大的亮白色顆粒狀組織。在IHM-1200的XRD衍射圖譜(圖4)中檢測出(Mo,Fe)34C10 的衍射峰,可進一步確認析出相為含Mo的碳化物。 Cr同樣是一種強碳化物形成元素,HU等采用感應加熱擴滲技術(shù)在40Cr表面制備了滲Cr層,結(jié)果表明在滲層中存在由Fe、Cr、C構(gòu)成的合金化合物相(Cr,Fe)23C6 和(Cr,Fe)7C3) [3],采用雙層輝光等離子表面合金化制備了Cr-Mo雙向合金涂層,研究表明在涂層的Fe-Cr-Mo SS中形成了碳化物,且在退火和調(diào)質(zhì)處理后,更多的碳化物沉淀在涂層中[9]。這與本文的研究結(jié)果一致。圖6c為圖6a中大黑色方框部分的放大圖,過渡層組織形貌與IHM-1000試樣相同,為粒狀合金珠光體,其平均厚度(大約10 μm)基本沒有變化。另外,從6a中依然可以觀察到受影響層的組織基本全為鐵素體,IHM-1200試樣同樣存在貧碳現(xiàn)象。

2.3 感應加熱滲Mo微觀結(jié)構(gòu)演變機理

圖7 闡釋了在感應加熱擴散滲Mo過程中,材料的微觀結(jié)構(gòu)演變機理。在滲Mo過程中,粉末中的活性Mo原子向基體內(nèi)部擴散,內(nèi)部的Fe和C原子向基體表面方向擴散,在試樣表面形成 γ-FeMo SS,隨著Mo含量的增多,在 γ-Fe-Mo SS相表面成核長大 α-Fe-Mo SS。由于強碳化合物形成元素Mo將基體中的C拖入滲層[21],造成基體中鄰近滲層區(qū)域貧碳,貧碳區(qū)的組織幾乎全為鐵素體。在隨爐冷卻過程中,γ-Fe-Mo SS發(fā)生相變轉(zhuǎn)化為 α-Fe-Mo SS。 C在固溶體中的溶解度下降,以Fe和Mo的碳化物的形式析出。此外在滲層和基體間形成了由合金珠光區(qū)組成的過渡區(qū),在胡等人的研究中同樣出現(xiàn)類似的合金珠光體過渡區(qū)并分析了原因[3]。隨著擴滲溫度的提高,粉末中的Mo原子活性更高,更快地擴散進入基體,形成更厚的固溶體層,在保溫過程中,隨Mo元素含量的提升, 在 γ-Fe-Mo SS表面成核長大了更多 α-Fe-Mo SS。同時在冷卻過程,更多的Fe、Mo碳化物從固溶體中析出。 Mo元素含量的增加也造成了更嚴重的貧碳區(qū)。

圖7 感應加熱滲Mo處理中的組織演變示意圖

2.4 性能

圖8 顯示了感應加熱不同溫度滲Mo樣的界面顯微硬度。外部滲層硬度最高,這是因為在滲層中, Mo固溶于Fe中,形成固溶強化。其中IHM-1100, IHM-1200有最高的滲層顯微硬度,約為560HV0.2, IHM-1000滲層顯微硬度最低,主要是溫度相對較低而Mo擴散較少所致。 IHM-1300滲層也較低是因為溫度較高引起晶粒粗化所致,從基體的硬度也可以反映得出來。從滲層到基體,每個試樣的顯微硬度均急劇下降,以IHM-1200試樣為例,大約在距表面100 μm處,其顯微硬度僅為153HV0.2,在距表面距離超過70 μm時,顯微硬度的急劇下降與貧碳區(qū)有較大關(guān)系,貧碳區(qū)是因為C含量降低,造成滲碳體減少,貧碳區(qū)的組織幾乎全為鐵素體,鐵素體本身具有低強度和硬度的特性。隨著到表面的距離增加,顯微硬度有略微提升,但仍不到200HV0.2。

圖8 不同溫度感應加熱滲Mo樣的界面顯微硬度

圖9 顯示了IHM-1200和原始樣的磨痕形貌。從圖9a、9b可以得出,IHM-1200和原始試樣的磨痕寬度分別約為700 μm和455 μm,由于滲Mo試樣的表面由很多凸起狀顆粒組成,所以摩擦副與試樣接觸面積更大,且Mo滲層的硬度高于原始鋼試樣,導致摩擦磨損實驗中摩擦副陶瓷球的磨損更加嚴重。進一步放大磨痕形貌,可看到原始試樣的表面磨損嚴重,有較淺犁溝,磨損坑和很多裂紋。如果加長摩擦磨損時間,裂紋進一步延伸可能會形成更多的剝落坑,加劇磨損。從圖9d可以看出,IHM1200試樣表面的凸起狀顆粒還沒有被完全磨平,磨痕形貌中的裂紋少,長度短。 Mo具有良好的熱力學穩(wěn)定性,較高硬度和良好的耐磨性,Mo滲層不易磨損,從圖9e可知,與點R1相比,磨痕中點R2處的Mo含量減少,但仍有8.41wt.%的Mo存在,30min的摩擦磨損試驗后,Mo并沒有被消耗完全,所以加長磨損時間,滲層仍將發(fā)揮其耐磨性能。

圖10 顯示了IHM-1200和原始試樣摩擦因數(shù)隨磨損時間的變化曲線。研究表明在大多數(shù)情況下,隨著摩擦因數(shù)的降低,耐磨性能會變得更好[22], 需要指出的是,在摩擦的初始階段,摩擦因數(shù)受表面質(zhì)量(如粗糙度、氧化、污染)的影響較大,平穩(wěn)階段的摩擦因數(shù)可以作為試樣實際摩擦因數(shù)[23]。 IHM1200和原始試樣的摩擦因數(shù)的變化趨勢大致相同, 在摩擦磨損試驗的最后10min,摩擦因數(shù)趨于平穩(wěn), 分別約為0.73和0.85。圖11顯示了IHM-1200和原始試樣的磨損質(zhì)量,可以看到,由于原始試樣磨痕中存在較多的剝落坑和犁溝,其磨損質(zhì)量略大于IHM-1200試樣。結(jié)合磨痕形貌、摩擦因數(shù)和磨損質(zhì)量,可以得出結(jié)論,IHM-1200試樣的耐磨性優(yōu)于原始試樣,滲Mo處理可以改善40Cr鋼的表面耐磨性能。

圖9 原始試樣與IHM-1200試樣的磨痕形貌

圖10 IHM-1200與原始試樣的摩擦因數(shù)隨時間的變化

3 結(jié)論

在不同溫度(1 000~1 300℃) 下,采用感應加熱粉末包埋法在40Cr鋼表面制備了滲Mo層,表征了滲Mo試樣截面微觀結(jié)構(gòu)、元素分布和物相,并測試了其界面硬度和摩擦性能。主要結(jié)論如下。

(1) 采用感應加熱比箱式爐擴滲Mo效率更高,在感應加熱不同溫度下保溫1.5h均能獲得不同厚度的滲層,在1 200℃下,滲層厚度為70 μm。

圖11 IHM-1200與原始試樣的磨損質(zhì)量

(2) 滲層主要由Mo滲層、過渡層、受影響層組成。 Mo滲層主要組織為Fe-Mo固溶體,在冷卻過程中會有(Mo,Fe)34C10 碳化物析出。過渡層為合金珠光體,受影響層為擴散滲Mo造成的貧碳區(qū)域。

(3)采用感應加熱擴散滲Mo后,試樣滲層硬度遠高于基體,其中IHM-1200試樣滲層的最高,滲Mo處理可以改善40Cr鋼的表面摩擦性能。

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