摘要

將多巴胺的自發(fā)聚合反應(yīng)與低表面能物質(zhì)ODA和PFDT結(jié)合，在超級(jí)鐵素體不銹鋼表面制備了均勻致密的超疏水薄膜。用水霧凝聚實(shí)驗(yàn)、掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線能譜分析(EDS)等手段表征了涂層修飾前后的潤濕性、表面形貌以及化學(xué)結(jié)構(gòu)，并使用三電極體系電化學(xué)工作站測試了超級(jí)鐵素體不銹鋼表面修飾前后涂層的阻抗譜和極化曲線。結(jié)果表明：修飾前超級(jí)鐵素體不銹鋼涂層表現(xiàn)為親水性，修飾后表面有超疏水薄膜的超級(jí)鐵素體不銹鋼具有更低的腐蝕電流密度和更高的涂層電阻，修飾處理能明顯提高超級(jí)鐵素體不銹鋼涂層的防腐蝕性。在涂層表面形成的超疏水膜具有“微納米結(jié)構(gòu)空氣谷”，阻礙了強(qiáng)腐蝕性氯離子在溶液與固體界面間的擴(kuò)散和遷移界面電化學(xué)反應(yīng)腐蝕產(chǎn)物的脫落與溶解，提高了電荷轉(zhuǎn)移電阻，降低了電流腐蝕密度，從而提高了涂層的防腐蝕性。

關(guān)鍵詞： 材料失效與保護(hù) ; 超疏水薄膜 ; 多巴胺自聚合 ; 超級(jí)鐵素體不銹鋼 ; 腐蝕行為

本文引用格式

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超級(jí)鐵素體不銹鋼(SFSS)有節(jié)鎳、抗氧化、抗應(yīng)力腐蝕和價(jià)格較低等優(yōu)點(diǎn)，在汽車制造和海洋工程裝備等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用[1~8]。含C+N低于0.4 g/L、PRE值大于37的超級(jí)鐵素體不銹鋼B44660(SFSS-B44660)，具有優(yōu)異的耐蝕性能和加工和焊接性能。但是，超級(jí)鐵素體不銹鋼常用于腐蝕性較強(qiáng)的環(huán)境，必須具有較高的抗局部腐蝕能力。對(duì)超級(jí)鐵素體不銹鋼進(jìn)行表面改性，可提高其耐蝕性和耐老化性，延長使用壽命[9~15]。Jin等[1]采用激光沖擊強(qiáng)化技術(shù)對(duì)AISI430鐵素體不銹鋼進(jìn)行表面改性，使其表面晶粒細(xì)化、發(fā)生塑性變形并產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力，從而提高其力學(xué)性能和抗腐蝕性能。

在材料表面制備的超疏水膜，其自清潔、耐腐蝕、防冰和防污等特點(diǎn)引起了極大的關(guān)注。因此，用各種方法在基體制備超疏水表面的研究很多。Jie等[16]將蝕刻與熱處理相結(jié)合在黃銅表面制備超疏水表面，通過硬脂酸的簡單改性，微納結(jié)構(gòu)黃銅表面的水接觸角達(dá)到153.6°，具有良好且持久的耐腐蝕性。Zhang等[17]用一步電沉積方法使鋁基板具有超疏水性,使其Icorr提高了兩個(gè)數(shù)量級(jí)，水接觸角達(dá)到167.4°。Sun等[18]使用硬脂酸對(duì)具有天然微/納復(fù)合結(jié)構(gòu)的鋅鋁涂層進(jìn)行修飾，鋅鋁涂層表面的硬脂酸分子層阻礙了腐蝕產(chǎn)物的脫落與溶解，抑制了材料的腐蝕。本文借鑒天然貽貝結(jié)構(gòu)，將多巴胺的自聚合反應(yīng)與合適的低表面能物質(zhì)ODA、PFDT結(jié)合，在超級(jí)鐵素體不銹鋼B44660上制備超疏水表面，研究其疏水機(jī)理以及疏水行為對(duì)超級(jí)鐵素體不銹鋼腐蝕行為的影響。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)用材料

實(shí)驗(yàn)用材料為B44660超級(jí)鐵素體不銹鋼(SFSS-B44660)，成分列于表1，主要實(shí)驗(yàn)試劑列于表2，其中十八胺(ODA)和1H,1H,2H,2H-perfluorodecanethiol(PFDT)為兩種低表面能修飾物質(zhì)。實(shí)驗(yàn)所用試劑均為分析純。

表1   SFSS的化學(xué)成分組成

表2   主要實(shí)驗(yàn)試劑

 

1.2 樣品的制備

將B44660(10 mm×10 mm×1 mm)的樣品分別用360#，800#，1500#和2500#的水砂紙逐級(jí)打磨，然后測量每組的平均粗糙度(表3)。用丙酮、乙醇、去離子水對(duì)試樣進(jìn)行超聲清洗，然后放入85℃烘干箱，烘干后備用。

表3   修飾前B44660試樣的平均粗糙度

 

如圖1所示，將試樣浸入濃度為0.1 mol/L、體積為0.1 L的多巴胺(DA)反應(yīng)溶液中，分別在30℃，40℃，50℃和60℃反應(yīng)4 h，然后用乙醇和去離子水清洗。干燥后用接觸角測量儀測試每個(gè)試樣的表面的水接觸角。

圖1   SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的制備過程示意圖

選用十八胺(ODA)和1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanethiol(PFDT)兩種試劑對(duì)已生成聚多巴胺薄膜的試樣進(jìn)行二次反應(yīng)，然后用這兩種低表面能物質(zhì)對(duì)SFSS/PDA進(jìn)行二次反應(yīng)修飾，最后用乙醇和去離子水清洗，干燥后得到SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA。

1.3 物理性能

測量表面薄膜的水靜態(tài)接觸角使其表面狀態(tài)達(dá)到超疏水狀態(tài)，然后用掃面電鏡和能譜儀等手段觀察基底表面的微觀形貌、測量薄膜的狀態(tài)。選取試樣的中心點(diǎn)和同中心邊長為5 mm的正方形頂點(diǎn)為5個(gè)測試點(diǎn)，觀察表面形貌并檢測表面元素成分。

將SFSS-B44660試樣放置在自制設(shè)備內(nèi)，用加濕器模擬大氣潮濕環(huán)境進(jìn)行水霧凝聚實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，用體式顯微鏡觀察表面水滴凝聚的時(shí)間和大小。

選取附著生物種類十分豐富的唐島灣海域(山東青島)，對(duì)研究對(duì)象進(jìn)行為期30 d的淺海掛板實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)周期結(jié)束后，用熒光顯微鏡觀察清洗后的試樣表面微生物富附著污損狀態(tài)，判斷材料表面超疏水結(jié)構(gòu)對(duì)其抗海洋生物附著污損性能的影響。

1.4 耐蝕性能

將若干修飾后的SFSS-B44660試樣放入3.5%NaCl水溶液中，分別進(jìn)行極化曲線和阻抗譜的測試。采用三電極測試系統(tǒng)，工作電極為修飾后的B44660超級(jí)鐵素體不銹鋼試樣，輔助電極為碳棒，參比電極為飽和甘汞電極。

將若干修飾后的SFSS-B44660試樣在3.5%NaCl水溶液中浸泡30 d，浸泡周期結(jié)束后去除試樣表面腐蝕產(chǎn)物，用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察各試樣表面的微觀形貌。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 試樣的微觀形貌和化學(xué)成分

圖2給出了SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA試樣表面宏觀樣貌。從圖2可以觀察到，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA表面的顏色已經(jīng)發(fā)生了明顯的變化。超鐵B44660的表面顏色和正常不銹鋼顏色無異，為光亮鋼銀色，SFSS/PDA表面生成聚多巴胺薄膜后為金黃色。

圖2   SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT表面的宏觀形貌

用掃描電子顯微鏡(SEM和EDS)觀察SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT兩種試樣的表面形態(tài)和相應(yīng)的元素分布，結(jié)果如圖3所示。從圖3a和c可見，SFSS/PDA/ODA表面超疏水薄膜的形狀為點(diǎn)斑分散狀，而SFSS/PDA/PFDT表面超疏水薄膜呈現(xiàn)長條晶體聚集狀，比SFSS/PDA/ODA更加均勻致密[19-22]。

圖3   SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT的SEM和EDS分析

圖3b表明，SFSS/PDA/ODA的化學(xué)成分，主要有Fe，N和S，O等元素。N元素的存在表明超鐵B44660表面已經(jīng)被PDA和ODA復(fù)合薄膜覆蓋，O元素來源于金屬表面氧化膜。圖3d表明，SFSS/PDA/PFDT的化學(xué)成分主要有N，S和F等元素，F(xiàn)和S元素的存在表明超鐵B44660表面被PDA和PFDT復(fù)合薄膜覆蓋。用掃描電子顯微鏡(SEM)和EDS觀察SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的表面形態(tài)和相應(yīng)的元素分布，表明超鐵B44660表面穩(wěn)定存在著兩種超疏水膜結(jié)構(gòu)。

2.2 疏水性

分別用十八胺(ODA)修飾B1-B4組不同粗糙度下的超鐵B44660試樣，用接觸角測量儀測量得到的SFSS/PDA/ODA和經(jīng)過1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanethiol(PFDT)修飾后的SFSS/PDA/PFDT的平均水接觸角，結(jié)果如圖4所示。

圖4   B1-B4組不同粗糙度SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT的平均水接觸角

隨著粗糙度的減小SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的平均水接觸角(WCA)增大，且B4組的SFSS/PDA/PFDT的水接觸角達(dá)到了153°，達(dá)到超疏水狀態(tài)，而B1-B3組下的SFSS/PDA/PFDT和B1-B4組的SFSS/PDA/ODA的水接觸角均沒有達(dá)到150°，即未達(dá)到超疏水狀態(tài)，表面為疏水結(jié)構(gòu)。這初步證明，在SFSS-B44660表面超疏水結(jié)構(gòu)的制備過程中1H, 1H, 2H, 2H-perfluorodecanethiol(PFDT)這一低表面能物質(zhì)相對(duì)于十八胺(ODA)的優(yōu)異性[23~25]。

2.3 水霧凝聚輔助實(shí)驗(yàn)

用體式顯微鏡觀察超鐵B44660不同時(shí)間下的表面水霧凝聚狀態(tài)，結(jié)果如圖5所示。圖5a, b, c分別給出了修飾前超鐵B44660在相同倍數(shù)下10 s，1 min和2 min的表面水霧凝聚狀態(tài)。可以看出，表面的水霧在2 min內(nèi)逐漸凝聚變?yōu)樗椤D5d, e, f分別給出了SFSS/PDA/PFDT在相同倍數(shù)下10 s，2 min和3 min表面的水霧凝聚狀態(tài)。可以看出，圖5d中的試樣表面并沒有出現(xiàn)明顯的小水珠，圖5e表面出現(xiàn)了小水珠的聚集。

圖5   修飾前不同時(shí)間段SFSS-B44660 (a, b, c)和SFSS/PDA/PFDT(d, e, f)表面在體式顯微鏡下的水霧凝聚狀態(tài)

將在不同時(shí)間內(nèi)修飾前超鐵B44660和SFSS/PDA/PFDT試樣表面的水霧凝聚狀態(tài)比較，可知修飾前超鐵B44660試樣表面為親水性，水霧快速凝聚成較大水珠，而表面為超疏水狀態(tài)的SFSS/PDA/PFDT試樣在2 min內(nèi)并無水霧凝聚，整體水霧凝聚緩慢。因此，修飾后具有超疏水結(jié)構(gòu)的超鐵B44660表面不易聚集水分子，從而延緩腐蝕的發(fā)生，使耐腐蝕性能提高。

2.4 抗海洋生物的附著污損性能

掛板實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，用熒光顯微鏡觀察試樣表面微生物的附著情況，結(jié)果如圖6所示。由圖6a可見，修飾前超鐵B44660試樣表面大部分位置有微生物藻類富集，因?yàn)橛H水性表面密集的水分子為微生物和藻類的成長提供生存環(huán)境；而SFSS/PDA/PFDT超疏水結(jié)構(gòu)的表面上附著微生物藻類極少，因?yàn)槌杷砻嫖⒓{米結(jié)構(gòu)上“空氣谷”的隔離作用使水分子不易粘附在其表面，不能為微生物藻類提供生存環(huán)境。

圖6   修飾前的超鐵B44660和SFSS/PDA/PFDT在熒光顯微鏡下微生物附著圖

2.5 耐腐蝕性

2.5.1 極化曲線

將修飾前超鐵B44660與修飾后的SFSS/PDA/ODA 和SFSS/PDA/PFDT試樣放入3.5%NaCl水溶液中，測試其極化曲線，結(jié)果如圖7所示。

圖7   修飾前SFSS B44660，SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT在3.5%NaCl水溶液中的極化曲線

可以看出，修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/PFDT、SFSS/PDA/ODA的陽極曲線和陰極曲線變化趨勢一致，Tafel斜率沒有明顯的變化。 SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的腐蝕電位相對(duì)于修飾前超鐵B44660的腐蝕電位正向移動(dòng)，表明試樣發(fā)生腐蝕的傾向減弱。因此，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的超疏水結(jié)構(gòu)減緩了超鐵B44660在3.5%NaCl水溶液中的腐蝕，使其耐蝕性提高[25,26]。

使用C-View軟件將修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/PFDT、SFSS/PDA/ODA在3.5%NaCl水溶液中的極化曲線擬合，得到的電化學(xué)參數(shù)列于表4[28,29]。修飾前的超鐵B44660，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA的陽極Tafel斜率變化不明顯，修飾后陰極Tafel斜率SFSS/PDA/PFDT變小，兩者的自腐蝕電流密度I0與腐蝕速率均減小，SFSS/PDA/PFDT減小變化尤為明顯。SFSS/PDA/PFDT在3.5%NaCl水溶液中的自腐蝕電流密度是修飾前超鐵B44660的0.13倍，腐蝕速率是修飾前超鐵B44660的0.08倍，SFSS/PDA/ODA的電化學(xué)參數(shù)相對(duì)于修飾前超鐵B44660的變化不如SFSS/PDA/PFDT明顯。綜合分析結(jié)果表明，相比于修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/ODA，修飾后的SFSS/PDA/PFDT耐腐蝕性能更高。

表4   修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/ODA、SFSS/PDA/PFDT在3.5%NaCl水溶液中的電化學(xué)擬合參數(shù)

 

2.5.2 電化學(xué)阻抗譜

將修飾前的超鐵B44660、修飾后的SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA試樣浸入3.5%NaCl溶液中，測試其電化學(xué)交流阻抗譜(EIS)，結(jié)果如圖8所示。根據(jù)圖8b，c中的Bode圖分析修飾前超鐵B44660、SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA高低頻峰值和時(shí)間常數(shù)，得到相似的等效電路，如圖9所示。

圖8   修飾前超鐵B44660和修飾后SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT浸泡在3.5%NaCl水溶液中的電化學(xué)阻抗譜圖

圖9   等效電路圖：(a)修飾前超鐵B44660; (b) SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA

圖8a Nyquist圖表明，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA只有一個(gè)壓扁狀態(tài)的容抗弧，因?yàn)閮蓚€(gè)容抗弧的時(shí)間常數(shù)接近和產(chǎn)生了彌散效應(yīng)[27,30]。SFSS/PDA/PFDT容抗弧的半徑最大，初步證明其優(yōu)異的耐腐蝕性能。

使用Z-View軟件擬合修飾前超鐵B44660，SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA在3.5%NaCl水溶液中的阻抗譜，得到腐蝕過程中電化學(xué)參數(shù)，如表5所示。

表5   修飾前超鐵B44660，SFSS/PDA/ODA 和SFSS/PDA/PFDT浸泡在3.5%NaCl水溶液中的阻抗譜擬合參數(shù)

 

SFSS/PDA/PFDT的溶液電阻Rs最大，約為未處理的超鐵B44660的5倍，其次是SFSS/PDA/ODA。從電荷轉(zhuǎn)移電阻Rp的大小可以看出，SFSS/PDA/PFDT的腐蝕速率約為修飾前超鐵B44660的0.32倍，SFSS/PDA/ODA的0.79倍。這表明，SFSS/PDA/PFDT相對(duì)于修飾前超鐵B44660和修飾后的SFSS/PDA/ODA具有更高的耐腐蝕性能。

2.6 浸泡實(shí)驗(yàn)

用掃描電子顯微鏡觀察修飾前超鐵B44660試樣和SFSS/PDA/PFDT表面前后的微觀形貌變化，結(jié)果如圖10所示。

圖10   普通浸泡實(shí)驗(yàn)前后試樣表面的微觀形貌

圖10a, b清晰地顯示，浸泡后超鐵B44660的微觀表面出現(xiàn)了明顯的腐蝕坑，腐蝕行為最為嚴(yán)重。而由圖10c、d可以看出，修飾后的超鐵B44660浸泡后SFSS/PDA/PFDT表面基本沒有腐蝕坑，微觀形貌沒有明顯的變化。

對(duì)比電化學(xué)實(shí)驗(yàn)和輔助實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，都表明在腐蝕溶液中，SFSS/PDA/ODA和SFSS/PDA/PFDT膜能抑制腐蝕反應(yīng)，從而保護(hù)超鐵不銹鋼不受腐蝕溶液侵蝕，SFSS/PDA/PFDT膜的保護(hù)效果最好。

2.7 腐蝕機(jī)理分析

超級(jí)鐵素體不銹鋼B44660在NaCl溶液中的親水表面與溶液完全接觸，使金屬腐蝕，如圖11a所示。與SFSS相比，SFSS/PDA/PFDT超疏水表面由包裹PFDT(低表面能)分子的微/納米顆粒組成，如圖11b所示的“糯米狀”突起所示。這種顆粒能在空隙中捕獲空氣，形成“空氣谷”。“空氣谷”能阻礙腐蝕性介質(zhì)與SFSS表面的接觸。因此，SFSS/PDA/PFDT超疏水膜可提高鋅的耐蝕性。

圖11   SFSS涂層腐蝕機(jī)理示意圖

3 結(jié)論

(1) 將多巴胺的自發(fā)聚合反應(yīng)與低表面能物質(zhì)ODA、PFDT結(jié)合，可在超級(jí)鐵素體不銹鋼表面制備SFSS/PDA/PFDT和SFSS/PDA/ODA兩種具有疏水性和耐蝕性的薄膜結(jié)構(gòu)，前者的疏水性和耐蝕性優(yōu)于后者。

(2) 在腐蝕介質(zhì)中超疏水試樣表面形成一層“微納米結(jié)構(gòu)空氣谷”，能阻礙強(qiáng)腐蝕性氯離子在溶液和固體界面間的擴(kuò)散和遷移界面電化學(xué)反應(yīng)腐蝕產(chǎn)物的脫落與溶解。與基體相比，改性后的試樣阻抗提高了5個(gè)數(shù)量級(jí)，具有良好的耐蝕性。

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