摘要

使用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射(XRD)、電子背散射衍射(EBSD)和透射電子顯微鏡(TEM)等手段對高碳馬氏體不銹鋼進行表征，研究了添加銅(Cu)對其在不同奧氏體化溫度下組織的變化，并分析了其強韌性和耐蝕性。結(jié)果表明：隨著奧氏體化溫度的升高合金中碳化物的含量降低，殘余奧氏體的含量提高。Cu的添加促進了分布在基體上的小尺寸碳化物的析出，且使合金中殘余奧氏體的含量顯著提高。殘余奧氏體的軟化作用大于馬氏體的強化作用，使含Cu高碳馬氏體不銹鋼的硬度稍有降低，但是其室溫沖擊功由8Cr18MoV的1.5 J提高到8Cr18MoV-3.1Cu的9.1 J，其韌性也大幅度提高。同時，殘余奧氏體的增加使含Cu鋼的自腐蝕電位有所降低。

關(guān)鍵詞： 金屬材料; 含銅高碳馬氏體不銹鋼; 奧氏體化; 硬度; 耐蝕性; 殘余奧氏體

馬氏體不銹鋼的硬度高且耐磨性和耐腐蝕性優(yōu)異，得到了廣泛的應(yīng)用[1]。與傳統(tǒng)的1Cr13、3Cr13[2,3]等低碳不銹鋼相比，高碳馬氏體不銹鋼的碳、鉻等元素的含量高，添加鉬、釩等微量元素又進一步使其硬度和耐磨等性能提高[4,5]。碳化物是高碳馬氏體不銹鋼中的重要強化相，控制碳化物在基體中大小和分布可提高其力學(xué)性能[6]。對碳化物的研究，多集中于電渣重熔[7,9]、熱處理工藝[8]和變質(zhì)劑等對碳化物的控制。添加合金元素調(diào)節(jié)小尺寸碳化物的尺寸和分布，可提高其力學(xué)性能，關(guān)于這方面的研究較多。在超高碳鋼中添加鋁減少球化過程中碳化物的形核核心[10]，可使碳化物的含量降低。添加微量稀土鈰[11]，可提高晶界析出二次碳化物的彌散程度。在不銹鋼中添加銅元素(Cu)并進行適當(dāng)?shù)目咕鸁崽幚恚墒蛊渚哂袃?yōu)異的抗菌性能。但是添加Cu也對材料的組織和性能有一定的影響。Niksa等[12]指出，添加Cu不影響球墨鑄鐵中碳原子的擴散，但是能抑制碳化物的生成。而Hao等[13,14]對含銅中碳馬氏體鋼的研究發(fā)現(xiàn)，添加Cu不影響碳化物的尺寸和形貌但是使其硬度顯著降低。同時，馬氏體鋼的性能與奧氏體化溫度也有很大的關(guān)系。

高碳馬氏體不銹鋼在淬火和回火處理后才能使用，因此其最終性能受淬火處理的影響。鑒于此，本文研究奧氏體化溫度對含Cu高碳馬氏體不銹鋼的力學(xué)性能和耐蝕性能的影響，以及添加Cu對含銅高碳馬氏體不銹鋼硬度、耐蝕性能、碳化物的數(shù)量、類型和分布以及殘余奧氏體的影響。

1 實驗方法

采用25 kg真空感應(yīng)爐冶煉不同Cu含量的8Cr18MoV不銹鋼，在1200℃下將鑄錠熱鍛和熱軋成4 mm厚的板材。實驗用鋼的化學(xué)成分列于表1。

表1   實驗用鋼的化學(xué)成分

參照文獻[15]實驗用鋼的熱處理制度為：在975℃~1125℃奧氏體化溫度下(間隔為50℃)保溫0.5 h，然后進行油冷淬火。熱處理用樣品的尺寸為10 mm ×10 mm × 3 mm。將樣品依次用240#、600#、1000#和2000#砂紙逐級打磨，拋光清洗后用FeCl3 (5 g) + C2H5OH (25 mL) + HCL (25 mL)溶液腐蝕。用光學(xué)顯微鏡(OM，Zeiss Axio Observer)和場發(fā)射掃描電鏡(SEM，F(xiàn)EI Inspect F50) 觀察樣品的顯微組織。隨機選取三種不同材料不同熱處理狀態(tài)的SEM照片25張，用Image-Pro plus6.0分析試樣中碳化物的體積分?jǐn)?shù)。用X射線衍射儀(XRD，Brucher D8 Advance)測試熱處理后材料的XRD譜，并參照YB/T 5338-2019標(biāo)準(zhǔn)

(1)

半定量計算其殘余奧氏體含量。式中V γ 和Vc分別為奧氏體和碳化物體積分?jǐn)?shù)，Iα(hkl)和Iγ(hkl)分別為馬氏體(hkl)和奧氏體(hkl)晶面的衍射峰積分強度，G為奧氏體和馬氏體對應(yīng)晶面的強度因子比。其中XRD譜的掃描范圍為35°~100°，掃描速度為2(°)/min。在室溫下使用10%鹽酸-甲醇溶液用電解方式萃取實驗用鋼中的碳化物，萃取時間為24 h，萃取電壓為2.5 V~3 V，并用XRD分析萃取后的粉末，XRD的掃描參數(shù)：掃描范圍為25°~80°，掃描速度為5(°)/min。用經(jīng)過退火處理的試樣進行電子背散射衍射(EBSD，TESCAN MIRA3)，將經(jīng)過以上工藝熱處理的試樣打磨和拋光后，定量檢測三種材料中的殘余奧氏體相的含量，步長設(shè)置為0.07 μm。用透射電鏡(TEM，JEM 2100 200 KV)觀察組織中碳化物的形貌和結(jié)構(gòu)，將TEM樣品機械研磨后沖壓成直徑為3 mm厚度為0.05 mm的小圓片，然后在6%高氯酸酒精電解液中進行雙噴減薄，雙噴選取電流為40 mA，溫度為-20℃~25℃。

用TH320洛氏硬度計(載荷150 kg、加載時間15 s)測試材料的硬度，對試樣在三個不同區(qū)域打點取其結(jié)果平均值。用SANS-ZBC2452-C沖擊試驗機測試材料的沖擊功，使用尺寸為10 mm × 10 mm ×5 mm的標(biāo)準(zhǔn)U型沖擊試樣。使用Gamry instruments Reference 600電化學(xué)工作站進行電化學(xué)試驗，將試樣用環(huán)氧樹脂密封后用砂紙打磨至1000#。用傳統(tǒng)三電極體系在室溫下對試樣的極化曲線，掃描速率0.33 mV/s，所用模擬溶液為3.5%NaCl溶液。

2 實驗結(jié)果和討論

2.1 奧氏體化溫度對微觀組織的影響

圖1給出了8Cr18MoV及8Cr18MoV-3.1Cu在不同奧氏體化溫度下的金相照片。由圖1可見，當(dāng)奧氏體化溫度為975℃和1025℃時基體中存在大量液析網(wǎng)狀碳化物。奧氏體化溫度升高至1125℃，則部分碳化物溶解，網(wǎng)狀碳化物逐漸斷裂，還能觀察到針狀馬氏體(圖1d)。與8Cr18MoV相比，8Cr18MoV-3.1Cu中的液析網(wǎng)狀碳化物的斷裂趨勢與8Cr18MoV基本相同，但是基體中可見大尺寸殘余奧氏體(圖1h)。其原因是，Cu是奧氏體形成元素，將其添加后擴大了奧氏體相區(qū)和降低了Ms點，使在淬火后殘余了大量奧氏體。

圖1   8Cr18MoV及8Cr18MoV-3.1Cu在不同奧氏體化溫度下的金相組織照片

圖2給出了8Cr18MoV、8Cr18MoV-2.0Cu和8Cr18MoV-3.1Cu馬氏體不銹鋼在不同奧氏體化溫度下的微觀組織。從圖2可見，8Cr18MoV基體中的碳化物尺寸分布不均勻，有大量的亞微米級和大尺寸(~10 μm)的碳化物，且隨著奧氏體化溫度的升高碳化物呈現(xiàn)減少的趨勢。奧氏體化溫度為975℃和1025℃時碳化物多呈現(xiàn)粒狀，隨著溫度的升高逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榍驙钐蓟铩＿M一步升高溫度至1125℃，小顆粒碳化物相互連接成了大尺寸碳化物。其原因是，基體與碳化物之間的大量界面增大了界面能。為了降低系統(tǒng)的總界面能，碳化物的生長趨勢是使總表面積最小，即小尺寸的碳化物溶解而大尺寸碳化物長大(Ostwald Ripening，奧斯瓦爾德熟化)[16]。含銅8Cr18MoV馬氏體不銹鋼中碳化物的演變與8Cr18MoV的基本相似，但是在1075℃和1125℃奧氏體化溫度下針狀馬氏體(白色箭頭)和殘余奧氏體(黑色箭頭)更加明顯。

圖2   8Cr18MoV、8Cr18MoV-2.0Cu和8Cr18MoV-3.1Cu在不同奧氏體化溫度下的顯微組織照片

使用Image Pro Plus(IPP)軟件統(tǒng)計了不同奧氏體化溫度下材料中碳化物的體積分?jǐn)?shù)，結(jié)果在圖3a中給出。可以看出，隨著奧氏體化溫度的升高三種材料中碳化物的體積分?jǐn)?shù)均呈現(xiàn)減少趨勢，而添加Cu使碳化物的含量明顯提高。進一步統(tǒng)計了三種材料在不同奧氏體化溫度下小尺寸(< 1 μm)碳化物的變化趨勢，其分布在圖3b中給出。對比結(jié)果表明，Cu的添加使尺寸小于1 μm的碳化物含量明顯提高。其主要原因是，Cu/Mo、Cu/C等之間不同的混合熱使成分偏析[17]，降低了系統(tǒng)中碳化物形核的吉布斯自由能，從而析出了大量的小尺寸碳化物。同時，添加Cu穩(wěn)定了奧氏體結(jié)構(gòu)并降低了基體中Cr的溶解度，使更多的碳化物析出。

圖3   實驗用鋼在不同奧氏體化溫度下碳化物的含量、小尺寸(< 1 μm)碳化物的變化趨勢以及1075℃奧氏體化溫度下8Cr18MoV和8Cr18MoV-3.1Cu中碳化物的類型

圖3c給出了在1075℃奧氏體化溫度下8Cr18-MoV和8Cr18MoV-3.1Cu高碳馬氏體不銹鋼電解萃取碳化物的XRD譜。可以看出，碳化物的峰形與標(biāo)準(zhǔn)Cr18.93Fe4.07C6碳化物相吻合。這表明，Cu的添加不影響材料中碳化物的類型。

圖4給出了8Cr18MoV-3.1Cu不銹鋼在1075℃奧氏體化溫度下的微觀形貌和析出相類型。可以看出，球形碳化物的尺寸約為2 μm，對析出相衍射標(biāo)定的結(jié)果表明，這種碳化物為fcc結(jié)構(gòu)的M23C6碳化物。

圖4   1075℃奧氏體化溫度下8Cr18MoV-2.0Cu中碳化物的TEM照片

圖5給出了不同奧氏體化溫度下三種材料的XRD譜，分別對其物相含量的變化進行了分析。結(jié)果表明，當(dāng)奧氏體化溫度分別為975℃、1025℃時三種材料中的奧氏體相均沒有明顯的變化。當(dāng)奧氏體化溫度升高至1075℃時，三種材料譜中的γ(220)和γ(200)峰均有一定程度的加強。奧氏體化溫度升高至1125℃，碳化物的進一步溶解使基體中元素的含量進一步提高，使三種材料中奧氏體相的峰強進一步加強。與8Cr18MoV相比，添加Cu使8Cr18MoV不銹鋼中的γ-Fe相的峰強明顯提高，特別是奧氏體化溫度為1125℃時，γ(220)和γ(200)峰的強度越來越高，表明Cu的添加促進了殘余奧氏體含量的提高。對三種材料在不同奧氏體化溫度下的殘余奧氏體進行了定量計算，其含量變化在圖5d中給出。可以看出，隨著奧氏體化溫度的升高三種材料中的殘余奧氏體含量逐漸提高。與8Cr18MoV相比，添加Cu使殘余奧氏體的含量進一步提高。其原因是[3]：隨著奧氏體化溫度的升高C等奧氏體化合金元素逐漸固溶于基體，使馬氏體轉(zhuǎn)變溫度點降低而發(fā)生了不完全的馬氏體轉(zhuǎn)變，提高了室溫下殘余奧氏體的含量。Cu的添加進一步穩(wěn)定了奧氏體，使γ(220)和γ(200)峰強明顯提高。結(jié)合EBSD分析了殘余奧氏體含量及其體積分?jǐn)?shù)的變化趨勢，如圖6所示，其變化與XRD譜給出的結(jié)果一致，Cu的添加進一步增大了殘余奧氏體(紅色為fcc相，藍色為bcc相)的體積分?jǐn)?shù)。而有研究指出，含銅鋼中殘余奧氏體含量的提高與Cu和Mo兩種元素的含量有直接關(guān)系[18]，結(jié)合本文的研究結(jié)果，基體中Cu及Mo元素的擴散又直接使含Mo碳化物的含量進一步提高，使得基體中(特別是殘余奧氏體)中的Mo元素含量降低，從而增大了殘余奧氏體形核的化學(xué)驅(qū)動力，提高了奧氏體的體積分?jǐn)?shù)。這表明，元素的擴散使殘余奧氏體得到了提升且Cu的含量對殘余奧氏體含量的提升有很大的影響。此外，Cu在基體中的固溶引起的晶格畸變產(chǎn)生取向差，使晶粒間的取向改變(見圖6中IPF圖)，也在一定程度上提高了基體組織的穩(wěn)定性。

圖5   不同奧氏體化溫度下8Cr18MoV、8Cr18MoV-2.0Cu以及8Cr18MoV-3.1Cu的XRD譜和殘余奧氏體含量的變化

圖6   實驗用鋼在1075℃奧氏體化溫度下的IPF圖及其對應(yīng)的相含量

2.2 奧氏體化溫度對力學(xué)性能的影響

圖7a給出了三種材料在不同奧氏體化溫度下硬度的變化趨勢。可以看出，三種材料硬度的變化都呈現(xiàn)先提高后降低的趨勢，且在奧氏體化溫度為1075℃時都出現(xiàn)最大的硬度值。結(jié)合上文對組織的分析，在溫度低于1075℃時，奧氏體化溫度對材料中碳化物的溶解及其形態(tài)沒有太大的影響。當(dāng)奧氏體化溫度升高至1075℃時，碳化物的形態(tài)趨向于球狀，且大量碳化物的溶解使基體中的C含量提高。油淬至室溫后馬氏體中C含量的提高對基體起到了強化作用。進一步提高奧氏體化溫度至1125℃，碳化物溶解量的繼續(xù)增加使基體中的C含量繼續(xù)提高，小尺寸碳化物的溶解減弱了對奧氏體晶界的釘扎，固溶到基體中的C進一步穩(wěn)定了奧氏體結(jié)構(gòu)，提高了室溫下殘余奧氏體的含量，如圖2所示。當(dāng)殘余奧氏體對基體的軟化作用大于馬氏體對基體的強化作用時，其硬度開始降低。對于8Cr18MoV-2.0Cu和8Cr18MoV-3.1Cu，殘余奧氏體含量的進一步提高，導(dǎo)致Cu的固溶強化作用遠小于添加Cu引起的殘余奧氏體的增多對基體的軟化作用，使加Cu的高碳馬氏體不銹鋼的硬度進一步降低。圖7b給出了三種材料在1075℃奧氏體化溫度下的沖擊功。可以看出，Cu的添加使材料的硬度由60.6 HRC降低至57.4 HRC，但是其沖擊吸收功卻由1.5 J提高到9.1 J，顯著提高了材料的沖擊韌性。

圖7   試驗用鋼在不同溫度下的硬度和硬度-沖擊功的變化趨勢

圖8給出了實驗用鋼在1075℃奧氏體化溫度下沖擊斷口的形貌。可以看出，隨著Cu的添加，宏觀形貌中的亮白色撕裂棱變小和增多(圖中黑色小箭頭)，與材料塑性提升引起的裂紋擴展阻力增大有關(guān)。在材料沖擊斷裂過程中，殘余奧氏體的增加提高了彈性變形和塑性變形兩個階段中的起裂功和裂紋擴展功[19]，從而表現(xiàn)出更好的沖擊性能。此外，8Cr18MoV的宏觀形貌表明，由于應(yīng)力在界面的集中，大顆粒碳化物(白色圈)作為脆性相是產(chǎn)生裂紋的裂紋源，嚴(yán)重影響材料的韌性[20]。微觀形貌組織中的小尺寸解離面，是材料脆性斷裂的顯著標(biāo)志。且與8Cr18MoV相比，含Cu鋼中的韌窩較深，表明材料的韌性有所提高。

圖8   實驗鋼在1075℃奧氏體化溫度下的沖擊斷口形貌

2.3 奧氏體化溫度對耐腐蝕性能的影響

圖9a給出了在不同奧氏體化溫度下的8Cr18MoV、8Cr18MoV2.0Cu和在1075℃奧氏體化溫度下的8Cr18MoV-3.1Cu的動電位極化曲線，其參數(shù)變化趨勢如圖9所示。不難看出，隨著奧氏體化溫度的升高其點蝕電位隨之升高。在1075℃奧氏體化溫度下，添加Cu后其點蝕電位幾乎沒有變化，自腐蝕電位卻迅速降低。同時，在1075℃及1125℃奧氏體化溫度下8Cr18MoV產(chǎn)生了鈍化區(qū)且鈍化膜被擊穿，基體表面的再鈍化使極化曲線發(fā)生震蕩[21]，加Cu后震蕩消失。具體的電化學(xué)參數(shù)列于表2。可以看出，隨著奧氏體化溫度的升高，在1025℃奧氏體化溫度下8Cr18MoV的自腐蝕電位達到最大值(215.7 mV)；而點蝕電位持續(xù)升高，在1125℃奧氏體化溫度下達到最大值(99.13 mV)。添加含量為3.1%的Cu使其自腐蝕電位在1075℃奧氏體化溫度下由8Cr18MoV的-255.0 mV降低至-342.1 mV，但是點蝕電位與8Cr18MoV的接近。結(jié)合上文的結(jié)果，奧氏體化溫度的升高和碳化物溶解量的增加使溶解入基體中的鉻含量提高，形成了穩(wěn)定的鈍化膜。加Cu后小尺寸碳化物的析出進一步消耗了基體中的鉻元素，從而降低了基體鈍化膜的自修復(fù)能力而使點蝕震蕩消失。而自腐蝕電位的變化是材料基體與溶液(外部)及基體不同相間(內(nèi)部)的電偶腐蝕產(chǎn)生的。有研究指出，不同相之間電極電位的差異在不同相之間形成微電池，嚴(yán)重破壞基體的耐腐蝕性能[22]，且其變化趨勢與上文所述殘余奧氏體含量的變化趨勢一致。這表明，添加Cu使殘余奧氏體的含量提高，其自腐蝕電位也迅速降低，不利于材料的耐蝕性。

圖9   8Cr18MoV在不同奧氏體化溫度下及8Cr18MoV-2.0Cu和8Cr18MoV-3.1Cu在1075℃奧氏體化溫度下的動電位極化曲線和電化學(xué)參數(shù)變化曲線

表2   不同材料的電化學(xué)參數(shù)

3 結(jié)論

(1) 隨著奧氏體化溫度的升高合金中碳化物的體積分?jǐn)?shù)降低，殘余奧氏體的含量提高。添加Cu降低了8Cr18MoV不銹鋼的馬氏體轉(zhuǎn)變溫度和穩(wěn)定了奧氏體結(jié)構(gòu)，進而使其在高溫奧氏體化溫度下殘余奧氏體的含量提高。

(2) 在不同奧氏體化溫度處理后，合金中的主要碳化物為M23C6型碳化物。在奧氏體化溫度相同的條件下，隨著Cu含量的提高合金中碳化物的含量隨之提高。

(3) 隨著奧氏體溫度的升高合金的硬度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢，且奧氏體化溫度為1075℃時其硬度最高。添加Cu使合金中的殘余奧氏體逐漸增多，其對基體的軟化作用大于馬氏體對基體的強化作用，使合金的硬度降低2~3HRC，但是抗沖擊性能顯著提高。

(4) 隨著奧氏體化溫度的升高，合金的點蝕電位逐漸增大。添加Cu對合金的點蝕電位影響不大，但是使其殘余奧氏體含量提高和自腐蝕電位降低。

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