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北工大杜文博教授團隊鎂合金頂刊：實現一種高強度高延展性低稀土鎂合金！

2022-05-16 14:10:40 作者：材料學網來源：材料學網分享至：

本文通過熱擠壓、熱軋和時效聯合工藝成功開發了一種具有高強塑性協同作用的低稀土含量 Mg-3Y-2Gd-1Nd-0.5Zr （wt%）合金。該合金表現出優異的強度-延展性平衡（UTS 為 345 ± 2.0 MPa，TYS 為 301 ± 5.0 MPa，EL 為 9.2 ± 1.9%），優于許多稀土元素濃度較高的 Mg-RE 變形合金，甚至可與 6061 鋁合金鍛造合金相媲美。熱擠壓和熱軋的聯合過程促進了變形晶粒和小角度晶界的形成，使變形晶粒在合金強化中占主導地位。在這種情況下，隨后的時效產生了一種新穎的異質結構，包括具有寬顆粒間距的長程鏈狀結構和變形晶粒中寬敞的無析出物區，這對強化和增韌起關鍵作用。本研究表明，具有長程鏈狀結構和無沉淀區的變形晶粒是用于低稀土含量的鎂合金理想的微觀結構，以實現高強度-塑性協同作用。

鎂合金作為最輕的結構金屬材料，在過去的幾十年里引起了相當大的關注。它們的競爭特性，例如低密度、高比強度、高鑄造性和出色的阻尼性能，使它們成為汽車和航空航天工業中許多應用的有吸引力的候選者。與鋁合金等結構金屬材料相比鎂合金的強度和延展性較差以及成本上的劣勢限制了鎂合金的廣泛應用。為了解決這些問題，國內外已經做出了許多努力來開發具有高強度-塑性協同作用的低成本鎂合金。迄今為止，已經開發出一些商用鎂合金，如AZ系列、AM系列和ZK系列合金。盡管這些不含稀土（RE）的鎂合金成本較低，但它們在高溫下較差的機械性能仍然在一定程度上阻礙了它們的工業應用。與不含稀土的鎂合金相比，含稀土的鎂合金通常在室溫和高溫下都表現出更好的機械性能。

北京工業大學杜文博教授團隊采用純Mg、Mg-30Gd（wt%）、Mg-30Y（wt%）、Mg-20Nd（wt %）和 Mg-30Zr （wt%）中間合金在 CO 2 /SF 6下的電爐中（99:1）保護氣氛。Mg 的純度為 99.99 wt%。當純鎂在 760 °C ± 3 °C 熔化時，添加 Mg-30Gd （wt%）、Mg-30Y （wt%）、Mg-20Nd （wt%）和 Mg-30Zr （wt%）中間合金到融化。通過熱擠壓、熱軋和時效聯合工藝成功開發了一種具有高強塑性協同作用的低稀土含量 Mg-3Y-2Gd-1Nd-0.5Zr （wt%）合金。該合金表現出優異的強度-延展性平衡（UTS 為 345 ± 2.0 MPa，TYS 為 301 ± 5.0 MPa，EL 為 9.2 ± 1.9%），優于許多稀土元素濃度較高的 Mg-RE 變形合金，甚至可與 6061 鋁合金鍛造合金相媲美。相關研究成果以題“Development and characteristics of a low rare-earth containing magnesium alloy with high strength-ductility synergy”發表在鎂合金頂刊Journal of Magnesium and Alloys上。

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2213956722000421#fig0001

圖 1。示意圖和真實照片顯示了所研究合金的加工路線、研究中使用的相應鑄造、擠壓和軋制設置以及最終產品。

AC和AC-T4合金的顯微組織使用OM觀察如圖2所示。AC 合金主要由等軸晶粒和分布在晶界的共晶相組成，圖 2 a 和 b。在 T4 處理后，大部分共晶相顆粒溶解到基體中，圖 2 c 和 d。AC 和 AC-T4 合金的平均晶粒尺寸分別為 22 ± 0.5 μm 和 27 ± 0.8 μm。為了分析相組成，對 AC 和 AC-T4 合金進行了XRD ，如圖 3 所示。XRD結果表明AC合金由Mg和Mg 5 RE相組成，而AC-T4合金僅含有Mg相。根據圖中的結果。2如圖3和圖3所示，AC合金中的共晶相可以識別為Mg 5 RE相，大部分Mg 5 RE相在T4處理后溶解到基體中。AC-T4合金的顯微組織表征進一步通過TEM和HAADF-STEM進行圖4。a 和 b 在 AC-T4 合金的晶粒內部顯示出大量的堆垛層錯（SFs）。這些 SFs 在 n （0001） α - Mg上形成？基面，間距范圍為 60-100 nm。原子尺度觀察表明，SFs 是內在缺陷，具有 ABABABCACACA 的堆疊序列。可以想象，當 SFs 在 Mg 固溶體中形成時，會在斷層面附近立即產生無序區域。RE原子傾向于偏析到無序區域并降低彈性應變。因此，預計與堆垛層錯平面相鄰的區域富含這些原子。然而，HAADF-STEM 結果表明，SF 處沒有合金元素的偏析。該結果與 Mg-Y-Zn 合金中的結果相同，其中 SF 沒有合金元素的偏析[29] 圖 5。顯示了 AC-T6 合金的時效硬化曲線。可以看出，AC-T6 合金在 96 h 時達到了 98 ± 3.7 HV 的峰值硬度，增量為 27 HV。圖 4 c 和 d中峰值時效 AC-T6 合金的顯微組織表明，大量的 β‘ 相在基體中析出，這是提高硬度的原因。

圖 2。（a 和 b） AC、（c 和 d） AC-T4、（e） E 和（f） E+R 合金合金的 OM 圖像。

圖 3。研究合金在不同條件下的XRD結果。注：用于鑒定Mg的JCPDS卡號為00-035-0821（*），鑒定Mg 5 RE的JCPDS卡號為03-065-7133（C）。

圖 4。AC-T4合金中SF的TEM-BF圖像和HAADF-STEM圖像（a和b）和AC-T6合金中的（c和d）β'p hase。

在熱擠壓和熱軋之后，對 E 和 E+R 合金進行時效處理。圖 5的時效硬度曲線表明，E-T5 合金在 96 h 時達到峰值硬度 99±2.3 HV，而 E+R-T5 在 24 h 時達到峰值硬度 90±2.1 HV。與 E-T5 合金相比，E+R-T5 合金具有更快的時效硬化響應，但峰值硬度更低（圖 11）。顯示了 E-T5 和 E+R-T5 合金在峰值時效條件下的顯微組織。在 E-T5 合金中，大量尺寸在 10-20 nm 范圍內的 β' 相離散地分布在晶粒內部。一些尾狀結構由βH相、βM在 β' 相周圍觀察到相和鋸齒形 RE 原子柱。這些細顆粒濃縮了 Y、Gd 和 Nd 合金元素，圖 12 a 和 b。在 E+R-T5 合金中，除了細顆粒外，在晶界處還觀察到了幾個球形顆粒，圖 12C。這些球形顆粒可能是熱軋過程中動態析出形成的。相應的選區電子衍射（SAED）圖表明它們是Mg 5 RE相。

圖 5。AC-T6、E-T5 和 E+R-T5 合金的時效硬化曲線。

圖 6。（a 和 b） E 和（c-f） E+R 合金的TEM結果。

除了通過熱擠壓和熱軋進行的顯微組織改性外，由于眾所周知的β’相沉淀強化，時效處理對改善本合金的力學性能起著重要作用。與 E 和 E+R 合金相比，時效處理使 E-T5 和 E+R-T5 合金的拉伸屈服強度分別增加了 108 MPa 和 40 MPa。顯然，與E+R-T5合金相比，E-T5合金具有更明顯的析出強化效果。這些合金的時效硬化行為也與其機械性能一致。雖然E-T5合金達到峰值硬度的時間比E+R-T5合金長，但前者的峰值硬度比后者高。機械性能和時效硬化行為的這種差異與 E-T5 和 E+T-T5 合金中 β‘ 相的不同析出行為有關。

圖 7。（a-d） E 和（e-g） E+R 合金的EBSD反極圖（IPF）圖。圖像（a）顯示了全晶粒的 IPF 圖，而圖像（b）、（c）和（d）顯示了 E 合金的變形晶粒、細 DRX 晶粒和粗 DRX 晶粒的 IPF 圖。圖像（e）顯示了全晶粒的 IPF 圖，而圖像（f）和（g）顯示了 E+R 合金的變形晶粒和 DRXed 晶粒的 IPF 圖。

圖 8。取自（a） E 和（b） E+R 合金的全晶粒、DRX 晶粒和變形晶粒的反極圖（IPF）。

圖 10。（a-c） E 和（d-f） E+R 合金的EBSD結果。（a 和 d）晶界圖；（b 和 e）雙地圖；（c 和 f）局部方向錯誤圖。ETs是指伸展雙胞胎，CTs是指收縮雙胞胎，STs是指繼發雙胞胎。

圖 12。（a 和 b） E-T5 和（c） E+R-T5 合金的TEM結果。

熱擠壓產生由少數變形晶粒和大量再結晶晶粒組成的雙峰微觀結構。熱擠壓和熱軋的聯合工藝促進了變形晶粒和小角度晶界的形成，使變形晶粒在合金中占主導地位。因此，變形晶粒的強化貢獻遠高于其他強化因素。時效導致形成密集分布的β’相，這導致E-T5合金的強度-塑性折衷。對于 E+R-T5 合金，時效產生了一種新穎的異質結構，包括具有寬顆粒間距的長程鏈狀結構和變形晶粒中寬敞的無析出區，這在同時發生的過程中起關鍵作用。E+R-T5合金的強化和增韌。在所研究的合金中首次觀察到由β′相、βH相、βM相和鋸齒形原子柱組成的長程鏈狀結構。