當前，材料分析測試技術和儀器設備眾多，并且各有優點，隨其應用范圍愈廣，現有的測試表征手段越來越不能滿足要求，發展新的表征方法、測試技術勢在必行。就目前的現狀，小編匯總了材料表征和性能測試過程中用到的所有儀器設備供大家參考。

01 裂解色譜儀

效果：得到聚合物材料的結構。

原理：當樣品在嚴格控制的操作條件下迅速加熱時，會遵循一定的規律裂解，它能將不揮發的分子加熱分解得到適合色譜分析的可揮發的小分子碎片，然后進入色譜柱和檢測器進行分離、檢測和譜圖記錄。

適合分析材料：多用于分子量大、難揮發物質的分析。

優點：裂解氣相色譜具有靈敏、快速、分離效率高、表征性強等優點。

02 X射線衍射儀（XRD）

效果：樣品的成分，尤其是晶體結構的材料，可以測得晶體的點陣常數，組成以及定量計算和模擬等。

原理：X射線是原子內層電子在高速運動電子的轟擊下躍遷而產生的光輻射，主要有連續X射線和特征X射線兩種。晶體可被用作X光的光柵，這些很大數目的原子或離子/分子所產生的相干散射將會發生光的干涉作用，從而影響散射的X射線的強度增強或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產生最大強度的光束稱為X射線的衍射線。滿足衍射條件，可應用布拉格公式：2dsinθ=λ，應用已知波長的X射線來測量θ角，從而計算出晶面間距d，這是用于X射線結構分析；另一個是應用已知d的晶體來測量θ角，從而計算出特征X射線的波長，進而可在已有資料查出試樣中所含的元素。

光學顯微鏡（OM）原理：利用可見光照射在試片表面造成局部散射或反射來形成不同的對比，因為可見光的波長高達4000~7000埃，在解析度 （或謂鑒別率、解像能，指兩點能被分辨的最近距離） 的考量上，自然是最差的。

適合分析材料：精確測定物質的晶體結構，織構及應力，精確的進行物相分析，定性分析，定量分析。

應用領域：廣泛應用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教學，材料生產等領域。

注意事項：材料制備簡單，只是材料尺寸不要太大，符合樣品臺標準就可以。

03 核磁共振儀（NMR）

效果：它是對各種有機和無機物的成分、結構進行定性分析的最強有力的工具之一。還可用于化學動力學方面的研究，如分子內旋轉，化學交換等。

原理：在外磁場中，具有核磁矩的原子核，吸收射頻能量，產生核自旋能級的躍遷。

適合分析材料：可對液態和固態分子進行無損和定量研究，還可以研究生物方面。

注意事項：分為液體核磁和固體核磁。

04 氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS），液相色譜-質譜聯用儀（LC-MS）

效果：質譜一般聯用氣相、液相更為有用，用于分析有機小分子成分，有強大的譜庫可以定性和定量分析樣品組成。

原理：色譜法用于對有機化合物進行分離分析，并可以進行定量分析；質譜法可以進行有效的定性分析。因此，這兩者的有效結合將可以成為一個進行復雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。

適合分析材料：復雜有機化合物的分離與鑒定。

應用領域：藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域。

注意事項：對樣品極性、溶解性和氣化溫度等有要求。

05 電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS），電感耦合等離子體發射光譜儀（ICP-OES）等

效果：可以精確得到樣品中某種無機金屬元素含量，特別是微量金屬元素含量。

適合分析材料：高純有色金屬及其合金；金屬材料、電源材料、貴金屬，電子、通訊材料及其包裝材料；醫療器械及其包裝材料。

應用領域：冶金、地礦、建材、機械、化工、農業、環保、食品和醫藥等多種領域。

注意事項：需將樣品首先溶解在溶液中，常用硝酸、鹽酸、王水、其他各種有機酸作為溶解酸，得保證樣品中的重金屬可以溶。

06 掃描電鏡能譜儀（EDS）

效果：可以定性定量分析樣品中元素，雖然有機元素如C、N、O等也可以分析，但對元素序數更大的無機元素分析更為精確。

原理：各種元素具有自己的X射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量△E，能譜儀就是利用不同元素X射線光子特征能量不同這一特點來進行成分分析的。

適合分析材料：

高分子、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無機或有機固體材料分析；

金屬材料的相分析、成分分析和夾雜物形態成分的鑒定；

可對固體材料的表面涂層、鍍層進行分析，如：金屬化膜表面鍍層的檢測；

金銀飾品、寶石首飾的鑒別，考古和文物鑒定，以及刑偵鑒定等領域；

進行材料表面微區成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、線、點分布分析。

注意事項：EDS是SEM或TEM的附件，樣品需按照SEM或TEM制樣要求進行制備，所以制樣要求較高。

07 電子能量損失譜儀（EELS）

效果：可以定性定量分析樣品中元素，范圍較EDS更大，同時分辨率較EDS高好幾個數量級，做MAPPING分析時真正在納米尺度上可以表征元素的分布。

原理：利用入射電子束在試樣中發生非彈性散射，電子損失的能量DE直接反映了發生散射的機制、試樣的化學組成以及厚度等信息，因而能夠對薄試樣微區的元素組成、化學鍵及電子結構等進行分析。

適合分析材料：由于低原子序數元素的非彈性散射幾率相當大，因此EELS技術特別適用于薄試樣低原子序數元素如碳、氮、氧、硼等的分析。

注意事項：EELS對TEM配置要求更高，一般TEM不含該附件，不是通用測試手段。

08 熱重分析儀-熱分析-傅立葉轉換紅外線光譜儀（TGA-DSC-FTIR），氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）

效果：儀器聯用，TGA可以對有機無機樣品重量隨溫度變化進行記錄，表征樣品熱穩定性，定量分析樣品組成等，聯用DSC可以分析樣品隨溫度變化熱焓效應，分析樣品熔點，分界點，化學反應熱量等，聯用紅外或氣質可以分析熱分解產物成分。

注意事項：單獨TGA樣品用量5~10mg，但膨脹性樣品用量必須減少，儲能材料、炸藥等不能做TGA或者只能用極微量樣品測試，聯用紅外或氣質需適當增加樣品用量降低信噪比和本底干擾。

09 原子力顯微鏡（AFM），原子力顯微鏡-紅外聯用（AFM-IR聯用）

效果：AFM可以對樣品表面形貌進行真正意義上的三維分析，AFM和紅外聯用可以同時對AFM圖上任意一個區域進行紅外官能團分析，做官能團的mapping，對復合材料、多層材料、微觀相分離物質非常有效。

原理：將一個對微弱力極敏感的微懸臂一端固定，另一端有一微小的針尖，針尖與樣品表面輕輕接觸，由于針尖尖端原子與樣品表面原子間存在極微弱的排斥力，通過在掃描時控制這種力的恒定，帶有針尖的微懸臂將對應于針尖與樣品表面原子間作用力的等位面而在垂直于樣品的表面方向起伏運動。利用光學檢測法或隧道電流檢測法，可測得微懸臂對應于掃描各點的位置變化，從而可以獲得樣品表面形貌的信息。

激光檢測原子力顯微鏡/AFM/AFM探針工作示意圖

What is FIB?

FIB（聚焦離子束，Focused Ion beam）是將液態金屬（Ga）離子源產生的離子束經過離子槍加速，聚焦后照射于樣品表面產生二次電子信號取得電子像。此功能與SEM（掃描電子顯微鏡）相似，或用強電流離子束對表面原子進行剝離，以完成微、納米級表面形貌加工。通常是以物理濺射的方式搭配化學氣體反應，有選擇性的剝除金屬，氧化硅層或沉積金屬層。

What is HRTEM?

HRTEM（High Resolution Transmission Electron Microscopy ）就是高分辨率的透射電鏡，它只是分辨率比較高，所以一般透射電鏡能做的工作它也能做，但高分辨電鏡物鏡極靴間距比較小，所以雙傾臺的轉角相對于分析型的電鏡要小一些。HRTEM是透射電鏡的一種，將晶面間距通過明暗條紋形象的表示出來。通過測定明暗條紋的間距，然后與晶體的標準晶面間距d對比，確定屬于哪個晶面。這樣很方便的標定出晶面取向，或者材料的生長方向。用HRTEM研究納米顆粒可以通過結合高分辨像和能譜分析結果來得到顆粒的結構和成分信息。

注意事項：樣品要求必須平整光滑，否則可能損壞探針，與紅外聯用時需保證樣品不含水。

10 比表面積測試儀（BET）

效果：分析多孔材料比表面積，孔型，孔徑，孔分布等，催化、粉體制備等領域常用儀器。

原理：氣體吸附法是依據氣體在固體表面的吸附特性，在一定壓力下，被測樣品（吸附劑）表面在超低溫下對氣體分子（吸附質）的可逆物理吸附作用，并對應一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過測定平衡吸附量，利用理論模型等效求出被測樣品的比表面積。

應用領域：比表面測試儀廣泛應用于石墨、電池、稀土、陶瓷、氧化鋁、化工等行業及高校粉體材料的研發、生產、分析、監測環節。

注意事項：由于實際樣品外表面的不規則性，該方法測定的是吸附質分子所能到達的顆粒外表面和內部通孔總表面積之和。

N2吸附脫附等溫線（BET）分析和孔徑分析

N2吸附平衡等溫線是以恒溫條件下吸附質在吸附劑上的吸附量為縱坐標，以壓力為橫坐標的曲線。通常用相對壓力P/P0表示壓力；P為氣體的真實壓力P0為氣體在測量溫度下的飽和蒸汽壓。吸附平衡等溫線分為吸附和脫附兩部分。平衡等溫線的形狀與材料的孔組織結構有著密切的關系。

我們慣用的是IUPAC的吸附等溫線6種分類，類型I表示在微孔吸附劑上的吸附情況；類型II表示在大孔吸附劑上的吸附情況，此處吸附質與吸附劑間存在較強的相互作用；類型III表示為在大孔吸附劑上的吸附情況，但此處吸附質分子與吸附劑表面存在較弱的相互作用，吸附質分子之間相互作用對吸附等溫線有較大影響；類型IV是有毛細凝結的單層吸附情況；類型V是有毛細凝結的多層吸附情況；類型VI是表面均勻非多孔吸附劑上的多層吸附情況。毛細凝結現象，又稱吸附的滯留回環，亦稱作吸附的滯后現象。吸附等溫曲線與脫附等溫曲線的互不重合構成了滯留回環。這種現象多發生在介孔結構的吸附劑當中。

吸附等溫曲線分類圖（IUPAC）

IUPAC將吸附等溫線滯留回環的現象分為4種情況。

第一種H1情況，滯留回環比較窄，吸附與脫附曲線幾乎是豎直方向且近乎平行。這種情況多出現在通過成團或壓縮方式形成的多孔材料中，這種材料有著較窄的孔徑分布。

第二種H2情況，滯留回環比較寬大，脫附曲線遠比吸附曲線陡。這種情況多出現在具有較多樣的孔型和較寬的孔徑分布的多孔材料當中。

第三種H3情況，滯留回環的吸附分支曲線在較高相對壓力作用下也不表現極限吸附量，吸附量隨著壓力的增加而單調遞增，這種情況多出現在具有狹長裂口型孔狀結構的片狀材料當中。

第四種H4情況，滯留回環也比較狹窄，吸附脫附曲線也近乎平行，但與H1不同的是兩分支曲線幾乎是水平的。

11 凝膠滲透色譜儀（GPC）

效果：聚合物材料常用表征，可測出聚合物幾種分子量，但需根據自身樣品特點選擇不同的填充柱和溶劑。

原理：讓被測量的高聚物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱，柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙（較大）和粒子內的通孔（較小）。當聚合物溶液流經色譜柱時，較大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能從粒子間的間隙通過，速率較快；而較小的分子可以進入粒子中的小孔，通過的速率要慢得多。經過一定長度的色譜柱，分子根據相對分子質量被分開，相對分子質量大的在前面（即淋洗時間短），相對分子質量小的在后面（即淋洗時間長）。自試樣進柱到被淋洗出來，所接受到的淋出液總體積稱為該試樣的淋出體積。當儀器和實驗條件確定后，溶質的淋出體積與其分子量有關，分子量愈大，其淋出體積愈小。

應用領域：小分子物質的分離和鑒定，還可以用來分析化學性質相同分子體積不同的高分子同系物。

注意事項：相對分子質量相近而化學結構不同的物質，不能通過凝膠滲透色譜法達到完全分離純化，相對分子質量相差需在10%以上才能得到分離。

12 離子色譜儀

效果：對陰離子如F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-等和陽離子如Li+、Na+、NH4+等進行定性定量分析，與ICP等手段組合應用是分析利器。

原理：分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子之間進行的可逆交換和分析物溶質對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。例如用NaOH作淋洗液，分離樣品中的F-、Cl-和SO42-幾個陰離子，樣品溶液進樣之后，首先與分析柱發生吸附，保留在柱子上。隨后用NaOH作淋洗液分析樣品中的陰離子，保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。對樹脂親和力弱的分析物離子先于對樹脂親和力強的分析物離子依次被洗脫，這就是離子色譜分離過程，隨后使用檢測器檢測即可。

應用領域：離子色譜主要用于環境樣品的分析，包括地面水、飲用水、雨水、生活污水和工業廢水、酸沉降物和大氣顆粒物等樣品中的陰、陽離子，與微電子工業有關的水和試劑中痕量雜質的分析。另外在食品、衛生、石油化工、水及地質等領域也有廣泛的應用。

13 激光粒度儀

效果：分析顆粒樣品粒徑、粒徑分布等。

原理：激光粒度儀是通過顆粒的衍射或散射光的空間分布（散射譜）來分析顆粒大小的儀器，采用Furanhofer衍射及Mie散射理論，測試過程不受溫度變化、介質黏度，試樣密度及表面狀態等諸多因素的影響，只要將待測樣品均勻地展現于激光束中，即可獲得準確的測試結果。

應用領域：建材、化工、冶金、能源、食品、電子、地質、軍工、航空航天、機械、高校、實驗室，研究機構等。

14 有機元素分析儀

效果：定量分析C、H、O、N、S等幾種有機樣品中常見元素，是分析常用手段。

原理：CHNS測定模式下，樣品在可熔錫囊或鋁囊中稱量后，進入燃燒管在純氧氛圍下靜態燃燒。燃燒的最后階段再通入定量的動態氧氣以保證所有的有機物和無機物都完全燃燒。如使用錫制封囊，燃燒最開始時發生的放熱反應可將燃燒溫度提高到1800°C，進一步確保燃燒反應完全。

樣品燃燒后的產物通過特定的試劑后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物，同時試劑將一些干擾物質，如鹵族元素、S和P等去除。隨后氣體進入還原管，去除過量的氧并將氮氧化物還原成N2，而后通過吹掃捕集吸附柱或者氣相色譜柱實現氣體分離，然后進入熱導檢測器。

測定O的方法則主要是裂解法，樣品在純氦氛圍下熱解后與鉑碳反應生成CO，然后通過熱導池的檢測，最終計算出氧的含量。

適合分析材料：在研究有機材料及有機化合物的元素組成等方面具有重要作用。

應用領域：廣泛應用于土壤、化工、環境、食品行業。

 

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