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復合材料表面電弧離子鍍膜技術

2017-01-22 12:39:06 作者：本網整理來源：SAMPE 分享至：

    摘要：本文結合復合材料表面金屬化介紹了電弧離子鍍膜技術的原理和特點，并指出了復合材料表面金屬化需要注意的問題，也介紹了作者所屬單位就復合材料表面電弧離子鍍膜技術開展的試驗，實現了大型復雜型面制件的表面金屬化，且所鍍薄膜均勻致密、結合牢固、厚度可控。

    關鍵詞：電弧離子鍍復合材料 Al 膜

    復合材料結構功能一體化制件由于具有重量輕、比強度高、比模量高、耐腐蝕性能好、抗疲勞性能好、可設計性強等一系列獨特的優點而越來越成為航空、航天和其他國防領域中的重要零件，為實現某些特定的功能，需要對復合材料表面進行處理，其中應用比較廣泛的一種處理手段就是表面金屬化。實現復合材料表面金屬化的方法有很多，包括化學鍍、電鍍、熱噴涂、真空鍍膜等，其中真空鍍膜還可細分為蒸發鍍膜、磁控濺射、電弧離子鍍膜等。由于結構功能一體化復合材料制件的尺寸可能會很大，而且曲面可能會很復雜，這就為真空鍍膜法實現復合材料表面金屬化帶來兩個突出的問題，一是靶基距的變化范圍會很大，二是金屬薄膜的厚度均勻性較難控制。電弧離子鍍膜技術是一個比較好的選擇，其優點是沉積粒子能量高作用距離遠、繞射性好作用范圍大、金屬薄膜結合力高、沉積速度快等，比較適用于結構功能一體化復合材料制件的表面金屬化。

    本文將簡要介紹復合材料表面電弧離子鍍膜技術的原理和特點，同時將簡要介紹作者所屬單位的一些實驗結果。

    一、電弧離子鍍膜技術簡介

    電弧離子鍍膜（Arc Ion Plating，AIP）就是將電弧技術應用于真空鍍膜中，在真空環境下在陰極靶材與真空室形成的陽極之間引發弧光放電，利用弧光放電蒸發靶材物質，并沉積到制件表面實現鍍膜的過程。電弧離子鍍膜技術在20 世紀得到了長足的發展，尤其在20 世紀70 年代后期，前蘇聯和美國的科學家針對工業應用對其開展了廣泛的研究，并在20 世紀80 年代實現了電弧離子鍍膜技術在硬質薄膜、裝飾薄膜方面的產業化，目前在這兩個領域的應用已頗具規模。在最近二十年，電弧離子鍍膜技術已開始向光學、電學薄膜等應用方面發展。

    弧光放電會形成在陰極靶材表面無規則運動的弧斑，弧斑的電流密度高達1012A/m2 量級，能量密度高達1013W/m2 量級，高能量密度直接導致了弧斑處靶材物質從固相向金屬蒸氣等離子體的轉變，該金屬等離子體用于沉積薄膜有以下幾個特點：（1）可鍍多種金屬，尤其是難熔金屬（如鎢、鉭等），這是其它物理氣相沉積（PVD）技術所難以實現的；（2）與其他PVD 技術的沉積物以中性粒子為主不同，陰極弧斑能產生大量帶電（單電荷或多電荷）粒子，離子能被加速、約束、沿特定方向運動，沉積在制件表面；（3）由陰極弧斑產生的離子初始能量在20~200eV 之間，在薄膜沉積過程中，會發生轟擊效應，增強了沉積粒子的擴散能力和成核密度，同時剝去了薄膜表面結合松散的粒子，部分消除了柱狀晶和薄膜的內應力，故有增加薄膜表面活性、使薄膜致密化等效果；（4）陰極弧斑在產生帶電粒子，形成等離子體的同時，也會生成大量的液滴和碎片，而其他PVD 技術生成的大顆粒很少。因此電弧離子鍍膜技術具有薄膜致密、結合力高等優點，此外，還能在復雜表面實現薄膜沉積。電弧離子鍍膜技術最大的缺點是較大的熔滴也會沉積到薄膜表面，導致薄膜表面比較粗糙，影響薄膜性能。但隨著磁過濾技術的不斷發展，已可以很好地控制較大的熔滴，避免其沉積到薄膜表面，目前電弧離子鍍膜技術沉積的薄膜的表面質量已接近其他PVD 技術，這也是電弧離子鍍膜技術得以在光學、電學薄膜等領域得到應用的重要原因。

    二、復合材料表面真空鍍膜的兩個問題

    相比于金屬或者半導體材質的制件，復合材料結構功能一體化制件不能耐受高溫，而且部分功能制件對型面精度要求很高，因此復合材料真空鍍膜時不允許使用高溫，以免引起材料破壞和型面精度降低。但是較高的沉積溫度對于獲得牢固和致密的金屬薄膜是非常有利的，從獲得高質量薄膜的角度又希望使用較高的溫度。解決這一矛盾的一個可行的途徑是在薄膜沉積前利用離子源清洗等技術手段對復合材料表面進行原位活化處理，提高表面活性以增大金屬薄膜與基底的結合力。

    對于大尺寸復合材料制件，真空鍍膜過程中的材料出氣也是一個關鍵問題，對于出氣率較高的材料可能引起金屬薄膜的氧化等系列問題，進而影響金屬薄膜的表觀質量和電學性能等，因此需要采取預出氣等技術手段對復合材料進行處理。

    三、復合材料表面電弧離子鍍膜應用示例

    在作者所屬單位，利用電弧離子鍍膜技術已成功實現在大型復合材料制件表面沉積Al膜，所得薄膜顏色光澤均勻一致、厚度均勻可控、導電性能接近塊體鋁材、與基底結合牢固。

    利用電弧離子鍍膜技術在復合材料表面沉積Al 膜的試驗步驟如下：

    （1）清洗復合材料表面，用無塵布蘸乙醇擦洗3-5 遍，自然晾干；

    （2）將復合材料制件連接固定在真空室的鍍膜工裝上；

    （3）抽本底真空至優于5×10-3Pa；

    （4）離子源清洗復合材料表面；

    （5）電弧離子鍍膜；

    （6）真空室通大氣，取出復合材料制件。

    電弧離子鍍膜時的工藝參數如下：

    （1）氣體壓力為1.1~1.5×10-1Pa；

    （2）放電弧壓為45~50V；

    （3）放電弧流為50~55A；

    （4）復合材料表面距電弧源距離為0.3-1m。

    復合材料表面電弧離子鍍Al 膜后的局部外觀見圖1。由圖1 可看出，Al 膜均勻致密，幾乎沒有熔滴，薄膜的表面形貌都是復合材料基體表面形貌的映射。利用Wyko NT9300 光學輪廓儀觀察了Al膜的表面形貌，見圖2，可見薄膜表面平整、厚度均勻，并得到了其表面粗糙度Ra 為0.145μm。

圖1 復合材料表面電弧離子鍍Al膜外觀

圖2 復合材料表面電弧離子鍍Al膜微觀形貌

利用臺階儀測試了復合材料表面Al 膜的厚度，樣品分別取自粘貼在制件不同部位的載玻片，測試結果見表1，計算可知薄膜的厚度均勻性較好，厚度公差小于10%。

薄膜與基體間結合力的強弱是評價薄膜質量的一個重要指標，如果結合力較弱，則薄膜容易起皺或從基體表面剝落。結合力測試方法有多種，包括拉張法、拉帶法、劃痕法、摩擦法、超聲波法、離心力法等，其原理都是把力加到薄膜上使薄膜從基底上脫落?？紤]到鍍在復合材料表面的Al膜是一種典型的軟膜，而該薄膜實際應用中所受的力主要為剪切力，因此我們采用拉帶法來評價Al膜與復合材料基底的結合力。拉帶法的具體實施方法為采用剝離強度為7N/cm 的膠帶，均勻、密實地緊貼在薄膜表面，距邊緣不小于3mm，用手拉起膠帶一端并使膠帶與薄膜表面成90°，勻速緩慢（約5mm/s）地將膠帶拉離薄膜表面，觀察薄膜有無剝落或損壞。薄膜完好無脫落時，視為薄膜與復合材料結合良好，符合使用要求；薄膜有脫落時，視為結合力不符合使用要求。利用拉帶法在復合材料制件表面不同位置處進行了結合力測試，結果表明Al 膜與復合材料結合牢固，滿足要求。

利用萬用表在復合材料制件表面不同位置處任意兩點作為測試點進行測試，結果均為導通，說明所鍍Al膜導電性較好。利用四探針法測試了粘貼在復合材料制件表面不同部位的陪樣上的Al 膜的電阻率，結果見表2，與Al 塊材的電阻率2. 66×10-8Ω·m 為同一數量級。