導(dǎo)讀:激光金屬沉積(LMD)加工的CrMnFeCoNi高熵合金(HEA)的重復(fù)深冷浸泡處理(DCT)在不影響延展性的情況下顯著提高了其強(qiáng)度。這歸因于壓縮應(yīng)力誘導(dǎo)的納米孿晶形成，這反過(guò)來(lái)又促進(jìn)了孿晶誘導(dǎo)的塑性。本文對(duì)沿構(gòu)建和掃描方向的殘余應(yīng)力分布和DCT循環(huán)對(duì)HEA拉伸性能的影響進(jìn)行了參數(shù)化研究。為此，用5種不同的激光功率(1100,1400,1700,2000和2300w)制造的構(gòu)件進(jìn)行了測(cè)試，并考慮了殘余應(yīng)力梯度最高和最低的構(gòu)件進(jìn)行進(jìn)一步的DCT處理。結(jié)果表明，當(dāng)激光功率為1400 W時(shí)，初始?xì)堄鄳?yīng)力梯度最大，隨著DCT處理次數(shù)的增加，位錯(cuò)和孿晶密度的增強(qiáng)幅度更大。這些觀察結(jié)果是基于位錯(cuò)和孿晶在DCT過(guò)程中的演化和分布以及在不同方向變形時(shí)構(gòu)建的變形進(jìn)行合理化的。討論了這些結(jié)果在采用DCT加強(qiáng)LMD制造的HEA組件的背景下的含義。

等原子CrMnFeCoNi合金，也被稱為Cantor合金，是一種單相面心立方高熵合金(HEA)，由于其在77 K時(shí)優(yōu)異的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和機(jī)械性能，具有用于低溫結(jié)構(gòu)應(yīng)用的潛力。然而在室溫下，CrMnFeCoNi的屈服強(qiáng)度僅為~215 MPa，但它的應(yīng)變硬化顯著，極限抗拉強(qiáng)度為~500 MPa。一些提高HEA屈服強(qiáng)度的嘗試取得了適度的成功，因?yàn)?/span>其強(qiáng)度的增加伴隨著延性的急劇下降。

為了避免這種合金的強(qiáng)度-延性平衡，已經(jīng)設(shè)想了促進(jìn)位錯(cuò)增殖和阻礙其運(yùn)動(dòng)的微觀結(jié)構(gòu)剪裁。其中一些定制策略包括在固溶體基質(zhì)中分散納米沉淀物，晶粒細(xì)化，納米孿晶的原位成核和通過(guò)預(yù)變形處理構(gòu)建異質(zhì)結(jié)構(gòu)。在這些方法中，在HEA中原位成核納米孿晶被認(rèn)為是最有效的策略，因?yàn)樵怀珊思{米孿晶的相干邊界不會(huì)在變形過(guò)程中在材料中產(chǎn)生應(yīng)變不均勻性。相比之下，在其他裁剪策略中形成的非相干晶界和相界具有相對(duì)較低的熱穩(wěn)定性和機(jī)械穩(wěn)定性。原位成核納米孿晶作為位錯(cuò)滑移的有效屏障，并在塑性變形過(guò)程中觸發(fā)進(jìn)一步的孿晶，從而顯著增強(qiáng)HEA而不影響其延展性。此外，孿晶的形核還會(huì)使晶體局部重新定向，促進(jìn)更強(qiáng)烈的位錯(cuò)相互作用，從而促進(jìn)均勻變形，防止應(yīng)變局部化。

為了解決上述所有問(wèn)題，大連交通大學(xué)呂云卓教授團(tuán)隊(duì)研究了LMD制備的CrMnFeCoNi在制備和DCT處理?xiàng)l件下的微觀組織演變和力學(xué)行為。用不同的激光功率制造構(gòu)件，并測(cè)量產(chǎn)生的殘余應(yīng)力分布。然后，研究了DCT循環(huán)對(duì)殘余應(yīng)力分布和缺陷密度的影響。此外，通過(guò)執(zhí)行拉伸測(cè)試，在構(gòu)建和DCT處理?xiàng)l件下，沿著構(gòu)建和掃描方向(BD和SD)評(píng)估構(gòu)建的機(jī)械性能。結(jié)果表明，在中等激光功率為1400 W的情況下，在DCT處理后，可以獲得最佳的殘余應(yīng)力分布，在不損失延性的情況下，可以提供最大的強(qiáng)度增強(qiáng)。此外，HEA的強(qiáng)度，無(wú)論在哪個(gè)方向測(cè)量，在12次DCT循環(huán)后飽和到最大值。此外，沿SD的強(qiáng)度和延展性比沿BD的高。這些結(jié)果是基于觀察到的缺陷密度隨應(yīng)變的變化而合理的。最后，詳細(xì)討論了導(dǎo)致材料力學(xué)性能各向異性以及強(qiáng)度和延性同時(shí)提高的潛在機(jī)制。

相關(guān)研究成果以“Optimization of tensile properties and anisotropy in a cryogenically treated laser additively manufactured high entropy alloy ”發(fā)表在International Journal of Plasticity上

鏈接：

https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0749641924001426?via%3Dihub

圖1(A) LMD (b) DCT處理過(guò)程(c)拉伸試樣的取向示意圖。

LMD過(guò)程的示意圖如圖1(A)所示。建筑在尺寸為60 × 60 × 30 mm³的AISI 1045基板上制造。在進(jìn)行LMD之前，將基材研磨并在乙醇中進(jìn)行超聲波清洗。構(gòu)建的激光功率為1100,1400,1700,2000和2300w。激光光斑尺寸為~3 mm，進(jìn)給速度為~12 g/min，掃描速度為~600 mm/min。此外，艙口重疊和層厚分別為30%和0.5 mm。這些參數(shù)是在先前的研究中確定的，并且被認(rèn)為適用于獲得無(wú)缺陷，低孔隙率(密度> 99%)的合金構(gòu)建。最后，為了最大限度地減少氧氣吸收，在LMD期間要清除氬氣。使用氧氣分析儀進(jìn)行的測(cè)量證實(shí)，建筑中的氧氣濃度低于10ppm。

圖2激光功率為(a) 1100 W， (b) 1400 W， (c) 1700 W， (d) 2000 W，

(e) 2300 W的CrMnFeCoNi HEAs在BD × SD平面上的殘余應(yīng)力圖及其(f)沿構(gòu)建高度的平均殘余應(yīng)力分布圖。

 圖3(a)已建(1400W)、(b) 1400W- dct4、(c) 1400W- dct10、(d) 1400W- dct12、

(e) 1400W- dct20各建筑的殘余應(yīng)力分布圖及其(f)平均殘余應(yīng)力隨建筑高度的變化曲線。

 圖4(a)已建建筑(2300W)、(b) 2300W- dct4、(c) 2300W- dct10、(d) 2300W- dct12、

(e) 2300W- dct15各建筑的殘余應(yīng)力分布圖及其(f)平均殘余應(yīng)力隨建筑高度的變化曲線。

圖5 LMD底部、中部和頂部的代表性微結(jié)構(gòu)(在SD × TD平面上)(a)-(c)建造(1400W)，

(d)-(f) 1400W- dct4， (g)-(i) 1400W- dct10， (j)-(l) 1400W- dct15。

這些圖像是從構(gòu)建的底部，中間和頂部部分獲得的，它們分別位于距離基板1,5和9mm的高度，沿著SD-TD平面的BD。在建造狀態(tài)下，在建造的所有三個(gè)位置，微觀結(jié)構(gòu)都由面心立方(FCC)柱狀晶粒組成，其長(zhǎng)軸平行于BD，這些晶粒在建造的底部，中部和頂部的平均長(zhǎng)度分別為139±9µm, 135±7µm和130±11µm。柱狀晶粒長(zhǎng)徑比分別為1.93、1.66和1.24。

圖6 LMD底部、中部和頂部區(qū)域的亮場(chǎng)TEM圖像(a)-(c)構(gòu)建(1400W)， (d)-(f) 1400W- dct4， (g)-(i) 1400W- dct10， (j)-(l) 1400W- dct15構(gòu)建。

原生和次生納米孿晶用黃色和藍(lán)色箭頭分別標(biāo)記為NT1和NT2。

插圖包含沿[011]區(qū)域軸的相應(yīng)亮場(chǎng)圖像的SAED圖案。

圖7 LMD底部、中部和頂部區(qū)域的亮場(chǎng)TEM圖像(a)-(c)構(gòu)建(2300W)， (d)-(f) 2300W- dct4， (g)-(i) 2300W- dct10， (j)-(l) 2300W- dct15構(gòu)建。

納米孿晶用黃色箭頭標(biāo)記。插圖包含沿[011]區(qū)域軸的相應(yīng)亮場(chǎng)圖像的SAED圖案。

圖8在激光功率為(a)-(b) 1400w和(c)-(d) 2300w的情況下，位錯(cuò)密度和孿晶分?jǐn)?shù)沿構(gòu)建高度的變化。

 圖9用激光功率分別為(a) 1400 W和(b) 2300 W，沿SD方向進(jìn)行拉伸測(cè)試，在建成和DCT處理后，加載軸向SD方向的試件室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)。插圖說(shuō)明了拉伸試樣內(nèi)的頂部、中間和底部部分。

(c) 1400W-DCT4和(d) 2300W-DCT4頂部、中部和底部的顯微硬度變化是應(yīng)變的函數(shù)。

 表1隨加載軸//至SD，成品和DCT的拉伸性能總結(jié)。

 圖10  1400W-DCT4構(gòu)建的底部、中部和頂部的亮場(chǎng)TEM圖像沿著SD進(jìn)行拉伸測(cè)試，應(yīng)變?yōu)?/span>(a)-(c) 0%， (d)-(f) 15%， (g)-(i) 30%。

納米孿晶用黃色箭頭標(biāo)記。(b)、(c)、(e)、(f)、(h)和(i)中的插頁(yè)是沿[011]區(qū)域軸對(duì)應(yīng)的SAED模式。 

圖11(a) 1400w和(b) 2300w的激光功率下，預(yù)制試樣和DCT處理試樣的室溫拉伸應(yīng)力-應(yīng)變響應(yīng)。

(c) 1400W-DCT4預(yù)制時(shí)，構(gòu)件頂部、中部和底部的顯微硬度隨應(yīng)變的變化。

表2加載軸為//至BD的成品和DCT的拉伸性能總結(jié)。 

圖12在1400 W的激光功率下，在(a)-(c) 0%和(d)-(f) 15%的應(yīng)變下，沿著BD進(jìn)行拉伸測(cè)試，并在底部、中部和頂部的亮場(chǎng)TEM圖像。納米孿晶用黃色箭頭標(biāo)記。(b)、(c)、(e)和(f)中的插圖是沿[011]區(qū)域軸的相應(yīng)SAED圖案。

圖13(a)從沿SD加載的1400W-DCT4構(gòu)建中提取的拉伸測(cè)試試樣的低倍率SEM斷口圖，以及(b)頂部，(c)中部和(d)底部的更高倍率圖像。

(e)從沿BD加載的1400W-DCT4構(gòu)建中提取的拉伸測(cè)試試樣的低倍和高倍SEM斷口圖。

圖14在激光功率為(a) 1400w和(b) 2300w的情況下，合金沿構(gòu)建高度的平均殘余應(yīng)力分布圖和位錯(cuò)產(chǎn)生的臨界應(yīng)力σ_D。

在激光功率為(c) 1400 W和(d) 2300 W的情況下，合金沿構(gòu)建高度的平均殘余應(yīng)力分布和臨界應(yīng)力σ_T。

 圖15梯度結(jié)構(gòu)內(nèi)部的異步變形過(guò)程示意圖。(a)加載軸向SD方向。(b)向BD方向的加載軸。位錯(cuò)用紅色符號(hào)⊥表示，納米孿晶用斜線表示。

 圖16 UTS和ε_f沿SD的變化隨孿晶體積分?jǐn)?shù)沿BD的梯度的函數(shù)。

本研究采用5種不同的激光功率沿構(gòu)建和掃描方向制備了構(gòu)建，探究深冷處理對(duì)LMD加工的CrMnFeCoNi HEA力學(xué)性能的影響，并繪制了構(gòu)建中的殘余應(yīng)力分布圖。主要成果如下：

(1)當(dāng)激光功率為1400 W和2300 W時(shí)，構(gòu)件的殘余應(yīng)力分布梯度最大、最淺。

(2)隨著DCT循環(huán)次數(shù)的增加，在構(gòu)建上的壓應(yīng)力疊加將兩個(gè)構(gòu)建的殘余應(yīng)力剖面轉(zhuǎn)移到更多的壓應(yīng)力上。同時(shí)，底部和中間部分的脫位密度顯著增加，但頂部的強(qiáng)化程度明顯較低。

(3)在力學(xué)性能上存在明顯的各向異性，因此在兩種建筑中，沿SD的強(qiáng)度和延展性明顯高于沿BD的強(qiáng)度和延性。

(4)盡管DCT沿SD的最大強(qiáng)度比底部的強(qiáng)度低15%，但它仍然是一種極好的無(wú)損技術(shù)，可以在不犧牲延性的情況下提高強(qiáng)度。這種方法也可以應(yīng)用于具有低層錯(cuò)能的合金。