楊　杰　隋學葉　劉瑞祥　周長靈　王重海

（山東工業陶瓷研究設計院有限公司，淄博２５５０３１）

　　１９８１年，美國“哥倫比亞號”航天飛機試飛成功，使用了剛性陶瓷瓦，將防熱和隔熱問題分離出來，是世界航天史上的一項偉大創舉，并揭開了高超聲速飛行器大規模使用陶瓷隔熱瓦的序幕［１～４］。近年來，美國在研制Ｘ－４３Ａ，Ｘ－５１Ａ，ＨＴＶ－２和Ｘ－３７Ｂ為代表的多種高超聲速飛行器的過程中都將隔熱材料作為飛行器的關鍵材料技術之一。本文綜述了美國三種材料體系剛性隔熱瓦在制備工藝、性能等方面的研究進展，以及新型防熱一隔熱一體化陶瓷瓦的應用，介紹了高超飛行器上高效剛性隔熱材料的使用種類以及性能，對國內隔熱瓦的研究進行了總結，并對剛性隔熱瓦今后的發展趨勢進行了展望。

    １　剛性高效隔熱瓦發展進程

    剛性高效隔熱瓦是航天飛機迎風面使用的熱防護材料，被視為航天飛機取得的重大成就之一。美國剛性隔熱瓦的研制工作始于２０世紀６０年代，經過多年研制和改進，先后研制出了一元、二元、多元材料體系的隔熱材料，此外，經過在結構上組合，研制出多元體系兩元結構的防熱一隔熱一體化設計的整體增韌抗氧化復合結構材料ＴＵＦＯＣＩ（Ｔｏｕｇｈｅｎｅｄ　Ｕｎｉ－ｐｉｅｃｅ　Ｆｉｂｒｏｕｓ　ＲｅｉｎｆｏｒｃｅｄＯｘｉｄａｔｉｏｎ－ｒｅｓｉｓｔａｎｔ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ）。先后研制了ＬＩ（Ｌｏｃｋｈｅｅｄ　Ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ），ＦＲＣＩ（ＦｉｂｒｏｕｓＲｅｆｒａｃｔｏｒｙ　Ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ　Ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ），ＡＥＴＢ（ＡｌｕｍｉｎａＥｎｈａｎｃｅｄ　Ｔｈｅｒｍａｌ　Ｂａｒｒｉｅｒ），ＢＲＩ（ＢｏｅｉｎｇＲｅｓｕａｂｌｅ　Ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ）等系列剛性隔熱瓦。隔熱瓦的主要成分為石英纖維、硼硅酸鋁纖維或氧化鋁纖維一元或多元材料體系經高溫燒結后纖維之間相互搭接形成多孔結構，這種結構賦予陶瓷隔熱瓦良好的隔熱性能和力學性能。此外，與隔熱瓦相匹配的高輻射涂層技術也取得了明顯進步。先后研制了ＲＣＧ（Ｒｅａｃｔｉｏｎ　Ｃｕｒｅｄ　Ｇｌａｓｓ）、ＴＵＦＩ（Ｔｏｕｇｈｅｎｅｄ　Ｕｎｉ－ ｐｉｅｃｅ　Ｆｉｂｒｏｕｓ    Ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ）涂層。提高了陶瓷隔熱瓦的使用性能，并在航天飛機熱防護系統中得到充分體現。下面是幾種典型的剛性高效隔熱瓦。

    １.１　一元材料體系剛性高效隔熱瓦

    一元材料體系剛性隔熱瓦（全石英纖維型）是美國航天飛機軌道飛行器最早使用的陶瓷纖維剛性隔熱瓦。主要包括高溫可重復使用表面隔熱瓦（Ｈｉｇｈ－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｒｅｕｓａｂｌｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ，ＨＲＳＩ）和低溫可重復使用表面隔熱瓦（Ｌｏｗ－－ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ　ｒｅｕｓａｂｌｅ　ｓｕｒｆａｃｅ　ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ，ＬＲＳＩ）。它主要是將高純度的無定型石英纖維、ＳｉＯ２溶膠和水澆注成塊體，經高溫燒制而成。ＨＲＳＩ材料表面涂刷一層黑色的厚１６～１８ｍｍ的硅化物和硼硅鹽玻璃涂層，而ＬＲＳＩ表面涂覆有一層１０μｍ厚的白色硅酸鹽和氧化鋁防水涂層［５～７］。

    １.２　二元材料體系剛性高效隔熱瓦

    可重復使用空間飛行器的發展對陶瓷纖維剛性隔熱瓦的性能提出了更高的需求，要求這種材料具有良好的力學性能、高斷裂應變、重復使用穩定性能好，并且能夠防止纖維材料在高溫下多次使用出現的析晶現象。二元陶瓷纖維剛性隔熱瓦ＦＲＣＩ是由ＮＡＳＡ艾姆斯研究中心研制，并由ＬＭＳＣ及洛克威爾國際公司完成擴大生產工藝研究［８］。ＦＲＣＩ是一種強度更高、密度小、能經受多次熱沖擊破壞的隔熱材料。其主要成分為石英纖維和硼硅酸鋁纖維，同時還含有少量的ＳｉＣ粉末作為反紅外輻射遮光劑。硼硅酸鋁纖維中含約含有１４％的氧化硼，高溫燒結時氧化硼能夠阻止石英纖維的析晶現象，同時起高溫粘結劑作用，有助于提高隔熱瓦的耐高溫性。但硼硅酸鋁纖維的加入也相應增加了隔熱瓦的熱導率和熱膨脹系數。

    為了尋找一種能耐更高溫度、高強度、且熱導率與ＦＲＣＩ相當的可重復使用的表面隔熱材料，１９８２年，ＬＭＳＣ的科學家使用石英纖維和氧化鋁纖維，添加一定比例的ＢＮ作為粘結劑，研制出一種新型陶瓷纖維剛性隔熱瓦－ＨＴＰ［９］。其中ＨＴＰ－１２的成分為７４.４％質量分數的石英纖維和２１％質量分數的氧化鋁纖維２.７％質量分數ＢＮ 和１.９％ 質量分數ＳｉＣ 粉末。密度為０.１９２ｇ／ｃｍ３。最初的應用是作為高溫高強度環境下美國航天飛機軌道飛行器上ＦＲＣＩ－１２和ＬＩ－２２００的替代品。ＨＴＰ的尺寸穩定性比ＦＲＣＩ好，使用溫度高于１４２７Ｋ。ＨＴＰ具有比ＦＲＣＩ和ＬＩ更高的力學強度。ＨＴＰ的抗壓強度約為ＬＩ系列的兩倍。ＨＴＰ在厚度方向的抗拉強度比同密度的ＦＲＣＩ－１２提高約２０％。這是由于ＢＮ粘接劑的存在使ＨＴＰ中的各個纖維牢固地粘結到一起，從而比全石英纖維體系隔熱瓦有更高的強度。在ＨＴＰ中，氧化鋁纖維的含量對隔熱瓦的性能有較大的影響。ＨＴＰ在厚度和平面方向的抗拉強度隨氧化鋁纖維含量的增加先增后減小，ＨＴＰ的平均熱膨脹系數則隨著氧化鋁纖維含量的增加而增大［１０］。

    ＢＲＩ（ｂｏｒｏｎ－ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ　ｒｉｇｉｄ　ｃｅｒａｍｉｃｓ）是為改進陶瓷瓦的防熱性能和降低熱導率而研制的一種新型剛性隔熱材料。ＬＩ－９００和ＡＥＴＢ隔熱瓦在可重復使用的航天飛行器上得到了廣泛使用，這兩種隔熱瓦的性能還存在一些不足。其中，ＬＩ－９００在１３７０℃長時間加熱的環境中收縮很嚴重；此外，ＬＩ－９００及其他全石英纖維型隔熱材料與帶加固的單塊纖維隔熱涂層ＴＵＦＩ（ｔｏｕｇｈｅｎｅｄｕｎｉ－ｐｉｅｃｅ　ｆｉｂｒｏｕｓ　ｉｎｓｕｌａｔｉｏｎ）的匹配性不好，使用涂層會導致全石英纖維隔熱材料出現收縮，從而在重復使用航天飛行器飛行過程中ＬＩ－９００易產生破壞。而ＡＥＴＢ隔熱瓦的熱導率比較高，限制了其應用范圍。因此，美國Ａｍｅｓ中心為解決ＬＩ－９００和ＡＥＴＢ存在的不足，研究出一種新型剛性隔熱材料ＢＲＩ。

    ＢＲＩ主要由６０％～８０％石英纖維、２０％～４０％氧化鋁纖維和０.１％～１.０％Ｂ４Ｃ粉組成。一種較為理想的成分是６７％石英纖維、３２.７５％氧化鋁纖維和０.２５％（質量分數）Ｂ４Ｃ粉。其中，石英纖維的存在使ＢＲＩ具有與ＬＩ－９００相似的低熱導率，氧化鋁纖維則使ＢＲＩ具有較高的強度和耐高溫性能，可抵御１５４０℃的高溫，具有與ＡＥＴＢ相似甚至更好的耐溫性和強度，Ｂ４Ｃ粉的作用則使石英纖維和氧化鋁纖維在燒結時相互熔合在一起。ＢＲＩ隔熱瓦具有優異的耐溫性，在１２６０℃保溫１６ｈ的收縮率是ＬＩ－９００的１／８～１／７，是ＡＥＴＢ－８的１／２。ＢＲＩ隔熱瓦的熱導率和強度具有各向異性，在厚度方向的熱導率低于平面方向的熱導率［１１］。

    １.３　三元體系剛性隔熱瓦

    ＡＥＴＢ是為改進ＦＲＣＩ的性能而研制的三元纖維復合隔熱瓦［１２～１５］。ＡＥＴＢ的一種典型成分為約６８％石英纖維、１２％硼硅酸鋁纖維、２０％氧化鋁纖維，其中石英纖維和氧化鋁纖維的直徑為１～３μｍ，硼硅酸鋁纖維的直徑為５～１０μｍ。ＡＥＴＢ的制備過程與ＬＩ系列隔熱瓦類似，不同的是ＡＥＴＢ 中不含ＳｉＯ２粘結劑，燒結時沒有  ＳｉＯ２粘結劑的粘結作用，替代的方法是高溫促使硼硅酸鋁中的硼形成氧化硼，使纖維燒結，從而使各纖維牢固地結合在一起，但由于硼硼酸鋁纖維的直徑較大，加熱硼硅酸鋁纖維也增加了隔熱瓦的熱導率。與ＦＲＣＩ相比，ＡＥＴＢ的抗拉強度提高了約２０％，同時氧化鋁纖維的加入使ＡＥＴＢ具有較好的高溫穩定性，１２６０℃時的抗收縮性比ＦＲＣＩ提高了６倍。ＡＥＴＢ的熱穩定性也優于ＬＩ系列隔熱瓦。但是ＡＥＴＢ的析晶性能不如ＦＲＣＩ，限制了它在高溫的長期使用［１６］。

表１　美國高超聲速飛行器用剛性隔熱瓦的性能［１７－１８］

隔熱瓦涂層公司密度（ｇ／ｃｍ３） 耐溫／Ｋ 飛行器（發射年份）

ＢＲＩ－１６ ＴＵＦＩ　Ｂｏｅｉｎｇ　０．３２　１８１３ 發現者號（２００６），Ｘ－５１

ＢＲＩ－８ ＴＵＦＩ　Ｂｏｅｉｎｇ　０．１２８　１６４０（Ｍ）

ＡＥＴＢ－２０ ＴＵＦＩ　Ａｍｅｓ　０．３２ 奮進者號（１９９４），Ｘ－４３Ａ，Ｘ－３７Ｂ

ＡＥＴＢ－１２ ＴＵＦＩ　Ａｍｅｓ　０．１９２　１７００（Ｍ）／１８７０（Ｓ）

ＡＥＴＢ－８ ＴＵＦＩ　Ａｍｅｓ　０．１２８　１６４０（Ｍ）／１８１０（Ｓ）

ＨＴＰ－１２ ＴＵＦＩ　ＬＭＳＣ　０．１９２　１７００

ＦＲＣＩ－２０ ＴＵＦＩ　Ａｍｅｓ　０．３２　１６４０（Ｍ）／１８１０（Ｓ） 亞特蘭蒂斯號和挑戰者號

ＦＲＣＩ－１２ ＴＵＦＩ　Ａｍｅｓ　０．１９１－０．２１６　１６４０（Ｍ）／１８１０（Ｓ）

ＬＩ－２２００ ＲＣＧ　ＬＭＳＣ　０．３２－０．３８４　１６４０（Ｍ）／１８１０（Ｓ） 挑戰者號和哥倫比亞號

ＬＩ－９００ ＲＣＧ　ＬＭＳＣ　０．１２８－０．１５２　１５９０（Ｍ）／１７６０（Ｓ）

    １.４　多元體系兩結構剛性隔熱瓦（ＴＵＦＲＯＣ）

    傳統的陶瓷防熱瓦和隔熱瓦分別用在高超聲速飛行器的高溫區和大面積隔熱區域。與傳統的防熱一隔熱分開設計不同，２０１０年發射并成功返回的Ｘ－３７Ｂ采用了防熱一隔熱一體化設計的整體增韌抗氧化復合結構（ＴＵＦＲＯＣ）。這種新型的陶瓷復合結構同樣也是由Ａｍｅｓ中心研制，不僅能承受再入時產生的高溫，還解決了陶瓷瓦在高溫環境下的熱裂和抗氧化等瓶頸問題。并且實現了防熱一隔熱一體化。ＴＵＦＲＯＣ的密度只是增強Ｃ／Ｃ 材料（ＲＣＣ）的１／４，成本降為ＲＣＣ的１／１０，并且制造周期縮為ＲＣＣ的１／６到１／３［１９］。ＴＵＦＲＯＣ主要有兩部分構成：其外層為難熔、抗氧化的輕質陶瓷／碳材料（ＲＯＣＣＩ）。ＲＯＣＣＩ的制備工藝為：將多孔碳基體浸漬到二烷氧基和三烷氧基硅烷中，然后在惰性氣氛中熱解。ＲＯＣＣＩ的主要成分為碳、硅和氧。使用溫度達到了１２００Ｋ，表面添加高輻射低催化涂層后，ＲＯＣＣＩ在１０ｍｉｎ 內的使用溫度可達１９３１Ｋ，１ｍｉｎ的使用溫度可達２２５５Ｋ。ＴＵＦＲＯＣ的內層為低密度隔熱材料，如ＡＥＴＢ或ＦＲＣＩ，其表面為ＴＵＦＩ涂層。其過渡區為１.２ｍｍ厚度的粘結劑。過渡區的初始成分為玻璃、聚合物（含硅醇的有機硅）和高輻射添加劑（如ＴａＳｉ２，ＭｏＳｉ２和ＷＳｉ２）。在使用過程中，這些組元會發生化學反應并凝固，形成粘結劑和過渡層，以緩解外層和隔熱層之間的溫度梯度效應和線脹系數的差異。隨著時間的增加，粘結層中的聚合物成分逐漸揮發消失［２０］。

    ２　剛性陶瓷隔熱瓦在飛行器上的應用

    ２.１　美國航天飛機上剛性隔熱瓦使用

    剛性隔熱瓦是熱防護體系的組成者。在航天飛機上的應用面積高達６８％，據統計一架航天飛機上有３４０００塊隔熱瓦。迄今，美國共有五架航天飛機，它們上面均貼有具有高效隔熱性能的隔熱瓦。“哥倫比亞號”是美國第一架航天飛機，它的表面的隔熱瓦是早期的ＬＩ－２２００型隔熱瓦，包括高溫可重復使用表面隔熱瓦（ＨＲＳＩ）和低溫可重復使用表面隔熱瓦（ＬＲＳＩ）兩種。表面涂有ＲＣＧ的涂層［２１］。“挑戰者號”航天飛機表面貼有兩種型號的隔熱瓦，ＦＲＣＩ－２０和ＬＩ－２２００。  ＬＩ－２２００的應用同“哥倫比亞號”，ＦＲＣＩ－２０的密度是０.３２ｇ／ｃｍ３，表面涂有ＴＵＦＩ的涂層。“發現號”航天飛機表面貼有波音公司生產的ＢＲＩ－１６的隔熱瓦，密度在０.３２ｇ／ｃｍ３，短時可以承受１８１０Ｋ的高溫，表面的涂層ＴＵＦＩ。“亞特蘭蒂斯號”是美國第四架航天飛機，表面的隔熱材料又回歸ＦＲＣＩ 系列。單次飛行耐溫可以達到１８１０Ｋ，重復使用的溫度最高為１６４０Ｋ。“奮進號”航天飛機于１９９１年建造，來替代“挑戰者號”，表面的隔熱瓦是由Ａｍｅｓ公司生產的ＡＥＴＢ型瓦，ＡＥＴＢ－２０的密度為０.３２ｇ／ｃｍ３，隔熱瓦的涂層是ＴＵＦＩ［１７～１８］。

    ２.２　剛性陶瓷隔熱瓦在Ｘ系列飛行器上的應用

    ２.２.１ Ｘ－３７Ｂ上的剛性陶瓷隔熱瓦

    Ｘ－３７Ｂ是著名的Ｘ系列試驗飛行器，尺寸為美國原有航天飛機的四分之一，波音公司是主承包商。其機體迎風面防熱材料是ＡＥＴＢ隔熱瓦，主要的型號為ＡＥＴＢ－２０，表面覆有２。５ｍｍ厚的ＴＵＦＩ涂層，涂層由硅酸鹽玻璃與高輻射劑ＭｏＳｉ２組成，在界面形成密度梯度，強度和耐用性較好。２０１１年春季，第二架Ｘ－３７Ｂ發射進入軌道運行。２０１２年１２月１１日成功進行第３次發射尚未返回。

    ２.２.２ Ｘ－４３Ａ 高超聲速飛行器上的隔熱瓦

    Ｘ－４３Ａ在２００４年３月和１１月的兩次試驗中成功實現了Ｍａ＝６.８和Ｍａ＝９.８的飛行。該飛行器上下表面都敷設了有ＴＵＦＩ 涂層的ＡＥＴＢ隔熱瓦，為了保證飛行器大面積熱防護隔熱瓦的幾何外形，ＡＥＴＢ隔熱瓦在安裝后，整個機身在大型數控機床上進行加工，加工完成后再進行整體噴涂ＴＵＦＩ涂層，涂層在室溫下固化。由于飛行時間只有十幾秒，大部分隔熱材料的厚度在１３ｍｍ左右。

    ２.２.３ Ｘ－５１Ａ 高超聲速飛行器上的隔熱瓦

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    Ｘ－５１Ａ 的飛行速度在Ｍａ＝６.０～７.０之間，較之前的Ｘ－４３Ａ 飛行速度要慢，但飛行時間更長，因此對熱防護系統的性能要求更高。首架Ｘ－５１Ａ 曾于２０１０年５月２６日進行飛行試驗，但其飛行馬赫數在達到４.８８時因故障而終止。該飛行器迎風面采用波音公司研制的ＢＲＩ－１６隔熱瓦為隔熱材料，密度在０.３２ｇ／ｃｍ３，短時可以承受１８１０Ｋ的高溫，表面的涂層ＴＵＦＩ，由應力隔離墊粘貼到鋁蒙皮上。

    ３　國內剛性高效隔熱瓦的研究進展

    目前，我國對于飛行器熱防護系統領域的研究較多，而針對剛性隔熱瓦結構性能方面的實驗研究相對欠缺，相關文獻報道也很少，如何提高陶瓷纖維剛性隔熱瓦的耐溫性能、力學強度和耐用性方面仍是今后研究的重要方向。國內開展新型高效隔熱材料的研究單位有航天材料及工藝研究所、北京航空航天大學、國防科技大學、山東工陶院等許多科研院所。其中，北京航空航天大學、國防科技大學在基礎研究方面取得重大的成果，航天材料及工藝研究所和山東工業陶瓷研究設計院在產品應用方面處于國內的領先地位。

    國內隔熱材料研究與生產方面近年來也有一定程度發展，生產高溫陶瓷纖維和隔熱材料的廠家涌現不少。但是，大多屬于一般通用的隔熱產品，只有個別廠家生產的陶瓷纖維勉強可以作為開展高效隔熱材料的原材料使用，原材料技術水平低已經成為阻礙我國高品質隔熱材料發展的一個主要因素。

    ４　展望

    高效剛性隔熱材料未來在降低密度、減輕質量、提高耐溫性能；不斷改進工藝、提高性能和降低成本；由短時高溫超高溫向長時高溫方向發展。另一方面，注重與傳統防隔熱材料不同的新型隔熱材料的前沿研究。如納米隔熱材料、隱身隔熱材料、功能梯度材料等。這些將成為航空航天器熱防護系統新一代隔熱材料的研究方向之一。

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