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金屬所&香港大學《Acta Materialia》：開發高強度、超低溫韌性、超細晶雙相馬氏體鋼！

2021-04-15 12:02:30 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

導讀：本文提出了一種新的熱處理工藝，通過形成超細晶粒馬氏體（α？）和奧氏體（γ？）雙相顯微組織來開發高強度、高低溫韌性馬氏體時效鋼。與常規熱處理的馬氏體組織為主的馬氏體時效鋼相比，本雙相組織的低溫沖擊能顯著提高了12倍（77 K時約為140 J），而屈服強度沒有明顯降低。目前的熱處理路線為加工低溫應用的大型工程部件提供了潛在的解決方案，這些部件需要長時間的熱處理來實現部件的均勻機械性能。

米級直徑的大型低溫工程部件，如彎刀機和壓縮機轉子，是現代航空航天和石油化工行業的戰略設備。為了確保在低溫條件下使用的安全性，高強度和高斷裂韌性都是必需的。

不幸的是，工程部件的大橫截面經常導致從表面到中心的微觀結構和機械性能的不均勻分布。對于常用的7-9Ni深冷鋼，已經對各種熱處理或化學成分的組織-性能關系進行了廣泛研究，旨在獲得毫米厚板材樣品的優異深冷韌性。然而，隨著厚度的增加，部件中心的冷卻速率明顯降低，從而由于形成貝氏體和鐵素體的混合微觀結構，強度和韌性都會降低。因此，基于毫米厚樣品的優化熱處理不適用于加工各種工業中使用的大型工程部件。與鋼材料相比，盡管最近開發的高/中熵合金在低溫下顯示出優異的機械性能，但由于其極高的合金元素成本，它們在大型工程部件的實際工業應用中尚不成熟。

在此，中國科學院金屬研究所孫明月研究員和香港大學黃明欣教授通過低溫固溶，然后在500 ℃進行過時效處理，通過形成超細晶粒馬氏體（α？）和奧氏體（γ？）雙相顯微組織來開發高強度、高低溫韌性馬氏體時效鋼。與常規熱處理的馬氏體組織為主的馬氏體時效鋼相比，本雙相組織的低溫沖擊能顯著提高了12倍（77 K時約為140 J），而屈服強度沒有明顯降低。相關研究成果以題“Ultrafine-grained dual-phase maraging steel with high strength and excellent cryogenic toughness”發表在金屬頂刊Acta Materialia上。

論文鏈接：

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116878

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為了開發在深冷應用中具有均勻機械性能的大型工程部件，本研究提出了一種開發高強度、高深冷韌性馬氏體時效鋼的新熱處理途徑。與機械性能對時效時間敏感的傳統馬氏體時效鋼不同，新的馬氏體時效鋼可以經受非常長時間的時效處理。隨著時效時間的延長，強度沒有明顯下降，但低溫韌性可以不斷提高。這種新的熱處理方案適用于低溫應用的大型工業部件的加工。這種新的熱處理產生了一種獨特的微觀結構，它由超細晶粒馬氏體和大量由納米沉淀物強化的超細晶粒奧氏體組成。多尺度表征被用來從相和納米沉淀物的含量、組成和分布方面研究微觀結構的演變。從多元素的分配和反向奧氏體與納米沉淀物之間的共存行為來研究非均勻微結構的時效穩定性。最后，討論了雙相和多重增韌機制的沉淀強化效應。

圖1 （a）馬氏體時效鋼的平衡相圖。（b）提出了由預固溶處理、常規固溶處理和500 ℃過時效組成的熱處理新路線。由高溫溶液和500℃峰值時效組成的常規熱處理。

圖2 （a）經提議的新熱處理路線處理的現有馬氏體時效鋼在室溫下的抗拉強度和在77 K下的夏比沖擊能，方形符號代表經常規熱處理（C-HT）處理的相同馬氏體時效鋼。（b）作為測試溫度的函數的沖擊能量和。（c）77K下的沖擊能量與現有鋼和其他結構材料的屈服強度的關系，包括7-9Ni低溫鋼，中錳TRIP鋼，高錳TWIP鋼，鉻鎳奧氏體不銹鋼，低碳鋼，高氮奧氏體不銹鋼，管線鋼，鈦合金，高熵合金，中熵合金，鋁合金，inconel 718，雙相鋼和馬氏體時效鋼。

圖3 （a，b） EBSD逆極圖（IPF）圖和（c，d）圖像質量（IQ）-相位圖（a，c） P&N-ST樣本，（b，d） HST樣本。相應的XRD圖譜。

圖4 （a）0.5小時時效P&N-ST樣品的三維原子探針圖。（b）由5.6 at.% Ti和0.7 at.% Al的等濃度面描繪的增強現實殼和NTR核心。（c）重建原子位置和（d）由（b）中的粉紅色矩形顯示的感興趣區域的相應一維濃度分布。（e） NTR核心-1、（f） NTR核心-2和（g） NTR核心-3在（b）中的鄰近直方圖

本發明鋼優異的低溫韌性主要來源于：（i）顯著數量的反向奧氏體，由于其面心立方（fcc）結構而具有內在韌性；（ii）沖擊試驗過程中，部分奧氏體晶粒轉變為馬氏體時的相變誘發塑性增韌；（iii）馬氏體和奧氏體相的超細晶粒結構。

圖5 （a）基于時效1小時P&N-ST的16 at.% Ni和3 at.% Ti等濃度面的三維重建。在（a）中“1”和“2”區域進行磷氮比（b）（a）中“1”和“2”區域的二維鎳濃度圖。（c） ROI-1和（d） ROI-2在（a）中的一維濃度分布。

圖6 （a）鎳、鈦原子，8小時時效樣品中的16 at.% Ni和3 at.% Ti等濃度表面。（b）取自（a）的鎳、鈦和鋁的二維濃度圖。（c）（a）中ROI的一維濃度分布。（d）（a）中粒子“1”的鄰近直方圖。

圖7 （a）100小時時效樣品中的16 at.% Ni和3 at.% Ti原子的等表面。（b）（a）中ROI的一維濃度分布。

圖8 （a）γ？和（b）γ中Ni3（Ti，Al）的平均化學組成隨時效時間的變化。

圖9 （a） 8小時時效，（b） 100小時時效樣品和（c） 2小時時效樣品在高溫下的EBSD相圖。紅線表示α？/γ界面與K-S取向關系在10°以內的偏差，藍線表示重建的PAG邊界。馬氏體塊和奧氏體晶粒的典型尺寸是時效時間的函數。奧氏體的體積分數作為時效時間的函數。

圖10 （a）BF和（b）在經受P & N-ST（c）BF-Tem圖像的1 h時效樣品中η-沉淀的相應DF TEM圖像，8 h時效樣品的“P1”和“P2”EDS和SADP指示α？矩陣中的反向γ。（d）沿g001方向拍攝的γ（c）相應的測向透射電鏡圖像。100小時時效樣品的高爐-瞬變電磁圖像。（f）（e）中矩形的放大BF-TEM圖像。

圖11 基于高斯擬合的α？-沉淀統計尺寸和粒子間距隨時效時間的變化。

圖12 （a，b） 8 h時效樣品和（c，f） 2 h時效樣品經C-HT處理后在a?的h-沉淀：的BF-TEM圖像（a，b，c）和HRTEM圖像（d，e，f ），以及（e） 8 h時效樣品在γ的BF-TEM圖像。

圖13 （a） HRTEM圖像顯示100小時時效樣品中α？+γ雙相之間的η-precipitate。（b） γ/α？界面、（c） γ/η界面和（d） α？/η界面的FFT模式。（e）ABF-STEM圖像，（f） STEM-EDS繪圖和（g） HRTEM圖像均對應于（e）中的藍色區域，顯示了100小時時效樣本的η-沉淀。

由于在500℃的過時效過程中馬氏體向奧氏體的反向轉變，在本發明的鋼中形成了大量超細晶粒奧氏體（約50%體積分數）。令人驚訝的是，具有如此高奧氏體分數的本發明鋼仍然具有與具有主要馬氏體微觀結構的常規馬氏體時效鋼相當的高屈服強度。不僅在馬氏體相中，而且在奧氏體相中也發現了密集的納米沉淀物，表明這兩種相都具有高強度。納米壓痕試驗證實了這一點，表明馬氏體和奧氏體相的硬度值相似。這種在兩相中的密集納米沉淀物確保了本發明鋼的高屈服強度。

圖14 本發明鋼的馬氏體α？和奧氏體γ的平均硬度作為時效時間的函數。

圖15 掃描電鏡斷口圖（a，b，c），EBSD相圖（d，f）和KAM分布（e，g）取自（a） 8小時時效樣品，（b，d，e） 100小時時效樣品和（c，f，g） 2小時時效樣品的半斷面缺口尖端區域。斷裂前后100小時時效樣品中γ的定量KAM值。（i）低溫沖擊處理后8小時時效樣品的XRD圖譜。（d）中α？/γ界面與K-S取向關系的偏差：綠線（< 10°）、粉線（10-20°）、藍線（10-20°）、黑線（> 30°）；（e）中的高角度邊界：白線（15-45°）、黑線（45-55°）、紫線（55-65°）。

綜上所述，本研究提出了一種新的熱處理途徑，通過形成超細晶馬氏體（α？）和奧氏體（γ）雙相組織來開發高強度、高低溫韌性馬氏體時效鋼。與經常規熱處理的相同馬氏體時效鋼相比，其低溫沖擊韌性（77 K時約為140 J）顯著提高了12倍，而屈服強度沒有明顯降低。本鋼優異的低溫韌性主要與明顯的面心立方奧氏體量、沖擊試驗中的TRIP增韌效應、馬氏體和奧氏體相的超細晶結構有關。

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