導 語

金屬材料的化學成分、加工工藝、熱處理工藝對其組織有著重要的影響，且金屬材料的組織對其力學性能及物理性能有著重要影響。金相檢驗是研究金屬材料顯微組織的一種方法。在使用光學顯微鏡觀察低碳鋼時，會發現部分鐵素體晶粒表面發灰，根據制樣的情況不同，發灰晶粒的數量和顏色也不同。這種情況對金屬材料的定量分析造成了一定干擾，也降低了顯微組織形貌的質量。因此，分析灰晶粒的形成原因，對提高顯微組織形貌質量具有一定的意義。

許多學者對金相試樣中的劃痕、假象、浮雕、污染等缺陷進行了大量的研究，但對低碳鋼鐵素體晶粒表面發灰問題的研究較少。研究人員采用一系列理化檢驗方法分析了鐵素體晶粒發灰與其表面形貌的關系，以避免該類問題再次發生。

01 理化檢驗

1.1 金相檢驗

采用尺寸為15mm×18mm(直徑×長度)的20鋼標樣。將20鋼標樣依次用320，600，1000，1500，2000目的碳化硅砂紙進行預磨機磨制，預磨機的轉速為700r/min，直到劃痕均勻統一；然后依次用粒度為0.5μm和2.5μm的金剛石磨粒拋光膏對試樣進行拋光，拋光機的轉速為1400r/min，加水間隔時間為20s，拋光時間為6min；用4%(體積分數，下同)硝酸乙醇溶液腐蝕試樣7s；最后，將試樣置于光學顯微鏡下觀察，結果如圖1所示。

由圖1可知：試樣中珠光體層片狀組織明顯，但大部分鐵素體晶粒發灰，只有小部分晶粒呈亮白色。將光闌孔徑調到最小以獲得更清晰、景深更大的圖像，但亮度降低，圖像發暗。

選擇圖1中的3個晶粒放大觀察，其中A晶粒為亮白晶粒，B晶粒為淺灰晶粒，C晶粒為深灰晶粒(見圖2~4)。A晶粒表面有微小顆粒感，粗糙度較小，A晶粒左上角晶粒也較為亮白，其表面有均勻、統一的微小劃痕，但劃痕較細小，漫反射較弱，晶粒并沒有明顯發暗。B晶粒表面除微小顆粒外，還有明顯劃痕，劃痕相對較粗，且劃痕沿統一方向緊密排列。C晶粒表面呈坑點狀，且非常粗糙。

圖5為20鋼的低倍顯微組織形貌。由圖5可知：以晶界為界，每個晶粒內部的灰色程度和表面形貌幾乎是一致的，不存在一半灰一半亮白的晶粒。并且晶粒與晶粒之間的顏色不存在過渡，如暗灰晶粒的右側就是一個亮白晶粒，沒有從暗灰晶粒過渡到淺灰晶粒、再過渡到亮白晶粒這一情況，相鄰晶粒之間都存在明顯的色差。

1.2 腐蝕試驗

1.2.1 腐蝕劑對灰晶粒的影響

在腐蝕劑中摻入水，擦拭試樣表面后吹干，將試樣置于光學顯微鏡下觀察,結果如圖6所示。由圖6可知：試樣表面產生水跡斑痕，呈片狀分布,該部位為水滴吹干最后位置，顏色呈灰色或黃色，邊界清晰，但未沿晶界分布，水跡內的晶粒顏色有灰色和白色，并不是均勻、統一的顏色；調小光闌孔徑后發現水跡邊界處晶粒的表面形貌一致，但水跡內外的顏色不一致。綜合上述分析，判斷水跡不是灰晶粒的產生原因。

將試樣腐蝕后進行沖水，等待1min后再擦拭試樣表面并吹干，將試樣置于光學顯微鏡下觀察，結果如圖7所示。由圖7可知：試樣表面分布有大面積的銹斑，銹斑呈獨立的小區域，邊界較為模糊；銹斑呈鐵銹色，顏色暗灰，表面布滿麻點，銹斑未沿晶界分布，大部分是貫穿晶粒的。說明銹斑不是導致灰晶粒形成的原因。

將1mL4%硝酸乙醇腐蝕溶液與99mL無水乙醇混合，對試樣進行腐蝕、沖水、擦拭、吹干處理，模擬乙醇被腐蝕劑污染的情況。將試樣置于光學顯微鏡下觀察，結果如圖8所示。由圖8可知：腐蝕斑痕呈片狀隨機分布，其尺寸大小不一，顏色偏藍紫色，局部呈彩色；腐蝕斑痕未沿晶界分布，大部分是穿過晶粒的，被穿過晶粒的表面形貌一致，但斑痕內呈藍紫色，斑痕外呈灰色或白色。說明腐蝕斑痕不是導致灰晶粒產生的原因。

1.2.2 腐蝕程度對灰晶粒的影響

采用4%硝酸乙醇溶液分別腐蝕試樣3s和30s，制備出腐蝕程度較輕和較重的金相試樣，試樣的顯微組織形貌如圖9所示。由圖9可知：當試樣腐蝕程度較輕時，晶界不清晰，鐵素體晶粒既有白色，也有灰色，且晶粒表面越粗糙，灰色越深；當試樣腐蝕程度較重時，晶界較深、較粗，珠光體發黑，鐵素體晶粒既有白色，也有灰色，其晶粒的灰度與腐蝕程度較輕的晶粒無明顯差別，說明腐蝕程度不是引起晶粒發灰的原因。

1.3 劃痕試驗

采用粒度為2000目的砂紙將試樣沿左右方向進行磨制，沿前后方向進行拋光，因此，水平方向產生的劃痕為磨制劃痕，豎直方向的劃痕為拋光劃痕，拋光1min后試樣的金相檢驗結果如圖10所示。

由圖10可知：砂紙磨制時，許多粗劃痕沒有被去除，大部分晶粒呈灰色,小部分晶粒呈白色；將光闌孔徑調小后發現白色晶粒表面較為平整，劃痕較為細小，灰色晶粒表面存在較多的深劃痕，方向為垂直方向和豎直方向，分別對應未拋平的磨制劃痕和較深的拋光劃痕，這些劃痕都使得鐵素體晶粒表面粗糙，顏色發灰。

拋光3min后試樣的金相檢驗結果如圖11所示。由圖11可知：試樣表面基本沒有粗大劃痕，殘余較多的細長劃痕，方向沿豎直方向，該劃痕為拋光劃痕；將光闌孔徑調小后發現已有部分鐵素體晶粒呈白色，灰色晶粒也變得較淺，且晶粒表面劃痕越深，顏色越灰。

使用粒度為2.5μm的拋光膏對 試樣拋光2min，以去除粗大劃痕，再使用粒度為0.5μm的拋光膏對試樣輕拋8min，拋光10min后試樣的金相檢驗結果如圖12所示。由圖12可知：大部分鐵素體呈亮白色，灰晶粒非常少，放大觀察發現試樣已沒有明顯劃痕；將光闌孔徑調小后發現亮度幾乎沒有變化，只有極少灰晶粒的表面變暗，說明試樣表面已十分平整，光源亮度對其觀察結果影響不大；放大觀察其中的白色晶粒，發現其表面有沿豎直方向十分細小的劃痕，分布較為均勻，判斷其是拋光劃痕。綜合上述分析發現，當拋光劃痕足夠細小時，鐵素體呈亮白色，可以避免晶粒發灰。

02 綜合分析

20鋼是一種典型的低碳鋼，其退火平衡組織為珠光體+鐵素體，正常情況下鐵素體應該呈亮白色，珠光體應該呈黑白相間的片狀。鐵素體的亮白程度應與其表面粗糙度成正比，表面越平整，漫反射程度越小，晶粒亮白程度越大；表面越粗糙，漫反射程度越大，晶粒越暗，最終形成灰色晶粒。由上述理化檢驗結果可知，晶粒位向不同導致拋光內應力及腐蝕速率不同，灰色晶粒的內應力大，腐蝕速率較快，導致試樣表面粗糙，造成晶粒發暗。雖然整個拋光面上的拋光狀態幾乎是一致的，但各晶粒的位向及內應力不同，因此腐蝕后并沒有出現大面積灰度一致的晶粒群，甚至相鄰的幾個晶粒都存在明顯的色差。造成晶粒表面凹凸不平、粗糙度大的原因有鐵素體表面發生氧化、腐蝕過度、拋光劃痕等。劃痕引起晶粒表面形貌變化，用顯微鏡觀察時，會發生漫反射現象，最終導致鐵素體晶粒表面發灰。雖然微觀上的劃痕不可能消除，但當拋光劃痕足夠細小，產生的漫反射作用十分微弱時，晶粒可以達到亮白的效果。

03 結論及建議

金相試樣表面拋光劃痕殘留，引起表面粗糙度較大，造成了漫反射現象，最終導致晶粒發灰。采用延長拋光時間、減小拋光力度、使用更小粒度的拋光膏等措施可以使鐵素體晶粒表面劃痕變淺，劃痕較為細小，從而得到絕大多數呈亮白色的鐵素體，提高了金相檢驗結果的準確性。