馮麗娟  楊懷玉* 王福會

　　中國科學(xué)院金屬所 金屬腐蝕與防護(hù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 沈陽， 110016

　　Email: Hyyang@imr.ac.cn

       個(gè)人簡介

       楊懷玉，博士。1986年畢業(yè)于蘭州大學(xué)化學(xué)系，1991年獲碩士學(xué)位，1999年獲中科院金屬腐蝕與防護(hù)研究所工學(xué)博士。2004年12月- 2005年12月在美國俄亥俄州立大學(xué)Fontana腐蝕中心做訪問學(xué)者。

　　1986-1991年，在河南化學(xué)研究所從事溶液化學(xué)理論研究，在國家自然科學(xué)基金和河南省自然科學(xué)基金支持下，先后開展了氨基酸/鹽水溶液中體積性質(zhì)、脂肪醇與極性溶劑二元體系過量體積和超額焓的研究。

　　1991,7-1999,5,在中國科學(xué)院金屬腐蝕與防護(hù)研究所從事腐蝕與防護(hù)基礎(chǔ)研究工作。

　　1999,6-至今，在中國科學(xué)院金屬研究所，主要從事材料腐蝕與防護(hù)基礎(chǔ)或應(yīng)用基礎(chǔ)研究工作。

　　先后承擔(dān)和負(fù)責(zé)完成20多項(xiàng)科研課題，其中包括國家自然科學(xué)基金、國家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究（973）、國家科技支撐計(jì)劃和國家重點(diǎn)科研項(xiàng)目各1項(xiàng)；中國石油天然氣總公司重點(diǎn)科研項(xiàng)目1項(xiàng)，中國石油化工總公司科研項(xiàng)目3項(xiàng)； 中國石油天然氣總公司、海洋石油總公司和中科院重點(diǎn)項(xiàng)目和國際合作研究項(xiàng)目多項(xiàng)。獲中科院科學(xué)技術(shù)進(jìn)步二等獎1項(xiàng)。在國內(nèi)外期刊或國際會議發(fā)表研究論文近百篇。申請國家發(fā)明專利3項(xiàng)。

　　目前擔(dān)任中國腐蝕與防護(hù)學(xué)會緩蝕劑專業(yè)委員會副主任；中國腐蝕與防護(hù)學(xué)會建筑工程專業(yè)委員會 委員。

楊懷玉

       摘要：本文將3種含氧有機(jī)物（山梨醇、葡萄糖和抗壞血酸）分別與十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）進(jìn)行復(fù)配，利用線性極化、動電位掃描和電化學(xué)阻抗譜技術(shù)，在 3.5% NaCl 飽和 Ca(OH)₂  溶液中對復(fù)配緩蝕劑的緩蝕性能進(jìn)行了研究， 結(jié)合量子化學(xué)計(jì)算分析了復(fù)合物對鋼筋的緩蝕協(xié)同機(jī)理。結(jié)果表明， 堿性氯離子溶液中3種含氧化合物對鋼筋的緩蝕性能按山梨醇<葡萄糖<抗壞血酸順序遞增，當(dāng)它們與SDBS以不同比例復(fù)配時(shí)均表現(xiàn)出良好的緩蝕協(xié)同效應(yīng)，這種緩蝕協(xié)同作用與化合物作為路易斯堿的硬度相關(guān)；即當(dāng)軟硬酸堿的配比適當(dāng)時(shí)，可獲得較好的緩蝕效果。其中，以抗壞血酸與SDBS間協(xié)同效應(yīng)最好。

　　關(guān)鍵詞：鋼筋腐蝕； 阻銹劑； 協(xié)同作用； 量子化學(xué)計(jì)算

　　1 引言

　　隨著我國海洋開發(fā)戰(zhàn)略的實(shí)施，大量鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)在海港、碼頭、橋梁等工程中得到應(yīng)用。然而，在海洋環(huán)境條件下，因海水的侵入容易引起混凝土中鋼筋的銹蝕，使得混凝土結(jié)構(gòu)在遠(yuǎn)沒達(dá)到設(shè)計(jì)使用壽命時(shí)就過早失效^[1]。這不僅給相關(guān)部門造成較大的經(jīng)濟(jì)損失，而且給相關(guān)人員的安全帶來隱患。因此，如何解決混凝土中鋼筋的腐蝕防護(hù)問題，對實(shí)現(xiàn)鋼筋混凝土結(jié)構(gòu)的高性能和耐久性，具有重要的工程意義。國內(nèi)外普遍認(rèn)為，使用緩蝕劑是一種高效、經(jīng)濟(jì)和易于操作的重要手段，已經(jīng)成為美國混凝土協(xié)會推薦的鋼筋腐蝕防護(hù)重點(diǎn)技術(shù)之一^[2]。然而，傳統(tǒng)無機(jī)鹽類緩蝕劑因用量大、毒性高和環(huán)境污染等問題，在許多發(fā)達(dá)國家其應(yīng)用已受到嚴(yán)格限制。近年來，開發(fā)無毒、環(huán)保的有機(jī)緩蝕劑以用來部分或全部替代無機(jī)鹽類化合物已成為一種必然趨勢。H. E. Jamil等研究了醇胺類有機(jī)物對鋼筋的緩蝕作用，發(fā)現(xiàn)當(dāng)添加濃度為水泥用量的4%時(shí)，鋼筋的腐蝕速率可降低近2個(gè)數(shù)量級^[3]；Xin Zhou等開發(fā)了一種離子液體作為堿性鹽水溶液中的緩蝕劑，當(dāng)用量僅為0.38 mmol/L 時(shí)，緩蝕效率就高達(dá)89%^[4]；F. Wombacher^[5]與S Martinez^[6]等也分別對有機(jī)醇和氨基酸類化合物的緩蝕性能進(jìn)行了研究，結(jié)果表明堿性溶液中富含N、O雜原子的有機(jī)物可有效抑制鋼筋的腐蝕。然而，通常情況下單一緩蝕劑對鋼筋腐蝕的抑制效果非常有限^[7]，若利用各組分間的緩蝕協(xié)同效應(yīng)，通過適當(dāng)?shù)貜?fù)配，不僅可有效提高緩蝕劑的緩蝕效果，而且可降低使用成本。為此，本文將3種富含氧有機(jī)物（即山梨醇（S）、葡萄糖（G）、抗壞血酸（A））分別與十二烷基苯磺酸鈉（SDBS）進(jìn)行復(fù)配，利用線性極化、動電位極化和電化學(xué)阻抗技術(shù)，在3.5% NaCl 飽和Ca(OH)₂ 溶液中對復(fù)配物的緩蝕性能進(jìn)行了研究，并結(jié)合量子化學(xué)計(jì)算，分析探討了復(fù)配物對鋼筋的緩蝕作用機(jī)理。以期為未來緩蝕劑在實(shí)際工程中的應(yīng)用提供理論和技術(shù)基礎(chǔ)。#p#分頁標(biāo)題#e#

　　2 實(shí)驗(yàn)方法

　　腐蝕介質(zhì)為空白和添加不同濃度緩蝕劑的3.5% NaCl 飽和Ca(OH)₂ 溶液， 由二次蒸餾水和 NaCl、Ca(OH)₂ 配制而成。所有試劑均為分析純。實(shí)驗(yàn)溫度為室溫，所用緩蝕劑總濃度為 2 mmol/L。

　　電化學(xué)實(shí)驗(yàn)在Parstat 2273系統(tǒng)上進(jìn)行。工作電極（Ф 8 × 8 mm）由普通建筑鋼筋制成，除0.5 cm²工作面外，電極其余部分用牙托樹脂密封。實(shí)驗(yàn)前將工作電極用砂紙逐級打磨至800#，蒸餾水清洗，丙酮除油后放于干燥器內(nèi)備用。實(shí)驗(yàn)采用三電極體系，鋼筋電極為工作電極，鉑片作輔助電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極。電極在腐蝕介質(zhì)中浸泡3天后進(jìn)行電化學(xué)測量。交流阻抗測量在開路電位（OCP）下進(jìn)行，測量頻率范圍為100 kHz至10 mHz,激勵信號幅值為10 mV。實(shí)驗(yàn)結(jié)果用ZsimpWin軟件分析。線性掃描在相對OCP ±20 mV范圍內(nèi)進(jìn)行，掃描速度為0.166 mV/s.動電位極化從相對開路電位-250 mV始，至出現(xiàn)明顯的點(diǎn)蝕止，掃描速度為1mV/s。文中所有電位均相對于SCE。

　　量子化學(xué)計(jì)算通過 Hyperchem 7.5軟件進(jìn)行， 利用半經(jīng)驗(yàn) PM3 方法對化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化， 優(yōu)化能量誤差小于 0.01  kJmolÅ。

　　3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

　　3.1 線性極化結(jié)果

　　表1為鋼筋電極在空白和添加不同緩蝕劑3.5% NaCl飽和Ca(OH)₂ 溶液中的線性極化結(jié)果。腐蝕電流密度（i_corr）和緩蝕效率（IE）由式（1）和（2）計(jì)算^[8]，其中，考慮到鋼筋在3.5% NaCl飽和Ca(OH)₂ 溶液中處于活性溶解狀態(tài)，B值取26 mV。

　　表1由線性極化得到的鋼筋電極在3.5% NaCl飽和Ca(OH)₂ 溶液中的電化學(xué)參數(shù)

       （1）
 

　　（2）

　　式中R⁰_p和R_p分別為鋼筋電極在空白和添加不同濃度緩蝕劑溶液中的極化電阻。

　　從表 1 可以看出，與空白溶液相比，添加緩蝕劑后鋼筋的極化電阻大大增加，腐蝕電流密度顯著減小，表明無論單一化合物，還是所復(fù)配的緩蝕劑均對鋼筋的腐蝕具有一定的抑制作用。3種含氧化合物對鋼筋的緩蝕效果按山梨醇<葡萄糖<抗壞血酸順序遞增。對于復(fù)配后的緩蝕劑，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，其緩蝕效果并非隨含氧化合物組份的增加而增大。具體看，當(dāng)山梨醇與SDBS在摩爾比為 1:3 時(shí)，可獲得最高94.9 %的緩蝕效率；而葡萄糖與SDBS在摩爾比為1:3時(shí)的最大緩蝕效率為91.5 %；抗壞血酸與SDBS的配比為1:1時(shí)可得到最高96.9 %的緩蝕效率。其中，抗壞血酸與SDBS復(fù)配時(shí)緩蝕效果最好。這表明強(qiáng)堿性氯離子溶液中3種含氧化合物與SDBS間存在良好的緩蝕協(xié)同效應(yīng)。

　　3.2 動電位極化

圖 1.  空白和添加不同緩蝕劑時(shí)3.5% NaCl 飽和Ca(OH)₂  溶液中鋼筋電極的極化行為

　　圖 1 為空白和添加不同緩蝕劑后 3.5% NaCl 飽和 Ca(OH)₂ 溶液中鋼筋電極的極化曲線，其中，圖1（a） 為山梨醇與SDBS復(fù)配后鋼筋電極的極化結(jié)果，圖1（b） 為抗壞血酸與SDBS復(fù)配后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果；鑒于葡萄糖與SDBS復(fù)配后的極化特征與山梨醇和SDBS復(fù)配后極化行為相類似，其動電位極化結(jié)果沒有給出。表2為Tafel線性擬合得到的相關(guān)電化學(xué)參數(shù)。由圖1可以看出，添加緩蝕劑后， 體系的陰、陽極腐蝕過程均受到抑制，極化曲線向低腐蝕電流密度方向偏移，但緩蝕劑對鋼筋陰極過程的抑制明顯要強(qiáng)于陽極， 且添加緩蝕劑后，鋼筋電極的點(diǎn)蝕電位均高于空白體系，表明緩蝕劑的添加提高了鋼筋電極的陰陽極的極化過程和耐氯離子的侵蝕性能，緩蝕劑對鋼筋的腐蝕具有明顯的抑制作用。與空白體系相比，添加所有緩蝕劑后，電極的腐蝕電位明顯負(fù)移 （見表2），表明所研究的緩蝕劑主要是通過對陰極氧還原過程的抑制而發(fā)揮作用，為陰極型緩蝕劑。這是因?yàn)橐环矫婧趸衔锓肿雍突撬岣x子可與溶液中氯離子在鋼筋表面發(fā)生競爭吸附，另一方面由于緩蝕劑分子具有良好的鰲合性能，可與鋼筋電極表面腐蝕形成的  Fe²⁺或Fe³⁺離子形成不溶性絡(luò)合物而覆蓋在電極表面，從而阻滯陰極氧的還原和陽極鐵的活性溶解^[9]。#p#分頁標(biāo)題#e#

　　另外，仔細(xì)觀察圖1（a）可以發(fā)現(xiàn)，與空白溶液相比，鋼筋電極的陽極極化行為具有以下特征：在陽極極化的初期，鋼筋的活性溶解受到抑制，而后隨陽極極化電位的升高，緩蝕體系的腐蝕電流密度有所增加， 最終進(jìn)入與空白溶液極化行為相似的過程。但在相同陽極極化電位下，添加緩蝕劑時(shí)的腐蝕電流密度卻明顯小于空白體系，這種現(xiàn)象在山梨醇與SDBS摩爾比為1:3時(shí)更為明顯。這是因?yàn)殡S陽極極化的增強(qiáng)，吸附在鋼筋表面的緩蝕劑容易發(fā)生脫附，從而導(dǎo)致腐蝕電流密度有所增大。但由于緩蝕劑分子與鋼筋表面鐵離子所形成絡(luò)合物的穩(wěn)定存在，當(dāng)吸附在鋼筋表面的緩蝕劑分子發(fā)生脫附后，體系的腐蝕電流密度仍明顯低于空白體系。而對于抗壞血酸與SDBS復(fù)配體系，上述緩蝕劑脫附現(xiàn)象并不明顯，這可能是因?yàn)榭箟难嵩趬A性溶液中可以解離出抗壞血酸根離子，與鋼筋表面Fe²⁺、Fe³⁺離子的螯合作用較強(qiáng)，致使鋼筋表面保護(hù)膜比較穩(wěn)定^[6]。由表2擬合結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，3種有機(jī)化合物在單獨(dú)使用時(shí)對鋼筋的緩蝕效果按山梨醇<葡萄糖<抗壞血酸的順序遞增；而分別與SDBS復(fù)配后，可以看出在研究濃度范圍內(nèi)，當(dāng)山梨醇和葡萄糖分別以1:3摩爾比與SDBS復(fù)配，抗壞血酸與SDBS配比為1:1時(shí)，復(fù)配物對鋼筋具有最好的緩蝕效果，其中，以抗壞血酸與SDBS配比為1:1時(shí)緩蝕效果最優(yōu)。這與線性極化結(jié)果相一致。

　　表2  3.5% NaCl飽和Ca(OH)₂ 溶液中由動電位極化數(shù)據(jù)得到的鋼筋電極電化學(xué)參數(shù)　　

　　

       3.3 電化學(xué)阻抗

　　圖 2 為 3.5% NaCl 飽和 Ca(OH)₂ 溶液中空白和添加不同緩蝕劑時(shí)鋼筋電極的電化學(xué)阻抗行為，其中圖2（a） 為山梨醇與SDBS復(fù)配時(shí)的阻抗結(jié)果，圖2（b）為抗壞血酸與SDBS復(fù)配時(shí)的阻抗行為，葡萄糖與SDBS復(fù)配后的阻抗因與其類似，具體阻抗結(jié)果沒有給出。可以看出，不論是在空白還是添加緩蝕劑的溶液中，鋼筋的阻抗行為均具有2個(gè)時(shí)間常數(shù)的特征，分別對應(yīng)著Nyquist 復(fù)平面上2個(gè)容抗弧。高頻端容抗弧可歸屬與電極表面雙電層電容對高頻激勵信號的響應(yīng)， 反映鋼筋電極表面/溶液界面的狀態(tài)， 低頻端的容抗弧則表征電極表面膜對擾動信號的響應(yīng)， 其阻抗行為與膜的均勻性和致密性相關(guān)^[4]，這層膜主要由吸附的緩蝕劑分子、緩蝕劑與鐵離子的絡(luò)合物和腐蝕產(chǎn)物所構(gòu)成，為一種復(fù)合性保護(hù)膜。故可用圖3等效電路對鋼筋的阻抗行為進(jìn)行擬合， 其中， R_s為溶液電阻，R_ct為電荷傳遞電阻，R_f代表電極表面形成的保護(hù)性復(fù)合膜電阻，由于鋼筋電極表面的粗糙， 所測容抗弧常偏移理論行為， 故用常相位角元件 CPE 代替電容 C ，CPE1代表電極表面/溶液界面雙電層電容， CPE2 代表電極表面所形成的復(fù)合膜電容， n 為表征電極表面不均勻程度的彌散系數(shù)， 擬合結(jié)果見表3。

　　由表 3 可以看出，添加緩蝕劑后，分別表征電極表面雙電層電容和膜電容的Y0值減小，鋼筋表面界面電容的減小說明緩蝕劑取代水分子吸附于金屬表面。而添加緩蝕劑后R_f值的增大，說明緩蝕劑在鋼筋表面的覆蓋度增大，表面膜防護(hù)性能提高，鋼筋的抗腐蝕能力增強(qiáng)。這一方面得益于化合物參與膜的形成，使其比空白溶液中形成的表面膜更加穩(wěn)定、致密，鋼筋耐 Cl⁻侵蝕性能提高；另一方面緩蝕劑分子也可直接吸附于裸露的鋼筋表面，有效減少鋼筋表面潛在的 Cl⁻ 吸附活性點(diǎn)數(shù)量， 降低局部腐蝕發(fā)生可能。另外從表3還可發(fā)現(xiàn)，在單獨(dú)使用時(shí)3種含氧有機(jī)物對鋼筋的緩蝕效果按下列順序遞增：山梨醇<葡萄糖<抗壞血酸；而對于復(fù)配后的緩蝕劑，在實(shí)驗(yàn)配比范圍內(nèi)，可以看出，當(dāng)山梨醇、葡萄糖分別與SDBS配比為 1:3，抗壞血酸與SDBS配比為1:1時(shí)緩蝕劑對鋼筋電極具有最好的緩蝕效果，這與其它電化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

#p#分頁標(biāo)題#e#

　　值得注意的是對單獨(dú)添加和含有十二烷基苯磺酸鈉的體系，與空白時(shí)相比，雙電層界面電容明顯減小，可能是因

　　

圖 2. 空白和添加不同緩蝕劑時(shí)3.5% NaCl 飽和Ca(OH)₂  溶液中鋼筋電極的電化學(xué)阻抗行為

圖3. 模擬等效電路圖

　　由于十二烷基苯磺酸鈉作為優(yōu)良的表面活性劑可牢固的吸附在鋼筋表面，有效地降低了電極界面的介電常數(shù)。另外，因SDBS具有較長的疏水烷基鏈，且在高濃度下自身可聚集而形成膠團(tuán)，使其在鋼筋表面吸附所形成的疏水層厚度要比單分子層吸附時(shí)要大，致使鋼筋/溶液界面電容降低，類似結(jié)果也見文獻(xiàn)報(bào)道^[10]。這種現(xiàn)象可能與堿性條件下SDBS膠束的形成過程有關(guān)。眾所周知，當(dāng)表面活性劑在水溶液中超過一定濃度（臨界膠團(tuán)濃度）時(shí)，可自發(fā)聚集而形成具有烷基鏈纏繞的內(nèi)核，外圍被親水頭基環(huán)繞的膠團(tuán)或膠束，從而改變了表面活性劑在金屬表面的吸附行為，其具體機(jī)制還有待進(jìn)一步探討。

　　表3 鋼筋在3.5% NaCl飽和Ca(OH)₂ 溶液中EIS 參數(shù)

　　3.4 量子化學(xué)計(jì)算

　　為更好地分析、了解緩蝕劑的作用機(jī)理，利用 Hyperchem 7.5 軟件對3種含氧化合物和十二烷基苯磺酸根離子進(jìn)行了量化計(jì)算，得到的相關(guān)分子結(jié)構(gòu)參數(shù)列于表 4。其中緩蝕劑分子的硬度 （η） 與絕對電負(fù)性 （χ） 分別按下列公式計(jì)算[6,11,12]：

　　其中，I與A分別表征緩蝕劑的解離性能和電子親和性能，EHOMO和ELUMO別為緩蝕劑最高占據(jù)軌道和最低非占據(jù)軌道能量。絕對電負(fù)性χ表征原子在分子中吸引電子的能力，是原子或離子形成價(jià)鍵能力的量度。絕對電負(fù)性越大，有機(jī)分子作為路易斯堿越硬；反之，則堿性越軟^[6]。根據(jù)這一原理，由表 4 可以看出，所研究的緩蝕劑作為路易斯堿的硬度按下列順序遞增：山梨醇~葡萄糖<抗壞血酸<十二烷基苯磺酸根陰離子。由此可對含氧化合物與SDBS的緩蝕行為做出很好的解釋：存在氯離子的堿性 Fe-H₂O體系中，金屬表面存在不同的路易斯酸堿^[7]：裸露的鐵屬于軟酸，而腐蝕產(chǎn)生的鐵離子或覆蓋在鋼筋表面鐵的氧化物則屬于硬酸。十二烷基苯磺酸根陰離子屬于硬堿，容易與 Fe³⁺或 Fe²⁺ 配位形成絡(luò)合物而覆蓋在金屬表面，從而抑制鋼筋的腐蝕。抗壞血酸作為路易斯堿硬度與十二烷基苯磺酸根差別不大，也可與Fe³⁺或 Fe²⁺ 配位形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，同時(shí)它還可通過分子中的羥基基團(tuán)和五元環(huán)結(jié)構(gòu)吸附在裸露的鐵表面， 阻滯鐵的陽極溶解。而山梨醇和葡萄糖作為路易斯堿硬度較小，與Fe³⁺或 Fe²⁺ 配位能力相對較弱，但它們卻容易通過分子中的羥基或醛基吸附于裸露的鋼筋表面而形成吸附膜，直接作為阻擋層來阻礙腐蝕性成分對鋼筋的侵蝕。因此，山梨醇與SDBS間具有較好的緩蝕互補(bǔ)作用，從而使二者的復(fù)配物具有良好的緩蝕效果，提高了鋼筋抗氯離子的侵蝕能力。葡萄糖作為路易斯堿的硬度與山梨醇相當(dāng)，與SDBS復(fù)配后的緩蝕效率也有所提高，但提高程度卻不如山梨醇。抗壞血酸作為3種含氧化合物中路易斯堿硬度最大的化合物，與SDBS復(fù)配后具有最好的緩蝕效果和良好的協(xié)同效應(yīng)， 這與電化學(xué)研究結(jié)果相一致。

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　　表 4 緩蝕劑分子結(jié)構(gòu)參數(shù)

　　4 結(jié) 論

　　（1） 3.5% NaCl 飽和 Ca(OH)₂ 溶液中，3種含氧化合物單獨(dú)使用時(shí)對鋼筋的緩蝕效果遵循下列順序依次增加：山梨醇<葡萄糖<抗壞血酸；在所研究的濃度配比范圍內(nèi)，當(dāng)山梨醇、葡萄糖與SDBS摩爾配比為 1:3,抗壞血酸與SDBS配比為1:1時(shí)復(fù)配物具有最好的緩蝕性能，其中抗壞血酸與SDBS復(fù)配后緩蝕效果最好。

　　（2） 3種化合物與SDBS間均具有良好的緩蝕協(xié)同效應(yīng)，其中抗壞血酸與SDBS間協(xié)同效應(yīng)最好，這種協(xié)同作用與它們作為路易斯堿的硬度密切有關(guān)，據(jù)此可較好的解釋化合物的緩蝕作用機(jī)制。

　　致  謝

　　本工作得到國家自然科學(xué)基金（51071161）及國家科技支撐計(jì)劃（2007BAB27B03）的資助，特此致謝！

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