摘要: 采用疲勞實驗研究了不同加載波形下X65鋼在空氣和海水中的疲勞行為。結合SEM結果，對疲勞斷口和次生裂紋進行了觀察。結果表明，在空氣和海水中，正鋸齒波加載下X65鋼的疲勞壽命最大，三角波次之，正弦波最短。與在空氣中相比，X65鋼在海水中的疲勞壽命顯著降低。正弦波與三角波加載時應力上升時間較短，有利于位錯開動，加快裂紋萌生。其中正弦波在σmax的保載時間最長，有利于位錯滑移形成，疲勞裂紋擴展速度最快。在海水環境中，Cl-促進了X65鋼表面點蝕萌生，成為腐蝕疲勞裂紋源。當裂紋形成后，電解質進入裂紋間隙，在交變應力作用下裂紋反復張開與閉合，導致裂紋快速擴展。在海水中，當加載波形為正鋸齒波時，X65鋼的腐蝕疲勞裂紋的擴展機制為陽極溶解，而當加載波形為正弦波和三角波時，X65鋼的腐蝕疲勞的擴展機制均為氫脆+陽極溶解混合機制，其中加載正弦波時腐蝕疲勞開裂敏感性最大。

關鍵詞： X65鋼 ; 加載波形 ; 腐蝕疲勞 ; 裂紋萌生

海底管道是海上油氣運輸的重要途徑。由于海底管道長期服役于惡劣的海洋環境中，并承受海浪洋流交變載荷的沖擊，發生腐蝕疲勞的風險很大[1,2]。一旦管道發生腐蝕疲勞的泄漏事故，不僅影響油田的安全生產，造成經濟損失，還會導致嚴重的海洋環境污染。因此，研究海底管道腐蝕疲勞規律并且對腐蝕疲勞裂紋萌生壽命進行預測，對預防因腐蝕疲勞破壞而引起海底管道的失效具有重要意義。

腐蝕疲勞是金屬材料在腐蝕環境與交變應力共同作用下的損傷行為。影響腐蝕疲勞裂紋的因素包括環境因素，材料因素和力學因素。其中力學因素包括頻率、應力比和加載波形。學者們對應力比和頻率對腐蝕疲勞的影響進行了廣泛的研究，普遍認為金屬的腐蝕疲勞裂紋擴展速率隨應力比增加而增大[3-5]；當頻率小于1 Hz時，腐蝕疲勞行為隨頻率降低而加劇，當頻率大于1 Hz時，增大頻率對腐蝕疲勞行為影響不大[6-9]。然而，對于加載波形對金屬腐蝕結果的影響和作用機理目前還存在爭議。文獻[3]比較了S355和S690兩種鋼的疲勞性能，表明在一個加載周期內，在不同波形下裂紋尖端附近的陽極溶解程度不同，認為不同波形下疲勞裂紋尖端應變行為不同導致了陽極溶解速率的差別。梁詠梅等[10]研究表明，方波對D36鋼腐蝕疲勞裂紋擴展作用大于正弦波和三角波，且三角波與正弦波對其的作用基本相同。Igwemezie等[11]研究了波形對S355鋼腐蝕疲勞裂紋擴展的影響，結果表明腐蝕疲勞裂紋擴展速率在正鋸齒波時最大，負斜波和方波時最小。不同波形下裂紋擴展速率差異歸因于裂紋尖端材料的連續變形。此外，對于金屬在不同加載波形下的腐蝕疲勞裂紋萌生鮮有報道。腐蝕疲勞分為疲勞裂紋萌生、裂紋擴展和瞬間斷裂3個階段，前兩個階段基本構成了材料的整個服役壽命，因此，研究金屬在不同加載波形下的腐蝕疲勞裂紋萌生及擴展具有重要意義。

本文研究了X65管線鋼在空氣和海洋模擬溶液中不同加載波形下的腐蝕疲勞行為，利用掃描電子顯微鏡 (SEM) 觀察了腐蝕疲勞斷口和二次裂紋，分析了裂紋萌生和擴展機理，研究結果對于提高工程材料的腐蝕疲勞壽命具有理論和實際意義。

1 實驗方法

實驗選用X65管線鋼為研究對象，其化學成分為 (質量分數，%)：C 0.11，Si 0.28，Mn 1.38，P 0.015，S 0.028，Cu 0.13，Ti 0.02，Cr 0.02，Al 0.06，V 0.06，Nb 0.035，Ni 0.02，Fe為余量。圖1為X65鋼顯微組織，可以看出，X65管線鋼的顯微組織主要由鐵素體和珠光體組成。白色的鐵素體基體上分布著球狀珠光體。圖2為X65鋼應力應變曲線，由圖可知，X65鋼屈服強度為520 MPa，抗拉強度為600 MPa。

圖1   X65管線鋼的顯微組織

圖2   X65鋼應力應變曲線

實驗溶液為模擬海水溶液，按照ASTM D1141-98 (2013) 標準制備，其化學成分為 (g/L)：NaCl 24.53，MgCl2·6H2O 11.09，Na2SO4 4.09，CaCl2 1.16，KCl 0.695，NaHCO3 0.201，KBr 0.101，H3BO3 0.027，SrCl2 0.025，NaF 0.003。

腐蝕疲勞試驗在20KN電液伺服疲勞試驗機上進行。線切割腐蝕疲勞試樣，其尺寸如圖3所示。將試樣實驗部分沿軸向用砂紙從80#打磨至2000#，然后用丙酮和無水乙醇擦洗，用去離子水沖洗干凈后吹干待用。腐蝕疲勞實驗分別在空氣和模擬海水溶液中進行。疲勞類型為拉-拉疲勞。試樣在空氣中加載頻率為10 Hz，海水中加載頻率為3 Hz。實驗加載應力為σmax=520 MPa (即屈服強度)，應力比R為0.1 (R=σmin/σmax)，加載波形分別為正弦波、三角波和正鋸齒波，如圖4所示。

圖3   疲勞實驗試件形狀和尺寸 (mm)

圖4   腐蝕疲勞實驗加載波形

試樣斷裂后，截取斷口附近15 mm將其切斷。用除銹液 (500 mL 36%鹽酸+500 mL去離子水+3.5 g六亞甲基四胺) 對斷口進行超聲波清洗，去除腐蝕產物。利用SU-8010型SEM觀察斷口和近斷口側表面形貌。

2 實驗結果

2.1 X65鋼宏觀斷裂形貌及加載波形-壽命關系

圖5為X65鋼在空氣和海水中不同加載波形下斷裂后試樣的宏觀形貌。由圖可見，在空氣中，X65鋼斷口頸縮現象明顯，表面光滑。在海水環境下的試樣表面腐蝕嚴重，試樣表面附著有大量的腐蝕產物。其中，正鋸齒波下試樣斷口最寬，三角波下斷口頸縮最明顯。

圖5   X65鋼在空氣和海水中不同加載波形下斷裂的宏觀形貌

圖6為不同加載波形下X65鋼在空氣和海水中的疲勞壽命結果。可以看出，在空氣中，不同加載波形下X65鋼疲勞壽命均出現明顯差異，其中疲勞壽命在正弦波下最小，正鋸齒波下最大。這表明加載波形對X65鋼的疲勞斷裂壽命有顯著影響。在海水中，X65鋼在3種波形下的腐蝕疲勞壽命與空氣中趨勢相同，但三者之間相差較小，表明在海水腐蝕介質的作用下波形對金屬疲勞壽命的影響減弱。此外，在海水中X65鋼的腐蝕疲勞壽命與空氣中相比均有顯著的降低，其中，波形為正弦波時下降了82.1%，加載波形為三角波時下降了83.5%，加載波形為正鋸齒波時下降了87.9%。說明海水介質使其疲勞性能嚴重惡化。

圖6   X65鋼在空氣和海水中加載波形與壽命關系

2.2 SEM結果

2.2.1 主斷口形貌

圖7為空氣和海水中X65鋼主斷口的低倍SEM結果。通過對試樣主斷口形貌的觀察，可以了解疲勞裂紋的萌生和初始擴展過程。可以看出，主斷口主要包括裂紋萌生區、裂紋擴展前期、裂紋擴展后期以及瞬時斷裂區。在空氣和海水中擴展面均為淺灰色的斜切斷面，主斷口表面的粗糙程度較大，出現裂紋擴展平臺且裂紋擴展面均呈扇形擴展。瞬時斷裂區占主斷口面積較小，萌生區與裂紋擴展區占主斷口面積較大。

圖7   不同波形下X65鋼疲勞斷裂后的斷口形貌

對比兩種介質的斷口可以看出，在空氣中斷口頸縮現象明顯，在裂紋擴展后期疲勞輝紋數量較多。在3種加載波形中，正鋸齒波加載下 (圖7c1) 裂紋萌生和裂紋擴展前期面積最大，在疲勞裂紋擴展后期面積最小。與空氣中相比，在海水中時三種波形下試件斷口頸縮現象均不明顯，說明X65鋼在海水脆性增加。在加載三角波 (圖7b2) 與正鋸齒波 (圖7c2) 時，斷口出現了兩個明顯的裂紋源 (圖中1區)，即主裂紋源和次裂紋源，并形成兩個裂紋擴展平臺，主裂紋源方向為大平臺，次裂紋源方向為小平臺。而在正弦波加載下斷口表面只存在一個裂紋源 (圖7a2 (1區))，產生一個裂紋擴展平臺。小裂紋擴展平臺的產生影響主裂紋源方向的擴展速率，使主裂紋源方向擴展速率變慢，與二者相比在正弦波加載下只有一個裂紋擴展平臺，因此，在正弦波加載時腐蝕疲勞壽命最小。3種加載波形下腐蝕疲勞裂紋擴展前期平臺面積不同，在空氣中時正鋸齒波面積最大，正弦波與三角波面積相差不大，表明正鋸齒波加載時疲勞裂紋在該階段萌生與初期擴展耗時長。在海水中時平臺面積從小到大依次為正鋸齒波、正弦波、三角波，表明在腐蝕環境中正鋸齒波加載易產生點蝕，使裂紋加快萌生與初期擴展。此外，海水中試樣斷口疲勞輝紋數量相較與空氣中減少，沿裂紋擴展方向呈凸形。正鋸齒波加載條件下斷口表面點蝕坑數量較多，如圖7c2圈處所示，表明在正鋸齒波加載下X65鋼發生了較明顯的陽極溶解。

為了觀察裂紋的萌生和擴展前期形式，對裂紋源處的斷口形貌放大后進行觀察。圖8為X65鋼在空氣中不同加載波形下疲勞裂紋萌生區和擴展前期區斷口微觀形貌。可以看出，裂紋均起源于X65鋼表面與近表面。這是由于在交變應力下，在某些局部區域產生首選定向位錯,其中一些堆積在鐵素體邊界上，另一些滑出表面，形成滑移帶和位錯露頭[8]。在殘余應力和外加應力的疊加作用下，位錯開動，局部區域發生塑性變形。位錯堆積和滑移帶在鐵素體邊界等附近形成。不斷的滑移而使這些位置產生應力集中，易導致裂紋源在表面萌生。局部放大圖可以觀察到，其中三角波加載時裂紋源附近的斷口表面較為平整，而正弦波和正鋸齒波試樣斷口呈溝槽狀，特別是正弦波試樣表面溝槽較深。此外，在裂紋擴展前期，正鋸齒波與三角波加載波形下均觀察到二次疲勞裂紋，而在正弦波加載波形下未見明顯的二次裂紋。

圖8   X65鋼在空氣中不同波形下疲勞裂紋萌生和擴展前期斷口SEM圖

圖9為X65鋼在海水腐蝕不同加載波形下疲勞裂紋萌生和擴展前期形貌。可以觀察到在海水中各加載波形下裂紋源附近形貌相似。試樣的裂紋均起源于試樣表面與近表面點蝕坑。點蝕坑是海水介質在試樣表面作用形成的。在外加載荷作用下，這些點蝕坑的底部不斷溶解，使底部產生更高的應力集中。當應力集中達到一定值時，裂紋開始萌生。其中正鋸齒波試樣斷口表面發現點蝕坑數量最多，點蝕坑的出現與陽極溶解有關。此外，正鋸齒波斷口呈現沿晶斷口形貌，三角波斷口呈沿晶和穿晶混合形貌，而正弦波則表現為穿晶形貌。

圖9   X65鋼在海水中不同波形下腐蝕疲勞裂紋萌生和擴展前期斷口微觀形貌

圖10為不同加載波形下X65鋼腐蝕疲勞裂紋擴展中期斷口形貌。可以看出，各波形下斷口均為穿晶斷裂，表明正鋸齒波和三角波試樣在腐蝕疲勞裂紋擴展中期裂紋擴展模式發生了轉變。

圖10   X65鋼在海水中不同加載波形下腐蝕疲勞裂紋擴展中期斷口形貌

2.2.2 側斷口形貌

為了更好觀察疲勞裂紋起源，對疲勞斷口側面進行觀察。圖11為X65鋼在空氣中疲勞斷口的側面形貌所示。由圖可知，在空氣中三種波形下斷口頸縮現象明顯，斷口附近未發現二次裂紋，只有一條主裂紋。對試樣在海水中腐蝕疲勞斷裂后側斷口進行觀察，其形貌如圖12所示。由圖可知，海水中三種加載波形下裂紋均萌生于點蝕。三種加載波形下在裂紋源附近都存在二次裂紋，其中正弦波下試樣表面點蝕坑最少，二次裂紋較多，表明其腐蝕疲勞斷裂敏感性最高；正鋸齒波下試樣表面的點蝕坑數量最多，尺寸最大，腐蝕最嚴重，二次裂紋較少，表明其陽極溶解程度最大。

圖11   X65鋼在空氣中不同加載波形下疲勞斷口側面形貌

圖12   X65鋼在海水中不同加載波形下腐蝕疲勞斷口側面形貌

3 分析與討論

3.1 不同加載波形下X65鋼在空氣中疲勞裂紋萌生與擴展機理

金屬在受到循環應力的過程中在其內部疲勞損傷逐漸積累，達到某一臨界值時開始形成疲勞裂紋，然后由裂紋萌生區逐漸到亞臨界裂紋擴展區最后至失穩斷裂區，其中前兩個階段占材料的整個服役壽命的90%，因此，分析金屬在疲勞斷裂過程中裂紋萌生及擴展具有重要意義。空氣中疲勞實驗結果表明，在交變應力下，X65鋼表面產生局部位錯，導致裂紋萌生和擴展。正鋸齒波加載時X65鋼壽命最長，三角波次之，正弦波時壽命最短。不同波形的疲勞斷口的SEM結果中裂紋萌生和穩定擴展區的面積不同，這表明不同加載波形下疲勞裂紋的萌生和穩定擴展區持續的時間不同。由空氣中加載波形與X65鋼斷口形貌可知 (圖7)，在正鋸齒波加載下裂紋萌生和穩定擴展區的面積最大，即該區持續的時間最長；在三角波與正弦波加載下裂紋萌生和穩定擴展區的面積最小，即持續的時間很短，且兩者差異較小。這表明正鋸齒波加載時裂紋萌生需要的時間更長。加載波形對X65鋼疲勞壽命的影響是由波形自身特點決定的。σmin→σmax的時間越短，越有利于位錯開動，裂紋萌生所需時間越短，促進裂紋擴展；從σmax→σmin卸載時間越長，越有利于位錯滑移的堆積，促進裂紋萌生和擴展。由圖4可知，正弦波和三角波從σmin→σmax的時間相同，比正鋸齒波短，裂紋萌生時間更短。Atkinson等[12]研究表明，裂紋萌生發生在載荷增加過程，而不是發生在最大荷載σmax的保載過程。Onofrio等[13]研究了梯形波下的耐熱合金720Li疲勞行為，證明了梯形波下加載和卸載時間相同，其對裂紋擴展速率的影響是一致的，在σmax保載下裂紋擴展速率更快。李勁等[14,15]通過實驗證明，與方波相比，正弦波和三角波加載時σmin→σmax的時間較長，裂紋擴展速度緩慢。此外，疲勞裂紋的擴展與在峰值應力下保載時間有關。正弦波與三角波加載時，雖然從σmin→σmax時間均為1/4加載周期，但二者在σmax的保載時間的不同，導致材料塑性變形有差異[14,15]。峰值應力下保載能夠促進位錯滑移，從而導致疲勞裂紋擴展速率增加[15,16]。正弦波保載時間略大于三角波，更有利于位錯滑移開動，促進裂紋萌生，使正弦波下疲勞壽命更短。Lee等[17]的研究也表明，不同保載時間的梯形波下，保載時間越大，裂紋擴展速度越快。楊麗娜等[18]研究了加載波形對Ti-60合金疲勞損傷的影響，證明了在峰值應力下有保載的試樣疲勞壽命明顯低于無保載疲勞條件下試樣壽命。

3.2 不同加載波形下X65鋼在海水中腐蝕疲勞裂紋萌生與擴展機理

海水中X65鋼在不同加載波形下的腐蝕疲勞壽命比在空氣中大幅下降，試樣表面發現大量點蝕坑，說明海水介質顯著促進了腐蝕疲勞裂紋的萌生和擴展，這與Barson[16]的研究結果一致。海水中大量的Cl-對X65鋼的腐蝕有明顯的加速作用，Cl-是點蝕萌生的根本原因。點蝕作為腐蝕疲勞早期的裂紋源，降低了微裂紋形成門檻，其本質為電化學腐蝕。在循環應力和腐蝕介質的共同作用下點蝕坑不斷擴大，部分點蝕向基體內部及周圍擴展形成較深的蝕孔，點蝕坑引起的應力強度因子達到一定值時，就會在點蝕坑處萌生裂紋[19]。當裂紋形成后，電解質進入裂紋間隙，在交變應力下裂紋反復張開與閉合，導致裂紋擴展[20]。當加載循環應力較高時，滑移造成的位錯也可能形成了裂紋源，隨著裂紋不斷擴大，最終導致試樣失效[21]。由海水環境中的不同波形下的斷口形貌圖可以看出 (圖9)，從裂紋產生到裂紋開裂的共同特征是裂紋萌生初始階段均是出現細小裂紋，隨著裂紋擴展出現快速的斷裂帶。

梁永梅等[10]研究了加載波形對D36鋼在海水中的腐蝕疲勞行為影響，表明加載三角波和正弦波時，應力的上升時間為半個周期，σmax的保持時間很短，D36鋼腐蝕疲勞機制為陽極溶解；加載方波時的應力上升時間很短，σmax的保持時間較長，此時D36鋼的腐蝕疲勞機制為氫脆機制。郭淑銘等[22]的研究也表明，當加載波形以在應力不變的保載區為主時，腐蝕疲勞機制由氫脆主導；而當加載波形以應力上升的加載為主時，腐蝕疲勞機制以陽極溶解為主。但Achilles等[23]認為，在腐蝕疲勞過程中加載波形的影響主要取決于氫的作用，對于正鋸齒波，三角波，正弦波等在應力上升階段H更容易進入裂紋尖端金屬內部，加速了鋼的腐蝕疲勞擴展。由此可見，目前對于加載波形的影響還沒有統一的說法。本實驗的結果表明，當加載波形為正鋸齒波時，以循環應力上升加載為主，σmax保載時間較短，腐蝕疲勞呈現出動態應力腐蝕的特征，持續應變加速了陽極溶解過程，SEM結果也表明，試樣表面布滿點蝕坑，裂紋擴展前期斷口呈沿晶斷裂，此時腐蝕疲勞的主要擴展機制為陽極溶解。而當加載波形為正弦波時，正弦波在σmax保載時間較長，腐蝕疲勞呈現出靜態應力腐蝕的特征，在應力區不變的恒載有利于氫的聚集和脆化，SEM結果表明試樣表面點蝕坑明顯減少，但二次裂紋數量最多，裂紋擴展前期斷口呈現穿晶斷口形貌，證明其氫致開裂傾向較高。然而，SEM結果中也發現裂紋萌生于點蝕坑，即在海水介質作用下，陽極溶解的貢獻不可忽略，因此，加載正弦波時X65鋼的腐蝕疲勞的擴展機制為氫脆+陽極溶解混合機制；當加載三角波時，σmin→σmax比正鋸齒波短，σmax保載時間與正鋸齒波相同，比正弦波短，SEM結果中試樣表面表現為均勻腐蝕，伴隨有少量的二次裂紋，裂紋擴展前期斷口呈現沿晶和穿晶混合形貌，因此加載三角波時X65鋼的腐蝕疲勞的擴展機制也為氫脆+陽極溶解的混合機制，但其開裂敏感性低于正弦波。此外，SEM結果表明，不同加載波形下X65鋼腐蝕疲勞裂紋擴展中期斷口形貌均為穿晶斷裂，表明正鋸齒波和三角波加載時，裂紋擴展速率在中后期加速導致裂紋擴展模式發生了轉變。

4 結論

(1) 在空氣和海水中，正鋸齒波加載下X65鋼的疲勞壽命最大，三角波次之，正弦波最短。與空氣環境相比，X65鋼在海水中的疲勞壽命顯著降低。

(2) 在空氣中，正弦波與三角波從σmin→σmax的加載時間較短，有利于位錯開動，加快裂紋萌生。其中正弦波在σmax的保載時間最長，位錯滑移形成較快，疲勞裂紋擴展速率最快。

(3) 在海水中Cl-促進X65鋼的表面點蝕萌生，成為腐蝕疲勞裂紋源。當裂紋形成后，電解質進入裂紋間隙，在交變應力下裂紋反復張開與閉合，導致裂紋快速擴展。

(4) 在海水中，當加載波形為正鋸齒波時，X65鋼的腐蝕疲勞裂紋的擴展機制為陽極溶解；當加載波形為正弦波和三角波時，X65鋼的腐蝕疲勞的擴展機制為氫脆+陽極溶解混合機制，其中加載正弦波時腐蝕疲勞開裂敏感性最大。

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