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北京大學彭海琳/劉忠范團隊在石墨烯單晶晶圓的規模化制備和裝備研發取得重要進展

2019-04-29 10:00:02 作者：鄧兵,彭海琳,劉忠范來源：北京大學、北京石墨烯研究院分享至：

第一作者：鄧兵

通訊作者：彭海琳、劉忠范

通訊單位：北京大學、北京石墨烯研究院

研究亮點：

1. 制備了4英寸CuNi（111）銅鎳合金單晶薄膜，并以其為生長基底實現了4英寸石墨烯單晶晶圓的超快速制備。

2. 實現了單批次25片4英寸石墨烯單晶晶圓的制備，設備年產能可達1萬片，在世界范圍內率先實現了石墨烯單晶晶圓的可規模化制備。

石墨烯的優勢

石墨烯是一種主導未來高科技產業競爭的戰略新材料，應用范圍極廣。石墨烯的單層碳原子平面結構賦予其無以倫比的獨特性能，是迄今發現的厚度最薄、強度卻最高、結構最致密的材料，并擁有電學、光學、熱學、化學等卓越性能。結構完美的石墨烯薄膜將成為未來制作高性能電子器件和光電子器件的變革性材料。

石墨烯單晶晶圓的制備技術及挑戰

單晶石墨烯薄膜的內部缺陷少，可最大程度地保持完美結構和優異性能，石墨烯單晶晶圓的規模化制備工藝及裝備的研發是石墨烯高端器件規模化應用的前提。化學氣相沉積法作為半導體工業中應用最為廣泛的用來沉積多種薄膜材料的技術，是批量制備大面積高質量的石墨烯薄膜材料的首選方法，是國際上競爭激烈的重要研究方向。

單晶石墨烯的化學氣相沉積制備是一個技術前沿、工藝復雜的系統工程，目前有單一形核快速生長和多點成核外延拼接兩種主流石墨烯單晶制備技術，具體包括形核機制研究、高效生長基材開發、批量制備系統的設計、穩定生產工藝控制和評估等研究內容。然而，化學氣相沉積制備的石墨烯薄膜通常具有晶界、褶皺、點缺陷和污染等，嚴重地降低了石墨烯優異性能。因此，以快速、可批量化、與晶圓制程兼容的方式制備高質量石墨烯單晶晶圓，是石墨烯作為電子級材料規模化應用的關鍵。

前期進展

針對石墨烯單晶晶圓規模化制備中的關鍵問題，北京大學和北京石墨烯研究院的彭海琳教授課題組及劉忠范院士團隊與合作者前期提出了石墨烯單晶在銅（111）/藍寶石晶圓上外延生長的方法，在國際上率先成功實現了4英寸無褶皺石墨烯單晶晶圓的化學氣相沉積制備（ACS Nano 2017 11，12337）。

成果簡介

最近，彭海琳教授、劉忠范院士聯合團隊循著外延襯底制備-石墨烯外延生長這一研究思路，首先制備了4英寸CuNi（111）銅鎳合金單晶薄膜，并以其為生長基底實現了4英寸石墨烯單晶晶圓的超快速制備。同時，該團隊與合作者自主研發了石墨烯單晶晶圓批量制備裝備，實現了單批次25片4英寸石墨烯單晶晶圓的制備，設備年產能可達1萬片，在世界范圍內率先實現了石墨烯單晶晶圓的可規模化制備。

要點1：石墨烯單晶生長襯底的設計與選擇

襯底的特性（包括單晶性、平整度）影響石墨烯材料的生長。該聯合團隊以4英寸藍寶石晶圓作為襯底，采用磁控濺射和固相外延重結晶的方法制備了500納米厚度的CuNi（111）單晶薄膜。該方法通過界面應力工程，良好地規避了藍寶石上外延具有面心立方晶體結構的金屬單晶通常存在的孿晶問題。此外，鎳的引入有效地降低銅薄膜在高溫下揮發導致的臺階，使得4英寸范圍內銅鎳單晶薄膜具有優良的平整度。這種方法可以有效地得到具有各種成分比例的CuNi合金單晶襯底，拓展了其使用空間。

圖1. Cu90Ni10（111）單晶薄膜的制備。

要點2：石墨烯單晶晶圓的快速外延生長

該聯合團隊采用常壓化學氣相沉積的方法，在CuNi（111）合金單晶上實現了石墨烯單晶疇區的外延生長，取向一致的石墨烯單晶疇區無縫拼接，得到4英寸石墨烯單晶晶圓。在相同的生長條件下，4英寸石墨烯單晶晶圓生長時間可減至10分鐘，比Cu（111）上石墨烯的生長速度快50倍，極大地降低了生產能耗和提高了產能。進一步的機理研究表明，較少的Ni成分（10%）有效地提高了碳源的裂解速度，從而有助于石墨烯的快速生長；同時，石墨烯的生長仍然保持表面反應主導，制備的石墨烯為嚴格單層，且規避了皺褶問題而極為平整。

圖2. 石墨烯單晶晶圓在Cu90Ni10（111）上快速外延生長。

要點3：石墨烯單晶晶圓批量制備裝備研發

與此同時，該聯合團隊與合作者自主設計研發了中試規模的石墨烯單晶晶圓生長裝備。基于常壓化學氣相沉積的基本原理，通過對設備的溫區、氣流大小、進氣方式、腔體壓強、料架的優化，實現了生長腔體內部均一的溫度場和流量場控制。在優化生長條件后，實現了單批次25個4英寸石墨烯單晶晶圓的快速生長，制備的石墨烯單晶晶圓具有優良的片間和片內均一性，質量可與小型生長系統相當。該設備的最大年產能可達到1萬片，并兼容6~8英寸石墨烯單晶晶圓的制備。

圖3. 石墨烯單晶晶圓批量制備。

小結

總之，該方法為電子級石墨烯單晶晶圓的大規模生產提供了可行的技術途徑和裝備基礎。

參考文獻：

Bing Deng, Zhongfan Liu, Hailin Peng, et al. Scalable and ultrafastepitaxial growth of single-crystal graphene wafers for electrically tunableliquid-crystal microlens arrays. Science Bulletin, 2019.

DOI: 10.1016/j.scib.2019.04.030https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S209592731930252X論文相關信息：

相關論文于2019年4月24日在線發表于Science Bulletin。論文第一作者為北京大學博士生鄧兵，通訊作者為彭海琳教授和劉忠范院士。主要合作者包括華中科技大學張新宇教授、謝長生教授，香港科技大學翁祿濤教授、羅正湯教授，蘇州大學Mark H. Rummeli教授，北京大學童廉明教授、劉開輝教授等。該技術已申請了一系列發明專利。相關工作得到科技部、基金委和北京市科委的資助。

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