復相合金中除基體相之外，通常還會有第二相的存在。當第二相以細小彌散狀的微粒均勻分布于基體相中時，將會產生顯著的強化效果，這種強化作用稱為第二相強化。通常認為第二相顆粒是在合金機械性加工（鍛造、擠壓、軋制等）過程中，伴隨著周圍基體變形而發生尺寸的細化。雖然，近些年國內外相關研究人員針對第二相的變形和破碎行為開展了大量研究工作，并取得了一系列的實驗進展，但是多數研究都是基于與基體之間具有特定晶體學取向關系的共格析出相開展的，結果表明其尺寸細化主要借助基體中位錯的切割作用實現。事實上，除了上述第二相顆粒之外，合金中的多數第二相與基體之間不存在特定位向關系，或者在變形過程中丟失它們與基體之間原本存在的位向關系。

鋯合金中的第二相是影響合金顯微組織、力學性能、抗氧化和耐腐蝕性能的主要因素之一，通常要求其在合金冷、熱塑性變形后呈細小彌散狀分布于基體中。對于第二相變形和破碎特征的研究，是理解其尺寸細化機制的關鍵，也是實現鋯合金組織優化的基礎。然而鑒于鋯合金中第二相顆粒的尺寸限制，目前為止對它們變形特征和尺寸納米化過程的了解仍十分有限。

近期，來自中國科學院金屬研究所的李閣平課題組借助透射電子顯微表征手段，系統研究了800℃高溫壓縮Zr-4合金基體中的第二相變形特征，并以此推演了其尺寸納米化機制。研究表明，高溫壓縮變形使得多數第二相實現了尺寸的細化，但是仍然存在少數未發生納米化的第二相顆粒。進一步分析表明，這些第二相顆粒絕大多數為FCC結構的Zr(Fe,Cr)2相，并且它們與基體之間普遍不存在特定位向關系。觀察發現，這些第二相只發生了局部的變形和開裂，但是整體上并未表現出明顯塑性。

通過對這些處于尺寸納米化過渡狀態的第二相微觀特征細致分析，可以確定這些非共格析出相的進一步尺寸細化的方式主要包括{112}面的剪切脆斷，以及周圍納米顆粒輔助的彎曲脆斷兩種。該文的研究結果對于理解鋯合金中納米第二相高溫變形和尺寸細化機制，以及實現鋯合金加工工藝的優化等都具有重要意義。相關研究結果以題為“Nano-refinement of the face-centered cubic Zr(Fe,Cr)2 secondary phase particles in Zircaloy-4 alloy via localized-shearing/bending-driven fracture under high-temperature compression”發表于Journal of Materials Science and Technology上，論文第一作者為韓福洲特別研究助理，通訊作者為李閣平研究員。

論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.jmst.2023.04.063

圖1 高溫壓縮Zr-4合金中典型第二相STEM形貌。（a）SPP1第二相及其周圍區域對應EDS圖譜；（b）SPP2第二相及其周圍區域對應的EDS圖譜；（c-d）第二相 and 方向的SAED圖譜。

圖2 SPP1第二相的典型TEM形貌。（a）SPP1 帶軸的典型BFTEM像；（b,c）圖a中SPP1對應部分的BFTEM形貌；（d-e）圖b和c中圓圈標記區域的SAED圖譜；（f）圖c中SPP1開裂區域的放大圖像。

圖3  （a）TEM明場像顯示SPP2的彎曲變形和開裂特征；（b）圖a中紅色圓圈區域的SAED圖譜；（c）圖a中紅色圓圈區域內的裂紋高分辨圖像；（d-e）圖c中對應區域的IFFT圖像，插圖為對應的FFT衍射圖譜。

圖4  彎曲變形Zr(Fe,Cr)2第二相（SPP2）的及其周圍基體和納米析出相的晶體取向分布圖。

圖5 Zr-4合金中剪切脆斷Zr(Fe,Cr)2第二相（SPP3）的典型TEM形貌。（a）SPP3第二相的STEM形貌；（b）SPP3的SAED圖譜；（c）SPP3第二相的BFTEM形貌（帶軸）；（d）SPP3中的典型層錯形貌；（e）圖d中紅色方框區域中對應的IFFT高分辨圖像。

圖6  Zr-4合金中非共格Zr(Fe,Cr)2 第二相的兩種常見尺寸納米化機制示意圖。