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一文讀懂循環腐蝕測試

2022-08-23 15:37:05 作者：測了么來源：測了么分享至：

本文主要是對循環腐蝕測試(CCT)進行概述。簡述循環腐蝕測試的基本原理包括測試機理和常用的循環腐蝕測試循環。本文不是循環腐蝕測試詳盡的教程,如需了解詳細的資料請參閱相關的技術文章。

背景

大約從1914年開始鹽霧噴淋方法首次用于測試材料的耐腐蝕性能。1939年,中性鹽霧噴淋測試被寫入ASTM B117標準1。這種傳統的鹽霧標準要求樣品,在35℃條件下連續暴露在濃度為5%的鹽霧中。雖然ASTM B117測試標準在80年的應用過程中有過多次修正和改進,但是人們長久以來都認為“鹽霧噴淋法”的測試結果與樣品戶外暴露實際的腐蝕效果相關性不好。即便如此,目前ASTM B117仍然是鹽霧腐蝕測試的主要標準，廣泛應用于涂層、軍用元件和電子元件的耐腐蝕性測試。

隨著人們對材料防腐要求的提高，工程師及科研人員不斷地嘗試開發能更準確模擬戶外腐蝕效果的測試程序。二十世紀六十年代和七十年代,英國Harrison和Timmons2,3，開發了Prohesion測試，特別適用于工業防護涂料的腐蝕性測試。近幾年來，SAE和AISI已經開始研究開發汽車循環腐蝕性測試。目前結果令人滿意，并發表了一些文章4,5,6,7,8,9,10，日本研究人員也已經開發出許多循環腐蝕性測試方法。

什么是循環腐蝕測試？

循環腐蝕測試是一種比傳統恒態的暴露更真實的鹽霧噴淋測試。因為實際戶外暴露通常包含干濕兩種環境模擬這些自然的、周期性條件，實驗室加速測試才有意義。研究表明，經過循環腐蝕測試后，樣品的相對腐蝕率、結構、形態和戶外的腐蝕結果很相似。因此，循環腐蝕測試比傳統鹽霧噴淋法，更接近真實的戶外暴露。它們能有效地評價很多腐蝕機制，如一般腐蝕，電化腐蝕和縫隙腐蝕等。

循環腐蝕測試的目的是再現戶外腐蝕環境的腐蝕類型。CCT測試把樣品暴露于一系列不同條件的循環環境中。簡單的暴露循環，如Prohesion測試，是把樣品暴露在由鹽霧和干燥條件組成的循環中。更復雜的汽車測試方法除了要求鹽霧及干燥循環外，還要求浸泡、潮濕和冷凝等循環。最初這些測試循環是通過人工操作來完成的，實驗室操作人員把樣品從鹽霧噴淋箱移到潮濕試驗箱，再移到干燥裝置等。最近，微處理器控制的測試箱可以自動完成這些測試步驟，減少了試驗的不確定性。

暴露條件

循環腐蝕性測試中應用到下述條件中的一種或全部:

室溫條件:

在CCT測試中，室溫環境是指實驗室室溫條件。室溫條件通常可以非常緩慢地改變測試樣品的性能。例如，鹽霧噴淋后的樣品在室溫條件中放置兩小時。樣品實際上在特定溫度和濕度條件下經歷一個緩慢的干燥過程。一般而言，"室溫條件"中沒有腐蝕性蒸汽和氣體。幾乎沒有氣體流動，溫度通常是25±5℃，相對濕度為50%或更低，每次測試時應監控并記錄實驗室條件。

箱內條件:

非室溫條件通常指測試箱內暴露條件。在不同的非室溫條件之間的轉換，可以通過人工把測試樣品從一個試驗箱移動到另外一個試驗箱，或在全自動的試驗箱內，實現由一個條件到另一條件的循環。

每次試驗需監控溫度和相對濕度。如果可能, 應該采用自動控制系統。溫度偏差應該精確到±3℃或更小。

鹽霧(噴淋)條件:

鹽霧條件可在B117類型的測試箱內實現，或在實驗室條件下人工操作。噴嘴可噴出霧狀鹽溶液。一般來說，除NaCl(氯化鈉)外，也可使用含其他化學品的電解液來模擬酸雨或其它工業腐蝕。圖1表示的是鹽霧條件。

潮濕條件:

CCT測試程序通常要求高濕度條件。相對濕度要求為95-100%。ASTM D224711測試標準中有這一要求。有時候也可通過選用B117試驗箱來噴淋純水霧來實現。圖2顯示Q-Fog鹽霧試驗機處于潮濕條件。

干燥條件:

干燥條件可在一間開放式實驗室中或在一個試驗箱內實現。空間內空氣充分流通，這樣可避免分層且可干燥樣品。"干燥"的定義比較復雜，人們對指的是樣品的表面干燥還是徹底干燥還存有爭議。隨著產品腐蝕的滲透，樣品徹底干燥所需的時間可能會增加。圖3顯示Q-Fog處于干燥條件。

浸泡腐蝕條件:

這種條件通常包含特定濃度的電解液，一般情況下濃度為5%，pH值在4到8，溫度通常也是特定的。使用過程中，溶液可能被污染，應定期更換溶液。

浸水條件:

必須使用蒸餾水或去離子水。關于水質的要求可參考ASTM D119312標準。浸泡用的容器應由塑料或其它惰性材料制成。浸泡液的pH值在6到8之間，溫度為24±3℃，電導率在2 5 ℃時應小于50mohm/cm。

圖1.Q-Fog循環腐蝕測試的噴霧過程

圖2.Q-Fog潤濕過程

圖3.Q-Fog干燥過程

CCT鹽霧箱測試指南

因為CCT鹽霧測試箱測試通常比較復雜，且需要多步循環暴露，容易使人混淆。下述的測試指南可以幫助操作者了解CCT暴露測試條件可能帶來各個步驟之間的差異，并幫助不同實驗室之間就測試結果達成共識。

使用參照樣品

如果可能，參照樣品(測試過，已知性能的樣品)應和被測樣品同步進行測試，如有可能最好使用多種參照樣品。參照樣品有助于評判被測樣品的測試性能。參照樣品的使用可以幫助將重復測試的測試條件的參數標準化，也能對不同的重復測試的結果比較進行指導。

測試樣品的制備

常見的做法是在進行CCT測試之前，在有涂層的樣品上劃線。這樣可以破壞涂層，以加速腐蝕進程。當使用石擊儀時，建議按ASTM D317013標準操作。

越來越多的證據表明，劃痕深度的不同會嚴重影響CCT鹽霧測試結果。這對鍍鋅底材的影響最大。大多數情形下，劃痕應該深入到金屬底材。因為劃痕的幾何形狀也會影響結果，必須記錄所使用的劃線工具。可使用顯微鏡來觀察劃痕損害，ASTM D165414標準中有劃痕方法的描述。

暴露實驗注意事項

除了B117中提到的注意事項外, CCT暴露的多種測試條件給試驗結果重復性和再現性帶來更多的潛在問題。

試驗箱負荷:

滿負荷的試驗箱通常比輕負荷的試驗箱，需要更長的時間來實現溫度轉變。為了保證測試時空氣流通，試驗箱的負荷應均勻。

轉換(斜坡)時間:

無論是人工操作還是全自動的試驗箱，轉換時間都是一個影響測試結果的因素。人工操作時,轉換時間是指把樣品從一個環境或暴露條件轉移到另一個環境或暴露條件所需的時間。全自動試驗箱中, 轉換時間是指設備改變箱內暴露條件所需的時間。自動比人工暴露給出更多可預測且可重復的轉變。轉換時間對測試結果的影響仍然需要進一步研究。因此，盡可能地監控并記錄轉換時間，轉換時間會隨著以下情況的改變而改變：

? 室溫條件的變化

? 人工操作程序的變化

? 使用的儀器類型

? 試驗箱的負荷

鹽霧沉降及均勻性:

在傳統的鹽霧噴淋測試中，噴霧的均勻性通常通過在箱內不同位置收集鹽霧來檢測。不同于B117，CCT鹽霧沉降率的檢測不能在測試操作過程中完成。這是因為絕大多數的CCT暴露規定鹽霧循環時間相對較短。因此，為了測得在一個CCT酸霧腐蝕試驗箱里鹽霧沉降量的均勻性,我們必需收集在連續噴霧達16個小時的鹽霧沉降量。查看B117的方法可獲得關于收集鹽霧沉降量的詳細說明。

測試中斷:

當測試必須中斷時,被測樣品盡可能置于不被腐蝕的條件中。記錄所有的中斷情況及樣板的處理情況。

報告

除了傳統鹽霧測試所要求的所有需要記錄的測試條件外，CCT鹽霧測試報告還應該包括：

? 全自動鹽霧箱的轉換時間

? 鹽霧箱的負荷情況（例如，樣品數量）

? 人工測試時，實驗室的受控溫度、相對濕度的平均值以及這些參數每天的波動情況。

自動CCT鹽霧測試的優點

循環腐蝕性測試一開始是勞動密集型人工操作測試方法。現在，自動化多功能鹽霧箱已問世而且它可以在一個試驗箱內完成所有的CCT測試。以下是它的一些優點：

? 不用人工把測試樣品從一個試驗箱移到另一個試驗箱

? 不用費力地對測試樣品進行噴霧

? 減小因對樣品搬動而引起的測量結果變化

? 可更準確地預測轉變時間

常用循環腐蝕性測試方法

下列所述是部分常用的測試方法。以下測試條件是對各種標準、測試方法和操作的簡述。如欲獲得更詳細的資料，請參閱相關的標準。其它的測試循環可能更符合您的要求，SAE J156315作為循環測試指導的來源是很有用的。

Prohesion循環

Prohesion測試起源于英國，應用于工業防護涂料的測試。Prohesion也因在絲狀腐蝕性測試中的很好結果而得到認可。

Prohesion電解液比傳統的鹽霧濃度更低。除此之外，噴霧空氣未經濕潤。

暴露條件包括:

電解液 0.05%氯化鈉和0.35%硫酸銨

酸性溶液 pH值在5.0和5.4之間

Prohesion暴露循環如下:

1小時在25℃(或室溫條件下)鹽霧噴淋

1小時在35℃干燥 (通過給測試箱通新鮮空氣來干燥樣品，45分鐘后樣品上的所有可見液滴都被吹干)

重復上述步驟

腐蝕/老化循環

對工業防護涂料來說，增加紫外線測試有利于提高一些產品的測試相關性16,17。這是因為紫外線對涂料的破壞使產品更易腐蝕。腐蝕/老化循環由一周 Prohesion測試和一周的QUV暴露交替進行。

電解液 0.05%氯化鈉和0.35%硫酸銨

溶液酸度 pH值在5.0和5.4之間

試驗周期 2,000小時

腐蝕/ 老化暴露循環如下:

1小時在25℃ (或室溫條件下)鹽霧噴淋

1小時在35℃ 干燥(通過給測試箱通新鮮空氣來干燥樣品，45分鐘后

樣品上的所有可見液滴都被吹干)

重復一周，然后人工操作把樣品移動到QUV加速老化實驗裝置且在下列循環中暴露：

4小時 UV紫外光照, UVA-340燈管, 60℃

4小時冷凝(純水)，50℃

重復一周

人工操作把樣品移動到CCT試驗箱且重復整個程序。

汽車CCT暴露

汽車工業的循環腐蝕性測試方法技術領先。因此，大部分CCT測試都應用在汽車測試方面。

GM 9540P/B.

通過美國汽車工程師學會SAE ACAP委員會和美國鋼鐵學會AISI所做研究，這是目前首選的用于汽車表面腐蝕（面涂或預涂金屬板）的CCT方法之一。GM 9540P/B要求每天按16小時工作周期人工試驗，或使用自動循環測試箱。如果是人工操作，就要用一個噴霧器給樣品噴霧直到全部濕透。零件在被噴霧之前看起來必須是干燥的。如果是人工操作，周末的時候樣品只能暴露在實驗室條件下。自動化測試裝置可在一個試驗箱內完成暴露測試。

GM 9540P/B暴露條件包括：

電解液 0.9%NaCl,0.1%CaCl2 & 0.25 NaHCO3

溶液酸度 pH值在6.0和8.0之

試驗周期 80測試循環 (1,920小時)

GM 9540P/B暴露測試循環如下:

– 徹底的鹽霧噴淋

90分鐘實驗室環境(25℃,相對濕度30-50%)

– 徹底的鹽霧噴淋

90分鐘實驗室環境(25℃,相對濕度30-50%)

– 徹底的鹽霧噴淋

90分鐘實驗室環境(25℃,相對濕度30-50%)

– 徹底的鹽霧噴淋

210分鐘實驗室環境(25℃,相對濕度30-50%)

8小時潮濕 (相對濕度9-100%)

8小時干燥 (60℃,相對濕度<30%)

重復上述步驟

日本汽車循環腐蝕性測試

日本人已開發了一些循環腐蝕性測試，大部分主要用于汽車測試。

CCT-1.

CCT-1由一些日本的汽車制造商制定，也稱作CCTA。

CCT-1暴露條件包括：

電解液 5%氯化鈉

溶液酸度未規定

試驗周期 200測試循環(1,600小時)

CCT-1暴露測試循環如下：

4小時 35℃鹽霧噴淋

2小時 60℃相對濕度小于35%干燥,

2小時 50℃相對濕度大于95%潮濕,

重復上述步驟

CCT-4.

CCT-4由一些日本的汽車制造商制定，在SAE和AISI的研究項目中。CCT-4 被認為是和實際車輛腐蝕結果相關性最好的暴露方法之一。沒有特別規定周末的測試。

CCT-4暴露條件包括：

電解液 5%氯化鈉

溶液酸度未規定

試驗周期 50測試循環(1,200小時)

CCT-4暴露測試循環如下：

10分鐘 35℃鹽霧噴淋

155分鐘 60℃干燥

75分鐘 60℃潮濕,相對濕度95%

160分鐘 60℃干燥

80分鐘 60℃潮濕,相對濕度95%

160分鐘 60℃干燥

80分鐘 60℃潮濕,相對濕度95%

160分鐘 60℃干燥

80分鐘 60℃潮濕,相對濕度95%

160分鐘 60℃干燥

80分鐘 60℃潮濕,相對濕度95%

160分鐘 60℃干燥

80分鐘 60℃潮濕,相對濕度95%

重復上述步驟

CCT酸雨

這是一種模擬酸雨暴露的測試循環，是日本汽車標準組織(JASO)的測試方法 M609在汽車腐蝕性測試方面的改進版。

CCT酸雨暴露條件如下：

電解液 5%(重量)NaCl,0.12%

(體積)HNO3, 0.173%

(體積)H2SO4, 0.228%

(重量)NaOH

溶液酸度 pH值在3.5

CCT酸雨暴露循環如下：

2小時 35℃鹽霧噴淋

4小時 60℃干燥,相對濕度小于30%

2小時 50℃濕潤/潮濕,相對濕度高于95%

CCT酸雨測試要求各測試條件之間的轉換時間如下：

鹽霧到干燥 30分鐘以內

干燥到潮濕 15分鐘以內

潮濕到鹽霧 30分鐘以內

總結

目前，有很多鹽霧腐蝕性測試方法可供選擇，每種方法各有利弊。有些研究人員認為鹽霧條件優于浸泡條件。有些則選用特殊電解液來模擬酸雨。但多數選用的是自動化鹽霧箱。對不同的暴露溫度、持續時間和暴露順序的設定仍有爭論，所以對循環時間的修正和腐蝕溶液改進的研究將毫無疑問地繼續進行下去。但是，對于大多數材料來講，循環腐蝕性測試結果比傳統的鹽霧噴淋更真實，這是大多數人的共識。

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