摘要

超疏水性表面的液滴撞擊是普遍存在的現象,研究具有不同尺寸和形狀宏觀結構的超疏水性表面對液滴撞擊行為和接觸時間的影響,對于其潛在應用具有重要的理論指導作用。 采用等離子體納米織構化方法在平整與具有矩形、半圓形和三角形宏觀結構的聚乙烯表面上制備超疏水性納米線結構,通過高速攝像機觀察超疏水性聚乙烯表面的液滴撞擊行為,分析撞擊液滴的形狀演變和接觸時間變化。 研究表明:超疏水性聚乙烯表面的矩形、半圓形和三角形宏觀結構可顯著改變液滴的撞擊行為,液滴鋪展后回縮過程的縮減加速了超疏水性表面液滴的彈離,有效降低了超疏水性表面的固液接觸時間。 超疏水性聚乙烯表面的矩形、半圓形和三角形宏觀結構尺寸小于液滴直徑時,均可造成高速撞擊液滴分裂,液滴的分裂回彈導致固液接觸時間進一步降低,接觸時間最低可達到約 4. 8 ms。 疏水性表面的宏觀結構有利于固液接觸時間降低,具有宏觀結構的疏水表面展現出抗水滴高速撞擊的去潤濕性能。

關鍵詞: 超疏水性 ； 宏觀結構 ； 接觸時間 ； 撞擊行為

0 前言

自然界中超疏水性表面通常由微納結構和低表面能材料復合而成[1],具有超疏水性的表面展現出自清潔、抗潤濕、減阻、防冰等優異性能[2-4]。在大多數情況下,液滴與固體表面為動態接觸方式。當液滴撞擊荷葉表面時,液滴會從荷葉表面彈起并向荷葉的中心部分滾動,在滾動的過程中會帶走荷葉表面的灰塵保持荷葉保持清潔[5]。高空中飛行的飛機穿過冷空氣層時,冷空氣層中的液滴會撞擊飛機表面涂層,液滴的回彈可降低液滴在飛機表面結冰的概率,有利于飛機順利飛過冷空氣層[6]。其中,液滴撞擊是常見的固液接觸行為[7]。當液滴撞擊超疏水性表面時,通常發生鋪展、回縮以及彈起等過程[8],展現出特殊的接觸行為,撞擊液滴開始與超疏水性表面接觸直至從表面離開經歷的時間被定義為固液接觸時間。在撞擊的過程中,液滴與超疏水性表面發生動能、熱能、勢能以及黏附功等能量的轉換和耗散。液滴與超疏水性表面撞擊過程中接觸時間的減小有利于降低液滴在超疏水性表面撞擊過程中的能量耗散,從而促進液滴從超疏水性表面的完全回彈。因此研究超疏水性表面液滴撞擊接觸行為和接觸時間的影響因素具有重要的意義[6,9-10]。

當液滴以一定速度撞擊平整超疏水性表面時, 液滴可以從表面發生回彈并完全彈起。 BIRD等[11] 將半徑為1.33mm去離子水液滴以1.2m/s撞擊具有氟硅烷的超疏水性鋁表面,液滴在超疏水性鋁表面鋪展,回縮并完全回彈,液滴與超疏水性鋁表面的接觸時間約為12.4ms。 PENG等[12] 將分散均勻的聚四氟乙烯和環氧樹脂顆粒溶液旋涂在聚合物表面形成超疏水性表面。液滴以0.22m/s速度撞擊此超疏水性表面發生完全回彈,液滴與超疏水性表面的接觸時間約為12.0ms。液滴在超疏水性表面可以發生完全回彈,并且液滴與超疏水性表面的接觸時間較短,然而超疏水性表面的液滴接觸時間并不能完全滿足實際應用需要,仍高于實際應用所需的時間尺度。例如,當飛機穿越高空冷空氣層,空氣層中的冰晶可以在飛機外表迅速結冰,凍雨容易在高壓線上結冰形成冰掛導致電塔負重增加,因此降低超疏水性表面的液滴接觸時間,有利于抑制飛機及高壓線上的結冰,保證其安全運行[13]。

近些年,研究發現在超疏水性表面構造宏觀結構, 可改變液滴撞擊時的固液接觸時間。GAUTHIER等[14]將不同直徑的鎳絲(25~250 μm) 固定在鋁基底上,通過噴霧法用氟硅烷進行噴涂改性,從而使得鋁基底和鎳絲表面具有超疏水性。當液滴以0.2~1.5m/s速度撞擊超疏水性鋁表面時, 液滴與表面的接觸時間約為13ms,不隨著液滴速度增加而改變。當液滴撞擊具有直徑為100 μm鎳絲的鋁表面時,隨撞擊速度的增加,液滴與表面接觸時間降低,可達到7ms。 BIRD等[11]研究發現,液滴在具有脊狀結構的藍蝴蝶翅膀以及旱金蓮葉子表面的接觸時間明顯低于沒有脊狀結構的接觸時間,并進行了仿生試驗研究,即在鋁表面銑削出宏觀三角形結構,采用分步陽極氧化法進行拋光和刻蝕,隨后沉積氟硅膜制備具有超疏水性的表面結構。直徑為1.33mm的液滴以速度1.2m/s撞擊超疏水性鋁平面的接觸時間 t c=12.4ms,相同尺寸和速度液滴撞擊具有三角形結構的超疏水性鋁表面時接觸時間為沈一洲等[15] 在Ti6Al4V上銑出三角形脊狀結構并經過水熱法制備超疏水性表面。液滴撞擊單個三角脊狀結構的接觸時間為7.6ms,液滴撞擊三個和兩個交叉的三角脊狀結構的接觸時間分別為5.8ms和5.5ms。綜上所述,超疏水性表面的宏觀結構可改變撞擊液滴的動態行為,從而極大降低固液接觸時間,因此深入探索不同宏觀結構和尺寸對固液接觸時間的影響具有重要意義。

聚合物材料在電力傳輸設施及飛行器表面涂層具有廣泛應用,其中固體表面的疏水性防護是其重要應用之一[16-17]。制備具有超疏水性表面可以降低液滴在固體表面結冰危害,而固體表面的結冰行為與液滴的接觸時間密切相關。具有宏觀結構的超疏水性表面有利于降低液滴與固體表面的接觸時間。因此,研究超疏水性聚合物表面宏觀結構,對其固液界面接觸行為的影響具有潛在的實用意義。等離子體納米織構技術是一步無模板刻蝕構造微納米結構表面的有效方法,可實現納米線、納米錐、納米柱等表面織構的調控[18-20],并賦予聚合物材料表面新的性能,例如超疏水性、抗反射性、減阻等。本文采用熱壓法在聚乙烯(PE)表面制備不同形貌和不同尺寸的宏觀結構,采用容性耦合等離子體納米織構技術對具有宏觀結構的PE表面進行氧等離子體處理和氟碳膜沉積,制備具有納米織構的超疏水性表面。研究了具有不同尺寸和不同形貌宏觀結構的超疏水性PE表面撞擊液滴的接觸行為和接觸時間,分析了超疏水性表面撞擊液滴的彈離形狀變化對接觸時間的影響。

1 試驗方法

1.1 樣品準備

在不銹鋼塊上分別銑出1.75mm× 0.2mm和0.5mm×0.2mm的矩形、半徑為0.25mm的半圓及邊長為0.5mm的等邊三角形等具有不同尺寸宏觀結構。將平整的PE板放在具有宏觀結構的不銹鋼表面上,采用熱壓法在PE板表面熱壓成型出不同形貌的宏觀結構。將帶有宏觀結構的PE板切割成尺寸為4cm×4cm×0.5cm的樣品,對PE樣品分別進行酒精、丙酮和去離子水清洗20min,然后將清洗好的樣品在60℃干燥箱中烘干3h,放入恒溫干燥箱中備用。

1.2 等離子體納米織構方法

射頻容性耦合等離子體反應腔室通過兩步法在聚乙烯基板上制備納米織構化表面[19-20]。反應腔室內部由兩個平行相距110mm的直徑為200mm的平面不銹鋼電極組成,上電極接地,下電極連接射頻源。聚乙烯基板并排放置在下電極上。第一步, 機械泵將反應腔室中壓強抽至0.1Pa,隨后開啟分子泵將其壓強抽至4mPa,隨后將99.9%純氧氣以50sccm(mL/min,標況毫升每分鐘) 流速通入反應腔室中,反應腔室內部壓強維持在在18Pa。在射頻功率200W下進行持續時間15min對聚乙烯表面進行氧等離子處理;第二步,氧等離子體處理后的聚乙烯表面進行氟碳膜等離子體沉積。將99.9%純八氟環丁烷氣體以流速為量40sccm通入反應腔室中,反應腔室氣壓穩定并保持在8.8Pa。射頻功率200W下進行持續時間1min的八氟環丁烷等離子體沉積對聚乙烯基體表面處理。最后得到具有疏水性納米織構聚乙烯表面。

采用ZEISS SUPRA-55VP型場發射掃描電子顯微鏡觀察等離子體納米織構化PE表面的微觀形貌。

1.3 水滴潤濕性和撞擊測試

將PE樣品放在水平樣品臺,通過針頭將4 μL去離子水滴在PE樣品表面,液滴的接觸角(CA)和滾動角(SA)通過Data Physics OCA 20接觸角測試儀器測量[19-20]。將4 μL去離子水滴放置在處于水平的Data Physics OCA 20試驗臺上的PE樣品表面,通過控制Data Physics OCA 20接觸角測試儀器的軟件控制試驗臺旋轉,當液滴發生滾動時試驗臺的旋轉角度為PE樣品滾動角,測量樣品表面三個不同位置的接觸角和滾動角,計算其平均值。

2 結果與討論

利用等離子體納米織構技術,氧等離子體刻蝕15min在PE表面制備出納米線結構,C4F8 等離子體聚合1min在納米線表面沉積具有低表面能的氟碳膜。圖1給出了氧等離子體刻蝕15min和C4F8 等離子體聚合沉積1min的超疏水性PE表面的SEM照片。 PE表面形成隨機分布的納米線結構, 其中納米線的直徑約為100±20nm,納米線長度為2.1±0.4 μm,納米線之間的間距為1.2 ± 0.7 μm。納米線頂端占樣品表面投影面積的比例約為36.8± 3.8%。具有納米線的PE表面的靜態接觸角(CA) 為155.3±0.6°,滾動角為5.2° ± 0.9°。液滴的

圖1 氧等離子體刻蝕15min和C4F8 等離子體聚合沉積1min的超疏水性PE表面的SEM照片

采用Data Physics OCA20接觸角測量儀控制微量注射器針頭注射1.76mm液滴,液滴通過重力滴落,撞擊在PE基體表面的宏觀結構上,液滴撞擊過程通過高速攝像機 ( Phantom V310High-speed Camera)進行拍攝,拍攝幀數為10 000幀/s,試驗裝置示意圖如圖2所示。液滴撞擊視頻采用Tracker軟件進行分析,視頻截圖采用Image J軟件進行分析。前進角和后退角分別為157.9°±1.8°和154.5° ±2.1°,接觸角滯后通過液滴的前進角和滯后角差值計算,為3.4±1.2°。具有納米線和氟碳膜的PE表面展現出Cassie態超疏水性。

圖2 液滴撞擊具有矩形、半圓形和三角形宏觀結構超疏水性PE表面的試驗裝置示意圖

圖3a給出了平整超疏水性PE表面的速度1.35m/s液滴撞擊過程側面照片。設定液滴與表面初始接觸時間為0ms,2.0ms后液滴在超疏水性表面鋪展到最大直徑,液滴呈扁平狀,隨后液滴開始回縮,在9.8ms時液滴以豎直拉長形狀離開表面。圖3b和3c給出了具有寬矩形和窄矩形結構超疏水性PE表面的速度1.35m/s液滴撞擊過程側面照片。當液滴以相同速度撞擊到具有寬矩形結構的超疏水性表面時,液滴開始鋪展,在3.0ms時液滴鋪展到最大鋪展直徑,液滴在中間呈尖端。隨后液滴中間部分開始與矩形發生分離,隨時間增加液滴兩端也與表面分離。當時間為6.0ms時,液滴整體與表面完全分離,液滴保持水平展開形狀。液滴撞擊具有窄矩形結構表面時,在3.0ms時液滴鋪展直徑達到最大值,液滴的兩端上翹并且液滴中間呈圓弧形。隨時間增加,液滴的中間部分與窄矩形開始分離,當時間為5.0ms時,液滴分裂成兩部分,兩部分小液滴分別完全離開表面。液滴與具有寬矩形結構超疏水形表面的接觸時間為6.0ms,低于平整超疏水性表面的接觸時間9.8ms,寬矩形結構的寬度與液滴初始直徑相當,液滴反彈時呈對稱展開形狀,未完全回縮,降低了固液接觸時間。窄矩形結構的寬度小于液滴直徑,在相同的撞擊速度下,液滴分裂成兩部分離開表面,液滴與表面的接觸時間進一步降低至5.0ms。

圖3 在平整、具有寬矩形和窄矩形結構的超疏水性PE表面上速度1.35m/s液滴撞擊過程側面照片

圖4 給出了不同撞擊速度下液滴與平整、具有寬矩形結構和窄矩形結構的超疏水性PE表面的接觸時間。當液滴撞擊平整超疏水性PE表面時,液滴與表面的接觸時間基本維持在10.0ms左右,隨著撞擊速度增加變化不大,如圖4a所示。液滴以0.2~1.1m/s速度撞擊具有寬矩形結構超疏水性PE表面,液滴與表面的接觸時間約為9.0ms,液滴以豎直拉長形狀離開表面。液滴撞擊速度超過1.1m/s,液滴與超疏水性表面的接觸時間降低至5.8ms左右,液滴以水平展開形狀離開表面,如圖4b所示。當液滴撞擊具有窄矩形結構超疏水性PE表面時,隨撞擊速度增加液滴與表面的接觸時間分成四個階梯段,即:當液滴撞擊速度小于0.4m/s時,液滴與表面的接觸時間約為14.2ms;當速度為0.4~0.6m/s時,接觸時間約為10.8m/s,液滴離開表面時都為豎直拉長形狀;當速度為0.6~0.95m/s時,接觸時間降低至7.5m/s,液滴以水平展開形狀離開表面;當速度超過1.0m/s時,接觸時間達到6.3ms,液滴分裂成兩部分離開表面,如圖4c所示。液滴撞擊超疏水性表面,液滴在表面先鋪展至最大鋪展直徑,然后經過回縮過程,最后彈跳離開表面, 超疏水性表面保持Cassie態,完全回彈液滴與超疏水性表面的接觸時間滿足

[8],其中 ρ 為液滴密度,d 為液滴直徑,σ 為液滴表面張力,因此在不同撞擊速度下液滴與超疏水性表面的接觸時間約為定值。超疏水性表面的寬矩形寬度與液滴初始直徑相近,當撞擊表面的液滴速度小于1.1m/s時,液滴經歷鋪展和回縮過程,彈跳離開的液滴為豎直拉長形狀,矩形結構對液滴撞擊行為影響較小,撞擊過程液滴形態變化與在平整超疏水性表面上相似, 如圖4b中 Ⅰ 所示。當液滴撞擊速度高于1.1m/s時,液滴鋪展后未發生回縮過程,直接以水平展開形狀離開表面,有效降低了與表面的接觸時間,如圖4b中Ⅱ所示。在高速撞擊條件下,超疏水性表面的宏觀矩形結構改變了撞擊液滴與表面的接觸過程,液滴回縮時間的節省引起液滴與表面接觸時間的降低。液滴撞擊具有窄矩形結構超疏水性表面,速度小于0.6m/s時,撞擊過程液滴經歷的形態變化與在平整超疏水性表面上相似,接觸時間較長。液滴撞擊速度為0.6~1.0m/s時,液滴鋪展后未發生回縮,直接以水平展開形狀離開表面,接觸時間降低,如圖4c中Ⅱ所示。液滴撞擊速度高于1.0m/s時,液滴鋪展后發生分裂,兩部分小液滴分別離開表面,如圖4c中Ⅲ所示。矩形結構寬度的減小造成高速撞擊液滴的分裂,進一步降低了液滴與超疏水性表面的接觸時間。

圖4 不同撞擊速度下液滴與平整、具有寬矩形結構和窄矩形結構的超疏水性PE表面的接觸時間

超疏水性表面液滴的撞擊行為不僅與宏觀結構的尺寸相關,而且還受宏觀結構形狀的影響,不同形狀的宏觀結構也會引起液滴與超疏水性表面的接觸時間變化。圖5為在具有半圓形和三角形結構的超疏水性PE表面上速度1.35m/s液滴撞擊過程側面照片。液滴與半圓形接觸時設定為0ms,隨后液滴快速鋪展,3.0ms后液滴的鋪展直徑達到最大值, 然后液滴開始分裂,5.5ms時分裂成兩部分小液滴與表面分離,如圖5a所示。液滴撞擊具有三角形的超疏水性表面,3.0ms時液滴的鋪展直徑達到最大值,隨后分裂成兩部分小液滴,4.5ms時離開表面, 如圖5b所示。由圖5可看出,具有半圓形和三角形宏觀結構的超疏水性表面展現出相似的液滴撞擊行為。

圖5 在具有半圓形和三角形結構的超疏水性PE表面上速度1.35m/s液滴撞擊過程側面照片

圖6 為不同撞擊速度下液滴與具有半圓形結構和三角形結構的超疏水性PE表面的接觸時間。液滴撞擊具有半圓形結構超疏水性表面,當液滴速度為0.2~0.4m/s時,液滴與表面的接觸時間約為10ms。當液滴速度為0.4~1.0m/s時,接觸時間下降至6.2ms左右。當液滴速度大于1m/s時,接觸時間達到5.3ms左右。液滴撞擊具有三角形結構超疏水性表面,當液滴速度為0.2~0.4m/s,液滴與表面的接觸時間約為9.1ms。當液滴速度為0.4~0.8m/s時,接觸時間下降至7.2ms左右。當液滴速度大于0.9m/s時,接觸時間達到4.8ms左右。由此可見,隨液滴撞擊速度增加,液滴與具有半圓形結構和三角形結構的超疏水性表面的接觸時間都呈階梯式降低趨勢,與液滴撞擊具有窄矩形結構的超疏水性表面時類似。

圖6 不同撞擊速度下液滴與具有半圓形結構和三角形結構的超疏水性PE表面的接觸時間

當液滴以較低速度撞擊具有半圓形結構和三角形結構的超疏水性表面時,液滴經歷鋪展和回縮過程,以豎直拉長形狀彈跳離開,撞擊行為和接觸時間與在平整超疏水性表面上相似,如圖6a和圖6b中 Ⅰ所示。當液滴以中等速度撞擊具有半圓形結構和三角形結構的超疏水性表面時,液滴鋪展后未發生回縮,以水平展開形狀離開表面,接觸時間降低,如圖6a和圖6b中Ⅱ所示。當液滴高速撞擊具有半圓形結構和三角形結構的超疏水性表面,液滴鋪展后發生分裂,兩部分小液滴分別離開表面,接觸時間進一步降低,如圖6a和圖6b中Ⅲ所示。因此,在具有半圓形和三角形的超疏水性表面上,液滴撞擊行為相類似,接觸時間變化趨勢相同。

圖7 為具有不同宏觀結構超疏水性表面彈離的液滴形態與撞擊速度關系圖。液滴撞擊平整超疏水性表面,在不同撞擊速度下,液滴離開表面時都為豎直拉長形狀。超疏水性表面寬矩形結構的寬度與液滴直徑相近,液滴撞擊速度增加造成離開表面的液滴形狀會由豎直拉長形狀轉變為水平展開形狀,彈離液滴的形狀轉變對應于一個確定的撞擊速度閾值。當液滴撞擊寬矩形結構速度小于1.2m/s時液滴以水平展開形狀離開具有寬矩形疏水性性PE表面。超疏水性表面的窄矩形結構的寬度、半圓形結構的直徑和三角形結構的底邊均低于液滴直徑,隨液滴撞擊速度增加,離開表面的液滴形狀都經歷由豎直拉長形狀轉變為水平展開形狀,再轉變到分裂成小液滴,彈離液滴的兩類形狀變化都分別對應于兩個撞擊速度閾值。當液滴撞擊速度小于0.4m/s時液滴以豎直拉長形狀離開具有宏觀結構疏水性表面,當液滴撞擊速度約為0.4m/s至1m/s時液滴以水平展開形狀離開疏水性平面,當液滴的撞擊速度大于1m/s時液滴分裂成小液滴離開具有宏觀結構的疏水性表面。在一定撞擊速度閾值下,固液接觸時間相近,超過某一撞擊速度閾值時,彈離液滴形狀與固液接觸時間的改變相對應。

圖7 具有矩形、半圓形和三角形宏觀結構超疏水性表面的液滴彈離形狀與撞擊速度關系

液滴鋪展系數( β=D max/D 0)是描述液滴在疏水性表面接觸行為的參數之一,其中D max 為液滴在疏水性表面的最大鋪展直徑,D 0 為液滴原始直徑。當液滴高速撞擊到超疏水性表面時,液滴動能克服其表面張力在超疏水性表面發生鋪展,隨后在表面張力作用下發生回縮和回彈。撞擊液滴的韋伯數 (We)與速度的平方成正比即其中 ρ 為液滴密度,R 為液滴的半徑,v 為液滴的撞擊速度,γ 為液滴的表面張力。 ZHAO和BIANCE等[7,21]分別研究發現,當撞擊液滴的半徑小于液滴的毛細半徑時液滴撞擊超疏水性表面,液滴的鋪展系數( β) 與韋伯數(We) 存在關系,即 β ∝ We1/4,其中 g 為重力加速度。圖8給出了平整超疏水性PE表面與具有矩形、半圓形和三角形宏觀結構超疏水性PE表面的液滴 We 與鋪展系數(β)的擬合關系。當液滴撞擊平整超疏水性PE表面時,隨液滴撞擊速度增加,β 和 We 都隨之增大,β 與 We 的擬合關系為 ,符合。液滴撞擊具有矩形結構、半圓形結構和三角形結構的超疏水性PE表面,盡管液滴的鋪展系數都高于平整超疏水性表面的鋪展系數,但隨 We 增加鋪展系數展現出相似的增大趨勢。在具有不同矩形寬度的超疏水性表面,液滴的鋪展系數相近。由此可見,液滴撞擊超疏水性表面,液滴撞擊動能克服液體表面張力發生鋪展,雖然在表面宏觀結構影響下液滴發生較大鋪展,但液滴鋪展形態未發生特殊變化。在撞擊具有不同宏觀結構的超疏水性表面,液滴的回彈形狀存在較大變化,液滴的回彈形狀的轉變與固液接觸時間的變化密切相關。撞擊液滴鋪展后,液滴未發生回縮直接回彈可有效降低接觸時間,回彈液滴發生分裂可進一步縮短接觸時間。

圖8 平整超疏水性PE表面與具有矩形、半圓形和三角形宏觀結構超疏水性PE表面的撞擊液滴鋪展系數(β)與韋伯數(We)的擬合關系

3 結論

(1) 采用等離子體納米織構化方法改性可以在具有不同宏觀結構的聚合物基體上獲得具有超疏水性的表面。

(2) 宏觀結構導致液滴回縮過程的縮減加速了超疏水性表面液滴的彈離,有效降低了超疏水性表面的固液接觸時間。因此,超疏水性聚乙烯表面的矩形宏觀結構可顯著改變液滴的撞擊過程及有效降低了超疏水性表面的固液接觸時間。

(3) 當宏觀結構的尺寸小于液滴時,具有小尺寸不同形貌宏觀結構的超疏水性表面均可導致高速撞擊液滴分裂,液滴的分裂有利于固液接觸時間降低,接觸時間最低可達到4.8ms左右。

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