摘要

通過自主研制的高效串型深海環(huán)境試驗(yàn)裝置在西太平洋深海自然環(huán)境下開展了5A06鋁合金的腐蝕行為實(shí)驗(yàn)，分析了5A06鋁合金在500，800，1200和2000 m深海環(huán)境下暴露1 a的腐蝕形貌、腐蝕規(guī)律和電化學(xué)行為。實(shí)海結(jié)果顯示，5A06鋁合金的腐蝕形式以點(diǎn)蝕為主，平均腐蝕速率隨海水深度增加先升高后降低，最大值出現(xiàn)在水深500 m處，為17 μm/a，是淺表海水環(huán)境下的3.1倍；而在800~2000 m水深范圍，5A06鋁合金腐蝕狀況大大減弱，腐蝕速率在0.9~1.4 μm/a水平，800 m時(shí)僅為淺表海水的0.21倍，2000 m時(shí)則為0.14倍。電化學(xué)測(cè)試結(jié)果顯示，試樣自腐蝕電位隨海水深度增加而正移，2000 m深度下達(dá)到-0.640 V (vs. Ag/AgCl)；電荷轉(zhuǎn)移阻抗隨著試驗(yàn)深度的增加而顯著增大，2000 m深度下達(dá)到了最大值，為1.91×108 Ω·cm2。

關(guān)鍵詞： 西太平洋 ; 深海環(huán)境 ; 5A06鋁合金 ; 界面特性

本文引用格式

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鋁合金具有密度低、比強(qiáng)度高、耐蝕性好、易加工成型等特點(diǎn)，是工業(yè)中應(yīng)用最廣泛的一類有色金屬結(jié)構(gòu)材料，已在航空、航天、汽車、機(jī)械制造及化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域中大量應(yīng)用[1-3]。近年來，隨著世界各國對(duì)海洋資源的關(guān)注和不斷探索，鋁合金在海洋工程中也得到了越來越廣泛的應(yīng)用。

隨著鋁合金在海洋環(huán)境中的不斷應(yīng)用，鋁合金在海洋環(huán)境中，特別是深海環(huán)境中的腐蝕問題日益凸顯，對(duì)此國內(nèi)外學(xué)者開展了大量研究[4-7]。Venkatesan[8]研究了1060鋁合金在印度洋海域不同深度暴露168 d后腐蝕情況，表明隨深度增加 (500~5100 m)，其腐蝕速率逐漸增大；2000系鋁合金在太平洋和印度洋不同深度海水環(huán)境中的腐蝕速率也呈現(xiàn)類似規(guī)律。Boyd等[9]和Reinhart等[10]則分別調(diào)查了鋁鎂合金在太平洋表層海水和深海中的腐蝕行為，發(fā)現(xiàn)深海環(huán)境下5000系列鋁鎂合金點(diǎn)蝕速率加快，在700 m深海水環(huán)境下點(diǎn)蝕速率最大，為表層海水的3倍，而在1700 m深處則降為2倍，并認(rèn)為影響5000系列鋁鎂合金點(diǎn)蝕的主要因素是氧含量。孫飛龍等[11]研究了5052和6061鋁合金在我國南海800和1200 m深海環(huán)境下的腐蝕行為，其腐蝕規(guī)律呈現(xiàn)出隨著水深的增加，最大點(diǎn)蝕坑深度先增加后降低，最大點(diǎn)蝕坑深度的最大值出現(xiàn)在水深800 m左右，認(rèn)為800 m深海中的溶氧量最低，促進(jìn)了局部腐蝕的發(fā)生。目前，針對(duì)5A06鋁合金在深海環(huán)境下的腐蝕數(shù)據(jù)和腐蝕規(guī)律，則研究較少。

本文工作主要針對(duì)5A06鋁合金在西太平洋深海自然環(huán)境的適應(yīng)性能開展研究。首先，通過宏觀腐蝕圖片，觀察5A06材料在深海環(huán)境不同深度下的腐蝕狀況。隨后，通過計(jì)算不同周期下試樣的腐蝕速率，并結(jié)合多種測(cè)試表征手段，研究材料的深海腐蝕行為與規(guī)律。最后通過電化學(xué)測(cè)試方法，分析材料的電化學(xué)行為和鈍化膜特性。

1 實(shí)驗(yàn)方法

材料為5A06鋁合金，樣品尺寸為200 mm×100 mm，投放前進(jìn)行去油處理，并對(duì)試樣尺寸和重量進(jìn)行精確測(cè)量和記錄。采用中船七二五所自主設(shè)計(jì)研制的高效串型深海環(huán)境實(shí)驗(yàn)裝置[12,13]，在太平洋西部海域進(jìn)行深海實(shí)海投放實(shí)驗(yàn)，試樣框架深度依次為500，800，1200和2000 m。

實(shí)驗(yàn)周期為1 a，暴露實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，將試樣取回，參照GB/T 16545-2015配制除銹液去除腐蝕產(chǎn)物，稱重并采用GB/T 18590-2001中的顯微法測(cè)量點(diǎn)蝕深度。借助于數(shù)碼相機(jī)記錄試樣除銹前后形貌，使用3D顯微鏡和場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡表征試樣的微觀腐蝕形貌。

通過PAR2273電化學(xué)工作站，對(duì)除銹前的試樣進(jìn)行電化學(xué)測(cè)試，其中飽和銀/氯化銀電極 (Ag/AgCl) 和鉑電極分別做參比電極和輔助電極，回收的5A06鋁合金試樣為工作電極，測(cè)試面積1 cm2，支持電解質(zhì)為天然海水。在進(jìn)行每項(xiàng)電化學(xué)測(cè)試前，對(duì)試樣的開路電位進(jìn)行穩(wěn)定測(cè)試，保證試樣處于非極化狀態(tài)。在穩(wěn)定開路電位狀態(tài)下進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜測(cè)試，頻率范圍為105~10-2 Hz，交流幅值為±10 mV；極化曲線測(cè)量范圍為-300~+800 mV (相對(duì)于開路電位)，掃速為20 mV/min。

2 結(jié)果討論

圖1為深海環(huán)境不同深度暴露1a周期5A06試樣除銹前后宏觀形貌。與1060鋁合金、5083鋁合金等相比，5A06鋁合金試樣表面完整，耐蝕性明顯提高。由圖可見，深海環(huán)境下，5A06鋁合金的腐蝕類型以點(diǎn)蝕為主，且隨著試驗(yàn)深度的增加，5A06鋁合金腐蝕程度逐漸減弱。500 m深度下試樣表面出現(xiàn)明顯腐蝕區(qū)域，并觀察到大量細(xì)密的點(diǎn)蝕，此外在兩邊尼龍隔套固定位置存在輕微壓痕。800 m深度試樣表面腐蝕區(qū)域有所減少，但單個(gè)點(diǎn)蝕孔徑有所增大。1200 m深度下試樣失去金屬光澤，形成棕灰色轉(zhuǎn)化膜，且表面僅出現(xiàn)點(diǎn)蝕痕跡。2000 m試樣表面的轉(zhuǎn)化膜顏色進(jìn)一步加深，局部出現(xiàn)金屬光澤的白色斑點(diǎn)，但并未觀察到明顯的點(diǎn)蝕坑。除銹后，500和800 m試樣表面可觀察到細(xì)密的點(diǎn)蝕痕跡，1200和2000 m試樣表明仍舊存在深灰色轉(zhuǎn)化膜。

圖1   5A06鋁合金在不同深度下暴露1 a的宏觀腐蝕形貌

圖2為5A06鋁合金在西太平洋深海環(huán)境下暴露1a后除銹前在掃描電鏡下的微觀腐蝕形貌圖。在500 m深度時(shí)，試樣表面裂紋明顯，有疏松的顆粒狀腐蝕產(chǎn)物，表面凹凸不平，出現(xiàn)大量的腐蝕坑。在800 m深度時(shí)，未見顆粒狀腐蝕產(chǎn)物堆積，表面較平，呈現(xiàn)蜂窩狀微小裂紋痕跡，腐蝕程度明顯比500 m深度時(shí)要小很多。在1200 m深度時(shí)，試樣表面平整，存在明顯裂紋和圓形凹坑。2000 m深度時(shí)，裂紋相對(duì)于1200 m時(shí)減少，腐蝕程度較輕，存在圓形凹坑。

圖2   5A06鋁合金5A06在500，800，1200和2000 m深海環(huán)境下暴露1 a的SEM圖

為了對(duì)比500、800、1200和2000 m深海環(huán)境中5A06鋁合金試樣上不同區(qū)域處的成分，如圖3所示，分別選取試樣上膜層保持的相對(duì)完整處為各個(gè)深度下EDS的譜圖1，腐蝕的較嚴(yán)重處為各個(gè)深度下EDS的譜圖2，選取視野內(nèi)大范圍的區(qū)域?yàn)樽V圖3。通過表1和表2可以看出，試樣表面較為平整的區(qū)域與腐蝕相對(duì)嚴(yán)重的區(qū)域成分含量略有不同，其中4個(gè)深度下譜圖1中O原子分?jǐn)?shù)要低于譜圖2中O原子分?jǐn)?shù)，即較為完整膜層中的O原子分?jǐn)?shù)更高一些，而Mg和Al的原子百分比則恰恰相反，在譜圖1中明顯更高一些。這可能是因?yàn)?A06鋁合金表面的鈍化膜中，形成了金屬氫氧化合物，如Al(OH)3和Mg(OH)2。當(dāng)鈍化膜受到破壞后，金屬氫氧化合物分解溶于溶液中，造成Al和Mg的流失，Cl-等侵蝕性粒子穿過破裂的腐蝕產(chǎn)物膜接觸鋁合金基體產(chǎn)生腐蝕反應(yīng)，所以在譜圖2腐蝕產(chǎn)物處Cl原子分?jǐn)?shù)要較譜圖1高。除此以外，在500 m深度下明顯可見其腐蝕產(chǎn)物較多，2000 m深度下譜圖2處則是有部分夾雜物聚集在轉(zhuǎn)化膜表面的凹坑內(nèi)，對(duì)其成分分析，發(fā)現(xiàn)比其他未出現(xiàn)明顯腐蝕產(chǎn)物的譜圖成分中多了S，在500 m深度中，腐蝕部位的S原子分?jǐn)?shù)達(dá)到0.6%，其附近的膜層中S原子分?jǐn)?shù)達(dá)到0.49%，2000 m深度下只在譜圖2中出現(xiàn)S，譜圖1相對(duì)較為完整涂層中則未出現(xiàn)。這可能是因?yàn)楹Ｋ械腟O42-與Cl-增加了晶格缺陷的密度，并促進(jìn)擊穿由氧化層提供的勢(shì)壘。另外根據(jù)Ca和Mg的原子分?jǐn)?shù)，可推測(cè)在腐蝕產(chǎn)物層中存在部分的鈣鎂沉積物。

圖3   不同深度下5A06鋁合金腐蝕產(chǎn)物EDS結(jié)果圖

表1   5A06鋁合金在暴露1 a后的Tafel分析結(jié)果

表2   EIS圖譜擬合結(jié)果

由譜圖3可以看出，隨深度增加腐蝕產(chǎn)物中Mg和Si含量先增加后減少，Mg含量在800 m深度時(shí)達(dá)到最大含量，Si則在1200 m深度時(shí)達(dá)到最大含量。同時(shí)，相比500 m試樣，800，1200和2000 m試樣的Al含量顯著增加，這可能與試樣腐蝕過程中發(fā)生金屬顆粒脫落，腐蝕產(chǎn)物中Al單質(zhì)含量較高有關(guān)，O含量減小，這可能因?yàn)?00 m深度下的溶解氧含量要高于800，1200和2000 m深度。

為了獲得5A06鋁合金試樣表面膜的組成，運(yùn)用XPS分析了其在深海4種不同深度環(huán)境下暴露1 a生成的表面膜層的元素和存在狀態(tài)，結(jié)果如圖4所示。可以看出，圖中有明顯的O 1s、Ca 2p、Si 2p、Al 2p、Mg 1s等峰，XPS圖譜采用C ls (284.77 eV) 進(jìn)行糾正。

圖4   不同深度下5A06鋁合金表面膜成分XPS分析

對(duì)腐蝕產(chǎn)物中的Al、Mg進(jìn)行單個(gè)分析。膜層中的Al的XPS能譜如圖4所示，500 m深度中Al 2p的XPS峰值對(duì)應(yīng)的結(jié)合能為74.45 eV左右，而800、1200和2000 m的結(jié)合能則為74.54、74.76和74.48 eV。對(duì)Al2p處的XPS峰進(jìn)行分峰擬合，結(jié)果顯示，在500 m深度下的試樣中分別在73.818，74.335和74.907 eV處出現(xiàn)了3個(gè)峰，800 m深度的試樣則在73.898、74.478和75.092 eV處出現(xiàn)了3個(gè)峰，1200 m深度的試樣則在73.990、74.564 和75.190 eV處出現(xiàn)了3個(gè)峰，2000 m深度的試樣則在73.858、74.457和75.082 eV處出現(xiàn)了3個(gè)峰，每個(gè)深度的3個(gè)峰分別對(duì)應(yīng)Al，Al2O3和Al(OH)3 3種物質(zhì)，說明Al在腐蝕產(chǎn)物中以Al2O3和Al(OH)3為主。

膜層中Mg的XPS能譜如圖4所示，500 m深度中Mg 1s的XPS峰值對(duì)應(yīng)的結(jié)合能為1303.55 eV左右，而800、1200和2000 m中對(duì)應(yīng)的結(jié)合能則為1303.85、1303.56和1303.97 eV。對(duì)Mg 1s處的XPS峰進(jìn)行分峰擬合，結(jié)果顯示，在500 m深度下的試樣中分別在1303.31，1303.91和1304.43 eV處出現(xiàn)了3個(gè)峰，800 m深度的試樣則在1303.18、1303.88和1304.54 eV處出現(xiàn)了3個(gè)峰，1200 m深度的試樣則在1303.04、1303.64和13054.26 eV處出現(xiàn)了3個(gè)峰，2000 m深度的試樣則在1303.36、1303.90和1304.52 eV處出現(xiàn)了3個(gè)峰，每個(gè)深度的3個(gè)峰分別對(duì)應(yīng)Mg，MgO和Mg(OH)3 3種物質(zhì)，說明Mg在腐蝕產(chǎn)物中以MgO和Mg(OH)3為主。

圖5a為5A06鋁合金深海環(huán)境不同深度暴露1 a的腐蝕數(shù)據(jù)。結(jié)果顯示，隨著實(shí)驗(yàn)深度的增加，5A06鋁合金的平均腐蝕速率先升高后降低，平均腐蝕速率的最大值出現(xiàn)在水深500 m處，為17 μm/a，是淺表海水環(huán)境下的3.1倍。在800~2000 m水深范圍，5A06鋁合金腐蝕狀況大大減弱，腐蝕速率在0.9~1.4 μm/a水平，800 m時(shí)僅為淺表海水的0.21倍，2000 m時(shí)則為0.14倍。本文中5A06鋁合金的腐蝕速率變化規(guī)律與文獻(xiàn)[9-11]中5000系鋁合金和6000系鋁合金腐蝕速率的變化趨勢(shì)基本一致。與相同環(huán)境下Q235鋼 (38~48 μm/a)、E460低合金鋼 (35.8~44.6 μm/a)，1060鋁合金 (12~27 μm/a) 等材料的腐蝕速率相比，5A06鋁合金的腐蝕速率顯著減小，表明5A06鋁合金在該深度范圍下具有較好的耐腐蝕性能。圖5b為相應(yīng)的平均點(diǎn)蝕深度和最大點(diǎn)蝕深度數(shù)據(jù)，結(jié)果顯示，在500~2000 m深海范圍內(nèi)，5A06鋁合金的平均點(diǎn)蝕深度和最大點(diǎn)蝕深度隨試驗(yàn)深度的增加而減小，其中500 m深度下其平均點(diǎn)蝕深度和最大點(diǎn)蝕深度隨實(shí)驗(yàn)深度分別為20.4和27.2 μm。這一結(jié)果與平均腐蝕速率在500~2000 m范圍內(nèi)的變化趨勢(shì)基本一致。5A06鋁合金腐蝕速率與點(diǎn)蝕的變化可能與深海環(huán)境不同深度下溶解氧濃度的改變有關(guān)[14]。

圖5   5A06鋁合金腐蝕速率隨是實(shí)驗(yàn)深度變化及點(diǎn)蝕深度變化

西太平洋熱帶海域水文數(shù)據(jù)結(jié)果顯示[15]：500 m水深范圍出現(xiàn)了一個(gè)鹽度極大值和溶解氧濃度極小值層；隨后隨著水深的增加，鹽度有所減小，而溶解氧濃度緩慢增大；同時(shí)，在＞500 m水深環(huán)境下，海水溫度＜5 ℃，且變化不大。不同的海水環(huán)境導(dǎo)致了鋁合金不同的腐蝕行為：在高鹽度和高靜水壓力作用下，一方面鋁合金表面的Cl-活度增加，海水中Cl-侵入性更強(qiáng)，增加了對(duì)鋁合金的腐蝕可能性；另一方面，海水低溫和低溶解氧濃度不利于鋁合金表面鈍化膜的形成。因此，在500 m環(huán)境下，5A06鋁合金腐蝕速率最大。而隨著水深的增加，溶解氧濃度有所上升，利于鋁合金表面的鈍化膜形成。

圖6為5A06鋁合金在實(shí)海投放1 a后測(cè)試的極化曲線，可以看出，隨著投放深度增加，腐蝕電位呈正移趨勢(shì)：500 m時(shí)約為-0.907 V (vs. Ag/AgCl)， 800 m時(shí)上升到-0.762 V，2000 m時(shí)則進(jìn)一步正移至-0.640 V。5A06鋁合金的陽極極化曲線呈現(xiàn)鈍化-溶解特征，隨著陽極電位不斷增大進(jìn)入鈍化區(qū)，Al、Mg、Mn等金屬元素失去電子，形成鈍化膜，隨著金屬腐蝕溶解的進(jìn)行，有可能進(jìn)一步形成金屬氫氧化合物，如Al(OH)3和Mg(OH)2等。一般來講，點(diǎn)蝕電位越正，點(diǎn)蝕發(fā)生越困難，5A06鋁合金耐點(diǎn)蝕性能越突出。500 m深度鋁合金試樣的點(diǎn)蝕電位較正，約為-0.482 V，維鈍電流密度約為7.89×10-7 A/cm2；800~2000 m深度下5A06鋁合金的點(diǎn)蝕電位則變化不大，在-0.47~0.48 V范圍，但維鈍電流密度則隨深度增加而減小，其中800 m深度試樣的維鈍電流密度為1.23×10-7 A/cm2，而2000 m深度則為7.52×10-8 A/cm2，表明2000 m深度下5A06鋁合金的耐點(diǎn)蝕性能最為優(yōu)異。

圖6   5A06鋁合金在暴露1 a后的Tafel曲線

圖7給出了深海環(huán)境不同深度下5A06不銹鋼暴露1 a的電化學(xué)阻抗圖。不同深度條件下5A06試樣Nyquist圖由阻抗-容抗弧組成，隨深度增加，阻抗呈先減小趨勢(shì)，反映其抗腐蝕能力下降。根據(jù)前期表面觀察結(jié)果，5A06鋁合金在經(jīng)歷深海實(shí)海試驗(yàn)后，試樣表面出現(xiàn)一層致密的鈍化膜，不同海水深度條件下生成的鈍化膜層存在差異，從而引起5A06鋁合金在海水環(huán)境中腐蝕電化學(xué)行為的變化。因此對(duì)不同試驗(yàn)條件試樣的交流阻抗圖，通過等效電路進(jìn)行擬合分析，對(duì)應(yīng)等效電路如圖7插圖所示，擬合分析結(jié)果如表2所示。其中Rs為溶液電阻，Rf為鈍化膜電阻，Qf為鈍化膜電容，Rct代表金屬表面的電荷傳遞電阻，Qdl則代表金屬/溶液界面的雙電層電容。

圖7   5A06鋁合金的EIS譜圖及等效電路圖

表2中結(jié)果顯示，與500 m條件相比，800 m時(shí)的電荷傳遞電阻有所增大，2000 m時(shí)顯著增大，是500 m下的328倍，表明5A06鋁合金的耐蝕性能隨深度增加而增大。低頻處的nct隨海水深度增加而有所增大。金屬氧化物/氫氧化物的交流阻抗譜相關(guān)研究顯示，n＜1是由彌散效應(yīng)引起，可能與多種不同的物理化學(xué)現(xiàn)象有關(guān)。Pajkossy[16]認(rèn)為，原子尺度上的不均勻性，不同的晶體結(jié)構(gòu)或者缺陷，以及表面吸附特性等，導(dǎo)致了電極界面電容的局部變化，從而引起了電極的n＜1行為。Casta等[17]則認(rèn)為，電極的微觀形貌特性，例如電極表面的粗糙程度、多孔性和非均一性等，誘導(dǎo)產(chǎn)生了電極的常相位角行為。深海環(huán)境中，在海水壓力、Cl-、溶解氧和溫度等多種因素的共同作用下，試樣表面形成非均勻分布的致密鈍化膜層，與海水接觸后，由于不同海水深度下鈍化膜層的均勻程度存在差異，從而引起了鋁合金表面的電化學(xué)過程發(fā)生變化。因此，可以認(rèn)為，5A06鋁合金表面不均勻的鈍化膜層引起了金屬/海水界面的常相位角行為。同時(shí)，隨深度增加低頻n值逐漸增大的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨著海水深度的增加，金屬/海水界面的理想電容特性增加，鈍化膜層的均勻性逐漸升高，從而導(dǎo)致5A06鋁合金耐腐蝕性能增強(qiáng)。

3 結(jié)論

(1) 5A06鋁合金在西太平洋深海環(huán)境下的腐蝕形式主要以點(diǎn)蝕等局部腐蝕為主。

(2) 5A06鋁合金在500~2000 m深海環(huán)境下的腐蝕速率隨海水深度的增加而降低，自腐蝕電位隨海水深度增加而正移，電荷傳遞電阻則隨海水深度增加而增大，表明5A06鋁合金耐蝕性隨深度增加而上升。

(3) 這一結(jié)果與西太平洋熱帶海域500~2000 m深海環(huán)境下溶解氧濃度的小幅升高，鹽度小幅降低，以及壓力增加等有關(guān)。

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