鐵試劑法測涂層孔隙率是目前生產中常用的一種方法。適應于測定鋼鐵基體上各種不與氯化鈉和鐵氰化鉀溶液發生化學作用的熱噴涂涂層,如鋁、錫、鉛、銅等有色金屬涂層,塑料涂層和陶瓷涂層上的貫穿性孔隙率。 試驗原理是基體金屬被腐蝕產生離子,離子透過孔隙由指示劑在濾紙上產生特征顯色作用及在臺測涂層表面上刷上試驗液后貼上濾紙,試驗液沿涂層孔隙抵達基體表面并引起腐蝕產生離子。基體金屬離子沿孔隙并在試驗液中指示劑作用下在濾紙上留下斑點。根據斑點多少,即可計算出涂層孔隙率。
總體概況
孔隙率是表征涂層密實程度的度量。不同功能的涂層對孔隙率的要求不同。用不同方法制備的涂層其孔隙率也不盡相同。涂層孔隙率測定方法很多,大致分為如下幾種:(1)物理法。包括浮力法、直接稱量法。(2)化學法。包括濾紙法、涂膏法、浸漬法。濾紙法測涂層孔隙率是目前生產中常用的方法,可用于測定鋼鐵或者銅合金基體上銅、鎳鉻、錫等單金屬涂層和多金屬涂層的孔隙率。(3)電解顯相法。(4)顯微鏡法。
采用鐵試劑法檢測孔隙率試驗時,試樣可為已噴涂好的工件,也可采用與工件相同材料和相同工藝參數制備平板試樣,被測涂層表面積一般在25 -100cm2之間。所有使用的化學藥品均為分析純,實驗用水為蒸餾水。濾紙在試驗前保持清潔、干燥,特別是不得被鐵離子污染。實驗用溶液有腐蝕劑和顯示劑組成。腐蝕劑的功能是:腐蝕基體金屬或中間層,不腐蝕涂層,一般為氯化物;指示劑則可與被腐蝕的金屬離子產生特征顯色作用,常用的有鐵氰化鉀。 溶液制備:取50g氯化鈉和1g非離子型潤濕劑,如乳化劑OP-10,溶入1L 蒸餾水中,用鹽酸或氫氧化鈉調節到PH 6±0.2備用,制備氯化鈉溶液;取50g氯化鈉,50g明膠或瓊脂,和1g非離子型潤濕劑溶入1L不低于85℃ 蒸餾水中,并用鹽酸或氫氧化鈉調節到PH 6±0.2,溶液冷卻時會凝膠化,制備成氯化鈉凝膠液,使用時再加熱至35-50℃;再將10g 鐵氰化鉀溶入1L 蒸餾水中,并用鹽酸或氫氧化鈉調節到PH 6±0.2,制備鐵氰化鉀溶液。
試驗步驟:需測試的涂層表面用適當的有機溶劑,如汽油、四氯化碳、苯等進行仔細清洗去油,剪出稍大于試驗表面的濾紙浸入加熱的氯化鈉凝膠液中,當濾紙完全濕透后取出濾紙,滴去過量的溶液,將濕潤的濾紙緊貼在被試驗的涂層表面上。濾紙與涂層間不應有氣泡。試驗中如果濾紙變干,應加入適當添加氯化鈉溶液,使濾紙和試驗表面保持濕潤。10分鐘后取下濾紙并立即浸入到鐵氯化鉀溶液中。濾紙上相對于涂層有孔隙的地方將會出現藍色斑點,取出濾紙進行干燥。目測計算濾紙上的斑點數目,并計算單位面積上平均孔隙數的多少。計算孔隙率的單位為個/cm2。若有特殊要求,還應測出試驗區域內最大單個孔隙斑點的面積,單位為:mm2。

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