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水熱處理對(duì)AZ31鎂合金微弧氧化陶瓷層組織結(jié)構(gòu)及耐蝕性的影響

2023-02-24 16:05:28 作者：王志虎,張菊梅,白力靜,張國君來源：材料研究學(xué)報(bào) 分享至：

摘要: 采用兩種不同成分的溶液對(duì)AZ31鎂合金微弧氧化（MAO）陶瓷層進(jìn)行125℃+18 h的水熱處理，研究了水熱溶液成分對(duì)微弧氧化陶瓷層組織結(jié)構(gòu)及耐蝕性能的影響，探討了水熱成膜及膜層腐蝕機(jī)理。研究結(jié)果表明：水熱處理過程中微弧氧化陶瓷層表面的MgO部分溶解，釋放出的Mg2+與堿性水熱溶液中的OH-結(jié)合形成Mg（OH）2納米片沉淀在陶瓷層表面及孔洞內(nèi)；而在含有Al3+和Co2+的溶液處理過程中，溶液中的Al3+和Co2+取代沉淀在MgO表面及孔洞內(nèi)的Mg（OH）2中部分Mg2+的位置形成雙金屬氫氧化物（LDH）納米片，將微弧氧化陶瓷層表面的孔洞及裂紋缺陷閉合。潤濕性與電化學(xué)測(cè)試結(jié)果表明，親水性的Mg（OH）2/MAO復(fù)合膜層因Mg（OH）2對(duì)MAO陶瓷層的封孔效應(yīng)能在一定程度上提高M(jìn)AO陶瓷層的耐蝕性，而疏水性的LDH/MAO復(fù)合膜層因封孔效應(yīng)和LDH離子交換能力能顯著提高M(jìn)AO陶瓷層的耐蝕性。

關(guān)鍵詞： 材料失效與保護(hù) ; 鎂合金 ; 微弧氧化 ; 水熱處理 ; 薄膜

由于具有較高的電化學(xué)反應(yīng)活性以及很負(fù)的電極電位，鎂合金耐蝕性差，在含有氯離子的腐蝕環(huán)境中極易受到腐蝕，嚴(yán)重限制了其廣泛應(yīng)用[1]。因此，如何提高鎂合金的耐蝕性已成為鎂合金廣泛應(yīng)用和產(chǎn)業(yè)化必須急需解決的瓶頸問題[2]。微弧氧化（Micro-arc oxidization, MAO）是通過調(diào)整MAO電解液的組分和控制相應(yīng)的電參數(shù)，可在鎂合金表面原位形成與基體結(jié)合良好的陶瓷層，以隔絕鎂基體與腐蝕介質(zhì)的直接接觸，在一定程度上提高其耐蝕性[3,4,5,6,7,8,9]。

但是，MAO所制備的陶瓷層大多具有親水特性[10]，且陶瓷層表面的致密性差，微孔及微裂紋成為腐蝕性介質(zhì)的傳輸通道，增加腐蝕性介質(zhì)接觸鎂基體的機(jī)會(huì)，從而使鎂基體發(fā)生腐蝕導(dǎo)致陶瓷層失效[11,12]。因此，為了進(jìn)一步提高鎂合金MAO陶瓷層對(duì)鎂合金基體的長期保護(hù)性能，修復(fù)MAO涂層表面缺陷以獲得復(fù)合膜層，對(duì)提高其抗腐蝕能力具有重要意義。

目前，修復(fù)MAO陶瓷層表面缺陷的后續(xù)封孔處理方法很多，包括鈰鹽及磷酸鹽封孔[13,14]、水熱處理[14,15]、堿處理[16]、硅烷化處理[17]、化學(xué)鍍[18,19]、物理氣相沉積[20,21]以及超疏水處理[22]等。在以上方法中，水熱處理方法最為簡(jiǎn)單，不需要使用專門設(shè)備，而且環(huán)保經(jīng)濟(jì)。Yao等[15]采用水熱處理法在AZ31鎂合金MAO所形成的MgO陶瓷層表面制備磷灰石（HA）膜層，研究結(jié)果表明當(dāng)水熱溶液pH為5.6時(shí)所得膜層中MgO陶瓷層已消失不見，而在pH為9.4的堿性溶液中水熱處理后MgO陶瓷層表面及孔洞內(nèi)布滿了HA納米片。Zhou等[23]采用水熱處理法直接在AZ31鎂合金表面制備Zn-Al 層狀雙氫氧化物（Layered double hydroxides，LDH）薄膜，研究結(jié)果表明水熱溶液的pH值對(duì)LDH薄膜的形貌及耐蝕性有重要的影響。因此，本文采用兩種pH均為13.3但成分不同的溶液，對(duì)MAO處理的AZ31鎂合金進(jìn)行水熱處理，研究不同成分的水熱溶液對(duì)MAO陶瓷層組織結(jié)構(gòu)的影響，以期形成水熱產(chǎn)物修復(fù)MAO陶瓷層表面的固有缺陷，達(dá)到進(jìn)一步提高耐蝕性的目的。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 微弧氧化

將？20 mm×5 mm規(guī)格的AZ31鎂合金基體依次用320#、600#、1000#和1500#的SiC水砂紙打磨，酒精溶液中超聲清洗5 min后吹干備用。使用型號(hào)為MAO120EHD-III的微弧氧化設(shè)備對(duì)預(yù)處理的AZ31鎂合金試樣進(jìn)行MAO處理。采用Na2SiO3、NaOH并添加少量的KF·2H2O的水溶液作為微弧氧化電解液。采用恒壓雙脈沖模式，正向/負(fù)向脈沖電壓分別為400 V和90 V。MAO過程中所使用的頻率、占空比以及處理時(shí)間分別為600 Hz、10%和10 min。所得試樣標(biāo)記為MAO。

1.2 水熱處理

室溫下，配置兩種pH=13.3的堿性溶液作為水熱處理溶液：第一種溶液為0.2 mol/L的NaOH水溶液，第二種溶液為0.05 mol/L Al（NO3）3和0.1 mol/L Co（NO3）2的水溶液，并用定量NaOH調(diào)節(jié)溶液pH值為13.3。將MAO試樣置于體積為25mL的高壓反應(yīng)釜內(nèi)，分別移取10 mL上述兩種水熱溶液保證試樣完全浸沒；之后將反應(yīng)釜擰緊放入鼓風(fēng)干燥箱以2℃/min的升溫速度升溫至125℃，保溫18 h，進(jìn)行水熱處理。水熱處理結(jié)束后，待反應(yīng)釜隨爐冷至室溫將試樣取出，并用去離子水清洗多次后在100℃的干燥箱中烘干。所得試樣標(biāo)記為HT/MAO（分別為HT-1/MAO和HT-2/MAO）。

1.3 膜層的結(jié)構(gòu)及性能表征

采用TT240型渦流測(cè)厚儀檢測(cè)MAO膜層及HT/MAO復(fù)合膜層的厚度，在不同位置測(cè)量5次，取平均值作為膜層的厚度。采用OLYMPUS GX71金相顯微鏡觀察三種膜層的截面形貌。采用LEXT OLS4000型激光共聚焦顯微鏡觀察三種膜層的三維表面形貌，并測(cè)量表面粗糙度。采用Aeris臺(tái)式 X 射線衍射儀對(duì)不同膜層進(jìn)行物相分析，掃描范圍為10°~80°。采用Merlin Compact蔡司掃描電子顯微鏡（SEM）和Oxford Instruments能譜分析儀（EDS）對(duì)不同試樣的表面形貌和化學(xué)成分進(jìn)行表征。用SDC-200光學(xué)接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量三種膜層的表面靜態(tài)接觸角，研究膜層的潤濕性。采用PARSTAT4000型電化學(xué)工作站對(duì)三種膜層在3.5%NaCl（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）溶液中的耐蝕性進(jìn)行評(píng)價(jià)，測(cè)試過程中采用三電極測(cè)試體系，其中待測(cè)試樣（暴露面積為1 cm2）為工作電極，Pt片為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參比電極。將試樣置于三電極體系中，待開路電位穩(wěn)定后先進(jìn)行交流阻抗（EIS）的測(cè)量，掃描范圍為105~10-1 Hz，交流信號(hào)振幅為10 mV；然后進(jìn)行動(dòng)電位極化曲線測(cè)試，掃描速率為2 mV/s。

2 結(jié)果和分析

2.1 三種膜層的截面形貌、3D形貌及表面粗糙度

經(jīng)TT240型渦流測(cè)厚儀測(cè)量，MAO陶瓷層與兩種HT/MAO復(fù)合膜層的平均厚度均約為10 μm左右，三者區(qū)別不大。圖1為三種膜層的截面形貌和三維表面形貌圖。由圖1a、b、c所示的三種膜層的截面形貌看出，三種膜層的平均膜厚約10 μm，這與渦流測(cè)厚儀的測(cè)量結(jié)果一致。以上結(jié)果說明，水熱處理過程中涂層的膜厚幾乎未發(fā)生變化，這與文獻(xiàn)[16]報(bào)道的一致。由圖1d可知，MAO陶瓷層表面有明顯的高低起伏，粗糙程度較大；圖1e所示的HT-1/MAO膜層表面高低起伏程度與MAO陶瓷層相比更大；而圖1f所示的HT-2/MAO膜層表面高低起伏程度相對(duì)較小。經(jīng)測(cè)定，三種膜層的表面輪廓算術(shù)平均偏差值Ra分別為 0.439、0.617和0.433 μm。以上結(jié)果說明，水熱處理溶液種類不同，所得膜層的表面粗糙度有所差異。

2.2 三種膜層的相組成

AZ31鎂合金基體和三種膜層的XRD圖譜如圖2所示。在AZ31基體的衍射圖譜中只檢測(cè)到Mg的衍射峰。經(jīng)MAO處理后，出現(xiàn)MgO的衍射峰，說明AZ31鎂合金在硅酸鈉體系的電解液中進(jìn)行MAO處理形成MgO陶瓷層。HT-1/MAO試樣中除Mg基體和MgO陶瓷的衍射峰外，出現(xiàn)了Mg（OH）2的衍射峰，說明鎂合金微弧氧化陶瓷層在0.2 mol/L NaOH溶液中處理后，MgO陶瓷層表面形成了Mg（OH）2。而對(duì)于HT-2/MAO試樣，在2θ=11.47°、22.94°出現(xiàn)了LDH的特征衍射峰[24,25]，其晶面指數(shù)分別為（003）和（006），說明在添加Al3+和Co2+的堿性溶液中處理后，MgO陶瓷層表面形成了LDH。

2.3 三種膜層的表面形貌、成分及水熱成膜機(jī)理探討

圖3是MAO、HT-1/MAO和HT-2/MAO膜層的表面低倍與高倍形貌照片，圖4是各膜層高倍形貌中指定位置A、B和C的EDS能譜。由圖3a所示的MAO陶瓷層低倍SEM照片可知，MAO陶瓷膜層表面存在有大量形狀不規(guī)則的微孔以及裂紋，在較大的微孔周圍存在有MAO放電時(shí)從放電通道中噴涌出來的熔融物迅速凝結(jié)的痕跡。由圖3d所示的MAO陶瓷層高倍SEM照片可以看出，微孔直徑大都不超過1 μm，孔內(nèi)基本無附著物。由圖4a所示的EDS能譜可知，MAO陶瓷層的成分由O、Mg、Al和Si四種元素組成，Si和O元素來源于電解液，說明電解液中的成分參與了陶瓷層的成膜過程；但XRD測(cè)試結(jié)果中并未檢測(cè)出Si以及Al的物相，其主要原因可能是含Si和Al相的含量過低。MAO陶瓷層經(jīng)0.2 mol/L NaOH溶液處理后，在陶瓷層表面形成了Mg（OH）2片，MAO過程中MgO陶瓷層表面的孔洞似乎依然存在，但孔洞的數(shù)量和尺寸明顯減小，如圖3b所示。然而在圖3e所示的高倍照片中，孔洞內(nèi)同樣形成有Mg（OH）2片。圖4b所示的EDS能譜結(jié)果表明，HT-1/MAO試樣表面的元素與陶瓷層相同。而對(duì)于HT-2/MAO試樣，水熱過程中所形成的LDH納米片分布在MAO陶瓷層表面，將MAO陶瓷層表面的孔洞及裂紋等固有缺陷完全封閉，幾乎所有的LDH納米片平鋪在表面，如圖3c和f所示。由圖4c所示的EDS能譜結(jié)果可知，HT-2/MAO試樣表面的成分由O、Mg、Al、Si和Co元素組成，其中Co和大部分的Al來源于水熱溶液，Al的原子百分比由陶瓷層表面的1.49%增加到7.26%，而Co的原子百分比達(dá)到了10.59%，說明水熱溶液中的Al3+和Co2+參與反應(yīng)，形成了LDH納米片。

鎂合金MAO處理形成的MgO陶瓷層表面在高溫高壓的NaOH水溶液中發(fā)生部分溶解，釋放出Mg2+，而Mg2+和溶液中的OH-反應(yīng)形成Mg（OH）2，重新沉淀在陶瓷層表面；而在含有Al3+和Co2+的堿性水熱溶液中處理時(shí)，溶液中的Al3+和Co2+取代沉淀在陶瓷層表面的Mg（OH）2中部分Mg2+的位置，形成Mg-Al-Co LDH。為平衡電荷，水熱溶液中的CO32-以及NO3-進(jìn)入LDH板層間，使得所形成的LDH保持電中性[25]。MAO及HT-1/MAO、HT-2/MAO試樣表面的膜層厚度之所以基本一致，應(yīng)該與MgO的部分溶解和水熱產(chǎn)物的重新沉淀有關(guān)。在HT-2/MAO試樣的XRD圖譜中并未出現(xiàn)Mg（OH）2的衍射峰，應(yīng)該是陶瓷層在堿性水熱溶液中處理時(shí)所形成的Mg（OH）2全部轉(zhuǎn)變?yōu)長DH所致。

2.4 三種膜層的潤濕性

圖5是MAO、HT-1/MAO及HT-2/MAO試樣表面的靜態(tài)接觸角照片。由圖可知，微弧氧化所得陶瓷層具有親水特性，其靜態(tài)接觸角CA=32.95?，這與文獻(xiàn)[12, 21, 26]報(bào)道的一致。經(jīng)0.2 mol/L NaOH溶液處理后表面形成Mg（OH）2后，其靜態(tài)接觸角CA=10.30?，具有更加親水的特性。Jin等[27]采用水熱處理方法在AZ31B鎂合金表面制備了超親水的Mg（OH）2膜層，其靜態(tài)接觸角CA≤8?，作者認(rèn)為片狀Mg（OH）2表面含有大量的羥基（OH-）使得膜層具有超親水特性。而微弧氧化陶瓷層表面形成LDH后，其靜態(tài)接觸角CA=126.76?，遠(yuǎn)大于MAO和HT-1/MAO表面的接觸角。組織致密且表面粗糙度較小的LDH膜層對(duì)水分子具有一定的排斥作用，故HT-2/MAO表面膜層表現(xiàn)為疏水特性。以上結(jié)果說明，在含有Al3+和Co2+的堿性溶液中處理后實(shí)現(xiàn)了MAO陶瓷膜由親水性向疏水性的轉(zhuǎn)變，意味著MAO陶瓷層表面的LDH膜層能夠阻礙腐蝕介質(zhì)向內(nèi)層以及基體的滲透。

2.5 三種膜層的耐蝕性

圖6為AZ31鎂合金基體以及三種膜層在3.5%NaCl溶液中的動(dòng)電位極化曲線。對(duì)圖中四條曲線使用Cview2.0數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行擬合，可得到各試樣的腐蝕電流密度Icorr、腐蝕電位Ecorr以及Tafel常數(shù)βa（陽極斜率）和βc（陰極斜率），而極化電阻Rp可采用公式（1）所示的Stein-Geary方程[28,29]計(jì)算得到。Icorr、Ecorr以及Rp的具體數(shù)據(jù)列于表1中。

由表1中的數(shù)據(jù)可知，基體AZ31鎂合金具有最大的Icorr（3.44×10-5 A·cm-2），最負(fù)的Ecorr（-1.490 V）和最小的Rp（1.46×103 Ω·cm2），故AZ31鎂合金具有較差的耐蝕性。AZ31鎂合金經(jīng)MAO處理后，Icorr與基體鎂合金相比降低了2個(gè)多數(shù)量級(jí)，為5.78×10-8 A·cm-2；而Ecorr正移至-1.364 V，提高了126 mV；同時(shí)Rp提高了3個(gè)多數(shù)量級(jí)，達(dá)到2.11×106 Ω·cm2。這些數(shù)據(jù)說明MAO處理能夠提高鎂合金的耐蝕性。對(duì)于HT-1/MAO試樣，Icorr降低為MAO的1/4，Rp提高3倍，Ecorr相差不大，說明MAO陶瓷層經(jīng)0.2 mol/L NaOH溶液處理表面形成Mg（OH）2具有一定的封孔效應(yīng)，能夠進(jìn)一步提高M(jìn)AO陶瓷層的耐蝕性，但親水特性的Mg（OH）2在含有Cl-的溶液中易溶解[30]，故對(duì)耐蝕性的提高幅度不太明顯。然而，對(duì)于HT-2/MAO試樣，其Icorr與MAO陶瓷層相比降低一個(gè)多數(shù)量級(jí)，Ecorr正移144 mV，Rp提高一個(gè)數(shù)量級(jí)，說明MAO陶瓷層表面形成LDH后其耐蝕性可顯著提高。在含有Al3+和Co2+的堿性溶液中處理后，MAO陶瓷層表面及孔洞內(nèi)原位生長有尺度非常小的LDH納米片，將腐蝕介質(zhì)的滲入通道幾乎完全堵塞。疏水性的LDH膜層能夠在一定程度上阻礙腐蝕性Cl-的侵入，而且由于LDH具有一定的陰離子交換能力[31,32]，能夠捕獲溶液中的腐蝕性Cl-并將其存儲(chǔ)在LDH板層之間，使之不能繼續(xù)向基體方向滲入，故HT-2/MAO復(fù)合膜層具有優(yōu)良的耐蝕性。

為進(jìn)一步研究所制備膜層的腐蝕行為，將帶有膜層的樣品在3.5% NaCl溶液中浸泡60 min后，在開路電位下進(jìn)行交流阻抗譜（EIS）測(cè)試。圖7a和b分別是三種膜層的Nyquist圖和Bode圖。一般來說，Nyquist圖中容抗弧的半徑越大，試樣的腐蝕速率就越小，說明試樣的耐蝕性能越好[14]。而在Bode圖中，低頻區(qū)（f<10 Hz）時(shí)的阻抗模量|Z|值越大，其耐蝕性能越好[14,33]。由圖7a所示的Nyquist圖以及局部區(qū)域的放大圖（內(nèi)插圖）可知，MAO陶瓷層具有相對(duì)較小的容抗弧半徑，而水熱處理后所得膜層的容抗弧半徑明顯大于MAO陶瓷層的容抗弧半徑，尤其是HT-2/MAO試樣的容抗弧半徑遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于HT-1/MAO和MAO的容抗弧半徑。而從圖7b所示的Bode圖中可直觀看出，HT-1/MAO和HT-2/MAO試樣的耐蝕性高于MAO的耐蝕性，在頻率為10-1~101 Hz的低頻區(qū)以及103~105 Hz的高頻區(qū)所對(duì)應(yīng)的阻抗模量|Z|均大于MAO的阻抗模量|Z|，尤其是HT-2/MAO試樣在低頻區(qū)的阻抗模量|Z|f=0.1 Hz達(dá)到106 Ω·cm2以上，與陶瓷層在低頻區(qū)的阻抗模量|Z|f=0.1 Hz=5.44×104 Ω·cm2相比提高了接近2個(gè)數(shù)量級(jí)。以上結(jié)果說明，HT/MAO試樣具有更大的容抗弧半徑，在低頻區(qū)（f=0.1 Hz）具有更高的阻抗模量|Z|，故HT/MAO試樣具有比單一陶瓷層更好的耐蝕性。如前所述，LDH/MAO復(fù)合膜層表面更為致密，而且LDH具有一定的離子交換能力以及疏水性，故三種膜層的耐蝕性按照從高到低的順序排列為：HT-2/MAO>HT-1/MAO>MAO。EIS分析結(jié)果與圖6所示的動(dòng)電位極化曲線分析結(jié)果相吻合。

3 結(jié)論

（1） AZ31鎂合金經(jīng)微弧氧化處理后獲得平均厚度10 μm的以MgO為主相的粗糙多孔陶瓷層，最大孔徑不超過1 μm；與蒸餾水的靜態(tài)接觸角為32.95°，表現(xiàn)為親水性。

（2）微弧氧化陶瓷層經(jīng)0.2 mol/L NaOH溶液處理后，陶瓷層表面的MgO部分溶解，釋放出的Mg2+以Mg（OH）2形式重新沉淀在陶瓷層表面及孔洞內(nèi)；Mg（OH）2/MAO復(fù)合膜層表面與蒸餾水的靜態(tài)接觸角為10.30°，表現(xiàn)為親水性。

（3）微弧氧化陶瓷層在含Al3+和Co2+的堿性水熱溶液中處理后，陶瓷層表面形成Mg-Al-Co LDH納米片將陶瓷層表面的孔洞及裂紋缺陷完全閉合；LDH/MAO復(fù)合膜層表面與蒸餾水的靜態(tài)接觸角為126.76°，表現(xiàn)為疏水性。

（4）潤濕性及電化學(xué)測(cè)試結(jié)果表明，親水性的Mg（OH）2/MAO復(fù)合膜層因Mg（OH）2對(duì)MAO陶瓷層的封孔效應(yīng)能在一定程度上提高M(jìn)AO陶瓷層的耐蝕性，而疏水性的LDH/MAO復(fù)合膜層因LDH對(duì)MAO陶瓷層的封孔效應(yīng)和LDH本身具有離子交換能力能顯著提高M(jìn)AO陶瓷層的耐蝕性。

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