導(dǎo)讀：本文設(shè)計(jì)了異質(zhì) (NiCoCr) 88 Al 10 Ta 2 (at.%) 雙相中熵合金 (MEA)，包括面心立方 (FCC) 基體和 B2 相，以實(shí)現(xiàn)出色的低溫力學(xué)響應(yīng)。這種 MEA的力學(xué)性能強(qiáng)烈依賴于溫度，即當(dāng)溫度從 298 降至 77 K 時(shí)，屈服強(qiáng)度、極限強(qiáng)度和拉伸延展性從 1.1 GPa、1.4 GPa 和 20% 增加到 1.5 GPa， 1.8 GPa 和 25%。多重強(qiáng)化機(jī)制與卓越的應(yīng)變硬化能力相結(jié)合，使該合金具有出色的強(qiáng)度-延展性協(xié)同作用。獨(dú)特的 B2 相開裂行為首次在多組分合金中被發(fā)現(xiàn)，在不同溫度下 B2 裂紋尖端前的應(yīng)力場(chǎng)強(qiáng)度與 FCC 基體的止裂能力之間的競(jìng)爭(zhēng)方面得到了合理解釋。

中/高熵合金 (M/HEAs) 因其良好的機(jī)械性能而受到廣泛關(guān)注，特別是面心立方 (FCC) M/ HEA 在低溫條件下表現(xiàn)出異常的機(jī)械響應(yīng)。粗晶 (CG) NiCoCr MEA 作為具有代表性的 FCC MEA，由于主要的變形孿晶 (DT)和偶爾的應(yīng)力驅(qū)動(dòng)轉(zhuǎn)變，在低溫下表現(xiàn)出非凡的機(jī)械性能. 此外，CG NiCoCr MEA 表現(xiàn)出強(qiáng)烈的溫度依賴性機(jī)械性能，即較低的溫度導(dǎo)致更高的強(qiáng)度、更大的延展性和更大的斷裂韌性。盡管 NiCoCr MEA 表現(xiàn)出出色的（最終拉伸）強(qiáng)度和延展性組合，但它仍然顯示出屈服強(qiáng)度不足（σ y，在 298 K 時(shí)通常低于 400 MPa）。事實(shí)上，從工程的角度來看，屈服強(qiáng)度σ y比極限抗拉強(qiáng)度( σ UTS)低，因?yàn)榍拈_始是結(jié)構(gòu)材料永久變形/失效的標(biāo)志。因此，有必要在提高σ y的同時(shí)保持合適的延展性（或均勻伸長(zhǎng)率）。

基于此，西安交通大學(xué)孫軍院士團(tuán)隊(duì)通過精細(xì)的微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)制造了一種超強(qiáng)但具有延展性的異質(zhì)結(jié)構(gòu) Al10Ta2 MEA 。深入研究了 Al10Ta2 MEA 在 298 和 77 K 下的 B2 相相關(guān)強(qiáng)化、塑性機(jī)制、應(yīng)變硬化性和斷裂行為。在從環(huán)境（~298 K）到液氮（~77 K）溫度的寬溫度范圍內(nèi)實(shí)現(xiàn)超高強(qiáng)度和大延展性。

(1)這種新穎的異質(zhì)結(jié)構(gòu)雙相Al10Ta2 MEA表現(xiàn)出強(qiáng)烈的溫度依賴性機(jī)械性能，即隨著測(cè)試溫度從298降低到77 K，它們的σy和σUTS從 1.1增加到1.5 GPa和從1.4增加到1.8 GPa 分別伴隨著明顯的延展性提高。這種合金的超高σ y源于協(xié)同強(qiáng)化，特別是板條狀B2相的關(guān)鍵作用。

(2)對(duì)于目前在兩種溫度下變形的 Al10Ta2 MEA，F(xiàn)CC 基體的塑性機(jī)制涉及協(xié)同平面滑移、堆垛層錯(cuò)和納米孿晶。通過多種機(jī)制的協(xié)同作用，特別是早期塑性變形時(shí)的 B2 驅(qū)動(dòng)孿晶和溫度相關(guān)的 TB 位錯(cuò)相互作用，實(shí)現(xiàn)了在 77 K 變形的 MEA 中出色的強(qiáng)度-延展性協(xié)同作用和良好的應(yīng)變硬化性。

(3)在這種 Al10Ta2 MEA 中發(fā)現(xiàn)的獨(dú)特的溫度相關(guān)斷裂行為源于裂紋尖端附近區(qū)域中 SFs 的溫度相關(guān)活動(dòng)/相互作用，賦予了 Al10Ta2 MEA 在低溫應(yīng)用中優(yōu)異的裂紋阻止能力和損傷容限。

相關(guān)研究成果以題“The B2 phase-driven microstructural heterogeneities and twinning enable ultrahigh cryogenic strength and large ductility in NiCoCr-based medium-entropy alloy”發(fā)表在金屬頂刊Acta Materialia上。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645422003627

Al10Ta2 MEA是在純Ar氣氛下通過電弧熔化技術(shù)制備的。各元素純度均在99.95%以上，鋼錠在電磁攪拌下重熔5次，避免化學(xué)不均勻。然后將尺寸為 80 × 25 × 15 mm 3的鑄錠在 1225 ℃ 下進(jìn)行 24 h的均質(zhì)化處理（HT），然后進(jìn)行 WQ。隨后，將這些 HT 樣品在 1150 ℃ 下通過多道次直接熱軋（HR），厚度減少約 70%，然后進(jìn)行 WQ，以在完全再結(jié)晶的基體中保持合適的位錯(cuò)密度，特別是使塊狀 B2 相變?yōu)榘鍡l狀。優(yōu)化晶粒尺寸為獲得合適的 GB 強(qiáng)化的 FCC 矩陣，熱軋的總時(shí)間為 10 - 12 分鐘。熱機(jī)械加工和微觀結(jié)構(gòu)示意性地顯示在圖1中。

圖 1。目前 Al10Ta2 MEA 的熱機(jī)械加工路線和相應(yīng)微觀結(jié)構(gòu)的示意圖。

圖 2顯示了當(dāng)前 Al10Ta2 MEA在HT和 HR之后的加工步驟的微觀結(jié)構(gòu)演變。HR Al10Ta2 MEA具有雙相微觀結(jié)構(gòu)，即分散的B2（~10.4 vol.%）在幾百微米甚至毫米級(jí)的FCC晶粒（~89.6 vol.%）中有幾十微米。此外，雙鏈結(jié)構(gòu)通過 XRD 圖案得到證實(shí)（圖 S1）。我們的合金設(shè)計(jì)策略在這種 Al10Ta2 MEA 中設(shè)計(jì)了雙異質(zhì)結(jié)構(gòu)，即結(jié)合硬 B2 相的軟 FCC 基體機(jī)械地結(jié)合了結(jié)合細(xì)長(zhǎng) B2 板條的形態(tài)等軸 FCC 晶粒。此外，B2 相的納米硬度約為 7.5 GPa，而 FCC 晶粒的納米硬度約為 5.1 GPa（見補(bǔ)充部分 1）。在這方面，基體和 B2 相之間的強(qiáng)度差異會(huì)導(dǎo)致應(yīng)變不相容，從而觸發(fā)在硬 B2 相周圍的軟基體中產(chǎn)生大量 GND，以適應(yīng)應(yīng)變梯度（參見下圖 3），從而導(dǎo)致顯著增強(qiáng)的 HDI。

圖 2。(a) HT和 (b) HR Al10Ta2 MEA的微觀結(jié)構(gòu)特征。(a1-a3) OM 顯微照片和 EBSD 圖，顯示塊狀 B2 島被 FCC 矩陣包圍；(b1-b3) OM 顯微照片和 EBSD 表征，顯示 FCC 基體中的等軸/軟晶粒與大量微孿晶結(jié)合板條/硬 B2 相；(c) 和 (d) 統(tǒng)計(jì)平均縱橫比和長(zhǎng)度用于熱軋前后的B2相；(e) 微孿晶的統(tǒng)計(jì)平均厚度 ( λ )。

圖 3。(a, b 和 c) HT和 (d, e 和 f) HR Al10Ta2 MEA 的微觀結(jié)構(gòu)。(a) 顯示 FCC 和 B2 相的 TEM 圖像，以及帶有 FFT 圖案的 HRTEM 圖像（a1 和 a2）；(b) B2/基體界面的 HRTEM 圖像以及沿基體 [011] 區(qū)軸的相應(yīng) FFT 和 IFFT 圖案，顯示了 FCC 和 B2 相之間的幾個(gè)界面失配位錯(cuò)和 KS 關(guān)系；(c) SEM-EDS 線輪廓，顯示 FCC 和 B2 相之間的組成元素劃分；(d) TEM 圖像和 (d1) SAED 圖案對(duì)于雙胞胎以及 TB 的 HR-TEM 圖像和（d2）HRTEM 圖像和 B2/矩陣界面的相應(yīng) IFFT 圖案，在界面附近顯示大量位錯(cuò)；(e) TEM 和 (f) KAM 圖像（對(duì)應(yīng)于圖 2 b 3），顯示 HR 樣品中存在大量殘留位錯(cuò)。

最后，我們進(jìn)一步研究了 77 和 298 K 變形樣品中裂紋尖端附近區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)，以揭示其基體對(duì) B2 裂紋的可能約束作用以及裂紋尖端附近的變形機(jī)制。變形子結(jié)構(gòu)表明，298 和 77 K 樣品裂紋尖端的基體主要由位錯(cuò)和 SFs 變形，特別是 77 K 樣品涉及更高的密度和更多的 SFs 活動(dòng)/相互作用（圖 10 a3 和10 b3)。裂紋尖端附近的這些高密度位錯(cuò)和SFs不僅進(jìn)一步強(qiáng)化（局部）基體，而且可以有效地阻礙裂紋擴(kuò)展以使合金延展/增韌。實(shí)際上，還發(fā)現(xiàn)在 298 K 樣品中，在 10% 的應(yīng)變下不存在破裂的 B2 夾雜物，而在 77 K 樣品中，在 16% 的應(yīng)變下觀察到大量的 B2 裂紋（見圖 S4 ）。這一結(jié)果也證實(shí)了這種在 77 K 下變形的 Al10Ta2 合金可以同時(shí)攜帶高密度的裂紋和更大的均勻延展性。

圖 4。Al10Ta2 MEA 在 298 和 77 K 下測(cè)試的機(jī)械響應(yīng)。(b) HT樣品的真實(shí)應(yīng)力-應(yīng)變曲線與相應(yīng)的 SHR 曲線，以確定均勻伸長(zhǎng)率；(c1) σ y 與的比較。ε T , (c2) σ UTS 與。ε T和 (c3) σ UTS 與 σ y的當(dāng)前 Al10Ta2 MEA 在 298 K 時(shí)報(bào)告的基于 FCC 的 M/HEA 由各種二次相增強(qiáng); (d1) σ y 與的比較。ε T , (d2) σ UTS 與。ε T和 (d3) σ UTS 與 σ y的 Al10Ta2 MEA 在 77 K 與各種結(jié)構(gòu)化的基于 FCC 的 M/HEA，以及典型的傳統(tǒng)高級(jí)低溫鋼在 77 K 下進(jìn)行測(cè)試。

圖 5。Al10Ta2 MEA 的典型變形微觀結(jié)構(gòu)在 298 K 下變形，顯示了不同斷續(xù)應(yīng)變（a/5%、b/10% 和 c/斷裂）的微觀結(jié)構(gòu)演變。(a1-a3) 顯示 {111} 系統(tǒng)的位錯(cuò)滑移；(a2-a4) 矩陣中的 SFs 和階梯狀 TBs 裝飾有多個(gè) SFs/partials 以及 TB-SF 相互作用；（b1-b2）沿[011]區(qū)軸的大量SFs納米束以及相應(yīng)的HRTEM和FFT圖像；(b3) 在 B2 相附近出現(xiàn) DT 和 (b4) 與SAED 圖案相關(guān)的 (b3) 中方框區(qū)域沿 [011] 區(qū)軸的暗場(chǎng) TEM 圖像，顯示變形納米孿晶和 SFs 從 B2/矩陣界面發(fā)射；(c1) B2相附近的平行單DTs以及盒裝區(qū)域的暗場(chǎng)TEM圖像和SAED圖案；(c2) 廣泛的 SFs 相互作用，以及在 B2/matrix 界面附近的 SFs 的 HRTEM 和 FFT 圖像；(c3) B2/基體界面上的位錯(cuò)堆積和B2相中的普通位錯(cuò)滑移。

圖 6。Al10Ta2 MEA 的典型變形微觀結(jié)構(gòu)在 77 K 下變形，顯示微觀結(jié)構(gòu)演變具有不同的間斷應(yīng)變（a/5、b/12% 和 c/fracture）。(a1) {111}系統(tǒng)上的滑移軌跡；(a2) 矩陣中的 SF 和沿區(qū)軸的原子分辨率 SF；(a3) 與顯示變形納米孿晶的暗場(chǎng) TEM 圖像相關(guān)的 DTs 的出現(xiàn)；(b1) 帶有多SF的階梯式和加寬的TB以及它們的廣泛相互作用；(b2) 由高密度相交 SF 引起的納米級(jí) SF 網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；(b3) 高密度的納米孿晶束；(c1) 高密度的平行單 DTs 以及相應(yīng)的暗場(chǎng) TEM 圖像；(c2) 在 B2 相附近形成多個(gè)納米孿晶；(c3) B2 夾雜物中的晶內(nèi)微裂紋。

圖 7。Al10Ta2 MEA的斷口形貌分別在 (a) 298 K 和 (b) 77 K 時(shí)拉伸至失效，顯示出兩種溫度下的混合斷裂方式。

圖 8。(a1/b1) 頸縮區(qū)域橫截面的 OM 圖像，顯示裂紋尖端因基體的塑性而變鈍，在 (a2/b2) 均勻變形區(qū)域中，僅顯示 B2 顆粒的開裂分別在 298 和 77 K 下進(jìn)行的 ND 視圖的失效樣本在低溫下發(fā)生；(a3/b3) 示意圖顯示了當(dāng)前 Al10Ta2 MEA 的溫度依賴性開裂行為。

圖 9。(a) 298 K 和 (b) 77 K 失效樣品中的微裂紋特征的顯微CT 表征，(c) 以及裂紋體積密度 ( ρ裂紋) 和裂紋體積尺寸分布方面的統(tǒng)計(jì)結(jié)果。

圖 10。分別在 298 和 77 K 下測(cè)試的 Al10Ta2 MEA 裂紋尖端附近基體的變形子結(jié)構(gòu)。(a1) 和 (b1) FIB制備的裂紋尖端附近的 TEM 試樣的 SEM 圖像；(a2) 和 (a3) 298 K 的變形子結(jié)構(gòu)，顯示出一些 SF 和大量位錯(cuò)；(b2) 和 (b3) 77 K 的變形子結(jié)構(gòu)，顯示出更廣泛的 SF 活動(dòng)/相互作用，以及豐富的位錯(cuò)。

圖 11。在 298 K 下測(cè)試的異質(zhì) Al10Ta2 MEA 中每種強(qiáng)化機(jī)制的貢獻(xiàn)，表明計(jì)算出的σ y (Cal. σ y ) 與測(cè)量的σ y (Exp. σ y )非常吻合。

圖 12。Al10Ta2 MEA 中溫度依賴性開裂行為的示意圖。該合金的斷裂過程可分為連續(xù)的步驟：(I) 應(yīng)力集中導(dǎo)致 B2 顆粒的損傷萌生，變形能力有限；(II)微裂紋擴(kuò)展并貫穿整個(gè) B2 夾雜物；(III) 微裂紋穿透 B2/基體界面并同時(shí)侵入基體，這是一個(gè)關(guān)鍵過程；(IV) 基體中的微裂紋擴(kuò)展和聚結(jié)會(huì)導(dǎo)致?lián)p傷局部化到破裂，而與裂紋擴(kuò)展的 GB 屏障無關(guān)。