導讀: 本研究有助于了解鎂合金的晶界（GB）遷移機制，為通過GB工程設計變形鎂合金提供依據。變形過程中，晶界位錯運動直接影響晶界塑性行為，從而影響金屬材料的力學性能。位錯和<c+a>位錯作為變形鎂合金中常見的缺陷，在室溫下對GB遷移的具體作用尚不清楚。這項工作通過實驗觀察和原子模擬系統地調查和回答了這個科學問題。采用室溫下多軸壓縮的方法制備了AZ80鎂合金高密度鋸齒形GB。在原子尺度上，界面位錯的整體滑移導致GB遷移，而GB可以保持不變。相鄰位錯和<c+a>位錯的滑移和互鎖引起的局部偏移速率不同，導致GB階躍，從而在變形過程中形成鋸齒狀GB。GB的基底錐體鎖阻止了本地GB的連續遷移。建立了一種新的基底-錐體鎖模型，給出了部分< a>位錯和<c+ a>位錯穩定聯鎖的判據。實驗結果與原子模擬結果在原子尺度上吻合較好，原子模擬可以解釋實驗中觀察到的GB結構變化。

晶界（GB）是多晶材料中不同晶粒之間形成的幾何必要界面，影響力學性能，如強度、延展性、蠕變和斷裂。晶界可以通過滑動和遷移調節微應變來適應宏觀材料的塑性變形。晶界滑動通常被認為是晶界的切向位移，而晶界遷移是晶界的法向位移。從科學理論的角度來看，作為固有塑性變形模式的晶界遷移影響著各種后續塑性機制，如晶粒起齒、再結晶和晶粒長大。對于工業應用來說，由晶界遷移引起的起齒晶界被認為可以阻礙裂紋擴展并提高蠕變抗性。

早期關于晶界遷移的研究主要圍繞經典的應變誘導晶界遷移（SIBM）理論展開，該理論認為變形過程中相鄰晶粒非均勻位錯密度引起的能量儲存差異驅動了晶界遷移。然而，Son等人（2020）的一項實驗研究表明，由于GB遷移時的能量儲存差異作用較小，對于AZ31鎂合金的GB遷移來說，GB位錯運動的影響要大于能量儲存差異。

鎂（Mg）合金作為HCP結構金屬的代表因其密度低、比強度高和一系列優點而受到越來越多的關注。通過了解晶界遷移實現晶界設計可以為制造高性能鎂合金提供啟示。由于高溫下晶界的不穩定性，在熱變形過程中很難控制起齒晶界的比例。此外，由于動態再結晶（DRX）和動態回復（DRV）等軟化機制的存在，熱變形后鎂合金的強度受到限制。為了實現鎂合金的更高強度，應考慮常溫下的變形過程。

在這項工作中，哈爾濱工業大學袁林教授團隊選擇了工業常用的AZ80鎂合金，并在室溫下對塊狀AZ80樣品進行多軸壓縮，主要在原子尺度上討論、分析和建模了變形合金中平坦和起齒晶界段的<a>和<c+a>位錯的塑性行為，研究了<a>和<c+a>位錯對常溫下普通商用AZ80鎂合金中晶界遷移的作用。在原子尺度上，實驗和原子模擬顯示出很好的一致性，有助于理解鎂合金中室溫晶界遷移機制。

相關研究成果以“Role of <a> and <c+a> dislocations on the room-temperature grain boundary migration in a deformed Mg alloy”發表在International Journal of Plasticity上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641923003467

圖1多軸壓縮過程示意圖

對熱擠壓AZ80 (Mg-8.46Al-0.66Zn-0.23Mn, wt%)棒材進行420℃24h固溶處理，可以減少擠壓合金中的第二相，消除殘余位錯。試樣在室溫下進行9道次多軸壓縮第一道次的壓縮軸平行于擠壓方向(ED)，指定為x軸(垂直于平面A)，按x-y-z-x順序進行壓縮…，即對于壓縮平面A-B-C-A…，共進行3次循環壓縮，如圖1所示。

通過模擬，得到不同傾斜角度的雙晶界面在原子模擬中表現出不同的發射行為。

如圖2b所示，其中傾斜軸為x軸，方向為[12°10])。具體參數如表1所示。得到的[12?10] ATGB雙晶Mg含有約1708875個原子，尺寸(x × y × z)為240 ? ×399 ? ×410 ?， x軸、y軸和z軸的取向分別為[12?10] 、[101?0]和[0001]。

圖2 [12′10]ATGB雙晶Mg的雙晶模型和取向旋轉示意圖: (a)[12′10]ATGB雙晶Mg的雙晶模型，(b)[12′10]ATGB雙晶Mg的取向旋轉

表1 [1210] ATGB雙晶Mg模型的旋轉角度和晶面折射率參數

圖3

圖3a和b為多軸壓縮前初始合金的晶粒。SEM和逆極圖(IPF)表明，擠壓后的合金晶粒粗大，具有廣泛的扁平GB，高溫熱處理后幾乎看不到第二相。圖3b的粒度統計圖顯示，平均粒度約為65 μm(圖3c)。圖3d統計了圖3b的大角度GB (hagb, GB偏差>10°)的GB偏差，其比例為98%。

圖S2 (a-d)為初始合金從微觀尺度到納米尺度的GBs HAADF-STEM觀測結果，表明基體中元素分布均勻。所有其他合金元素不會導致GB偏析。

經過多軸壓縮后，在三個區域的IPF圖中，幾乎所有的GB都存在曲率，如圖4a、c和e所示。觀察三個區域的目的是為了說明GB形狀的變化不是局部的或偶然的。

圖4 變形AZ80鎂合金三個區域的IPF圖和相應的GB錯向分布圖 (a)1區IPF圖和(b) 1區GB錯向分布圖，(c) 2區IPF圖和(d) 2區GB錯向分布圖 (e) 3區IPF圖和(f) 3區GB錯向分布圖。白色箭頭表示鋸齒狀的GB

圖5 (a)和(b)是鋸齒狀GB在不同操作向量下的亮場TEM圖像 (b)和(d)是平面GB在不同操作向量下的亮場TEM圖像

圖6 [0110]區域軸下的扁平和鋸齒狀GB的WBDF圖像和相應的極圖 (a) g=[0002]和(b) g=[2110]下的扁平GB， (c) g=[0002]和(d) g=[2110]下的鋸齒狀GB。圖6(a-d)右上角為對應的g向量，右下角為CrysTBox軟件提供的極點圖(平面)。紅色和綠色箭頭分別標記滑移和<c+a>滑移。

圖7 平面GB的TEM和HRTEM觀測 (a)亮場TEM圖像和對應的晶粒SAED圖案，紅框表示選擇用于HRTEM觀測的5個區域， (b-f)圖7a中5個區域的HRTEM圖像(紅框)，在[21—1—0]區軸下觀測。橙色虛線表示圖7(b-f)中的GB段

圖8 鋸齒狀GB的TEM和HRTEM觀測 (a)晶粒的亮場TEM圖像和對應的SAED圖案，紅框表示選擇用于HRTEM觀測的5個區域，(b-f)圖8a中5個區域的HRTEM圖像(紅框)，在[21—1—0] 區軸下觀測。橙色虛線表示圖8(b-f)中的GB段

圖9 鋸齒狀GB位錯的TEM和HRTEM觀察 (a) 亮場TEM圖像，(b) 圖9a中紅框的HRTEM圖像，在 [21—1—0] 帶軸下觀察到上部晶粒，插圖為相應的FFT圖像，(c) 圖9b中紅框的部分放大圖像，(d) 圖9d的基本滑移方向的IFFT圖像，(e) 圖9d的部分放大圖像，(f)圖9f的錐體滑移方向的IFFT圖像。邊緣位錯在圖9(d-g)中用紅色和黃色標記。

圖10. 雙晶Mg模型中幾種ATGB在剪切載荷下的GB遷移行為 (303—1)/(505—1)ATGB在應變(a1) 0、(a2) 0.2和(b)對應的遷移圖，(202′7)/(101′3)ATGB在應變(c1) 0、(c2) 0.2和(d)對應的遷移圖，(404—5)/(101—1)ATGB在應變(e1) 0、(e2) 0.1、(e3) 0.2和(f)對應的遷移圖。黃色虛線表示圖10a2、圖10c2和圖10e3中的初始GB。灰色虛線表示圖10b、圖10d和圖10f中的初始晶界

圖11. 位錯滑移前導部分的Burgers電路分析(用黃色箭頭表示）(a) <a>基底滑移，(b)和(c)錐體I <c+a>滑移。

圖13. AZ80合金室溫多軸壓縮三道次后的位錯分析(a)[0001]區軸下晶粒的亮場TEM圖像(b)圖13a的SAED圖和觀測面原理圖，(c)HADDF-STEM圖像，(d)HRTEM圖像。圖13d中黃色框處存在晶格畸變。

圖15 (a) 變形后AZ80合金HAGB的HRTEM圖像，(b) 圖15a中上部晶粒的FFT圖像，(b)圖15a中紅框區域滑移基底方向的IFFT圖像，(d) (30-31)/(50-51) ATGB遷移的原子結構。在圖15c和d中，邊緣位錯用紅色標記。

本研究通過實驗觀察和MD模擬，在原子尺度上討論、分析和建模了變形合金中平坦和起齒晶界段的<a>和<c+a>位錯的塑性行為，探究了室溫下<a>和<c+a>位錯對晶界遷移的作用。主要成果如下：

(1)設計的多軸壓縮能得到廣泛的鋸齒狀晶界，這直接說明了室溫下晶界遷移的發生。為鎂合金高密度鋸齒形晶界的設計提供了一種有效的多軸壓縮工藝。

(2)在室溫下, <c+a>滑移比<a>滑移更難激活

(3)多軸壓縮和變形早期位錯的引入促進了Mg合金<c+a>位錯在室溫下的激活。

(4)在原子尺度上，對于基面(0001)與晶界面夾角接近90°的晶粒，界面位錯的整體滑移導致晶界遷移，而晶界保持扁平。

(5)建立了一種新的基底-錐體鎖模型，給出了部分< a >位錯和<c+ a >位錯在晶界處穩定互鎖的判據。