EBSD技術(shù)是材料科學(xué)的重要表征手段之一，已廣泛應(yīng)用于多個(gè)研究領(lǐng)域。從近年來重要期刊（如 Acta，MSEA，JAC，MD等）所發(fā)表文章的內(nèi)容來看，EBSD表征對(duì)文章質(zhì)量的提高起著重要作用。越來越多的科研青椒們感覺到現(xiàn)在發(fā)稍微好點(diǎn)（二區(qū)及其以上）的文章基本離不開EBSD技術(shù)了，所以深度挖掘EBSD的數(shù)據(jù)信息并正確利用相關(guān)理論進(jìn)行分析，會(huì)讓你發(fā)文章得心應(yīng)手。與金相，透射，XRD，掃描等表征手段所得數(shù)據(jù)相比，EBSD數(shù)據(jù)信息量非常豐富，而且取向信息更直觀，這些數(shù)據(jù)無論對(duì)于工業(yè)生產(chǎn)還是發(fā)表論文，都有重要作用。筆者研究EBSD技術(shù)已經(jīng)有好幾年了，并且也發(fā)過幾篇相關(guān)的文章，頗有心得。今天筆者就帶大家一起領(lǐng)略這一技術(shù)的“偉大”之處吧！

1.IPF圖在分析鈦合金“宏區(qū)”以及裂紋擴(kuò)展中的應(yīng)用

鈦合金是航空航天的重要材料之一，但保載疲勞壽命通常要比想象的低很多，主要原因是與其它合金相比，鈦合金中存在“Macrozones”（宏區(qū)）。近10多年來，通過EBSD技術(shù)的表征發(fā)現(xiàn)，幾乎所有的近α和α+β型鈦合金中都存在 “宏區(qū)”（figure 1）。不同“宏區(qū)”中晶粒擇優(yōu)取向程度不同。利用EBSD技術(shù)分離“宏區(qū)”中的初生α和次生α相，發(fā)現(xiàn)攢簇的初生α相和次生α相的c軸有近乎一致的取向，從而造成整體具有非常鋒銳的織構(gòu)（figure 2）。結(jié)合EBSD技術(shù)的表征和它的加工過程，Gey將“宏區(qū)”的形成歸結(jié)于2個(gè)原因：

（1）鍛造過程中金屬沿著軸向的流動(dòng)，會(huì)使α板條的沿著流動(dòng)方向排列；（2）如果高溫變形過程中α與β保持Buegers關(guān)系，則隨后析出的次生αs與初生α具有相同的取向；這2個(gè)原因共同導(dǎo)致了“宏區(qū)”的形成。然而國(guó)際學(xué)者對(duì)此觀點(diǎn)還是比較質(zhì)疑的，實(shí)際上關(guān)于“宏區(qū)”形成的真正原因有待于進(jìn)一步深入研究，目前尚未達(dá)成共識(shí)。

Figure 1 EBSD圖；

（a）壓縮后IMI834鈦合金的IPF圖；（b）壓縮后進(jìn)行熱處理的IMI834鈦合金的IPF圖；白色和黑色的顯分別表示該合金內(nèi)部出現(xiàn)的“宏區(qū)”，IPF圖下方的極圖對(duì)應(yīng)于“宏區(qū)”[1]。

Figure 2

（b）和（c）分別為分開的初生αp和次生αs的極圖，（d）αs為利用Burgers關(guān)系重構(gòu)的β極圖[2]；“宏區(qū)”會(huì)大大降低鈦合金的保載疲勞壽命，由于“宏區(qū)”內(nèi)部所有晶粒的取向幾乎一致，因此可以把這個(gè)整體區(qū)域看做一個(gè)大晶粒。眾所周知，裂紋向前擴(kuò)展的過程中，如果遇到晶界，會(huì)受到阻礙。但“宏區(qū)”整體相當(dāng)于一個(gè)大晶粒，晶界阻礙作用較小，裂紋擴(kuò)展的速率大大提高，從而降低了保載疲勞的壽命。另外，相較而言，“宏區(qū)”周圍的晶粒與這個(gè)“大晶粒”有較大的取向差，屬于“硬晶粒”，變形過程中應(yīng)力更加容易集中在“宏區(qū)”內(nèi)部，增加了裂紋形核的概率。Figure 3 為“宏區(qū)”內(nèi)部裂紋擴(kuò)展的示意圖。

Figure 3

（a）白箭頭表示“宏區(qū)”內(nèi)部裂紋擴(kuò)展的示意圖；（b）α相c軸在參考面的投影[3]；

2.施密特因子圖的妙用

我們知道施密特因子的計(jì)算公式為ms=cosφ。cosλ，其中φ和λ分別表示力軸與滑移面法向的夾角和力軸與滑移方向的夾角。材料的塑性變形主要通過滑移完成，施密特因子越高，滑移系啟動(dòng)的概率越大。EBSD在數(shù)據(jù)處理時(shí)，可得到各個(gè)滑移系的Schmid Factor圖，還能夠?qū)κ┟芴匾蜃又颠M(jìn)行統(tǒng)計(jì)，從而可以判斷該合金變形啟動(dòng)那些滑移系。這對(duì)于做模擬計(jì)算的科研friends們大有好處。另外，塑性變形過程中，織構(gòu)主要依賴滑移系和孿晶系的運(yùn)動(dòng)而演變，所以利用EBSD獲得的施密特因子圖，可用來理論解釋織構(gòu)的演變。例如，figure4為對(duì)Ti6242s合金柱面<a>和基面<a>滑移系的統(tǒng)計(jì)，可以看出柱面<a>滑移系在0.38~0.45之間具有更高的頻率，所以該合金的鍛造過程主要通過柱面<a>滑移的滑動(dòng)完成，柱面<a>滑移的啟動(dòng)會(huì)最終導(dǎo)致（11-20）<10-10>織構(gòu)的形成。

Figure 4 Ti6242s的柱面<a>和基面<a>滑移的SF圖和統(tǒng)計(jì)圖，右下角為利用XRD測(cè)得的該合金的極圖（這幅圖為筆者的數(shù)據(jù)）。

另外，當(dāng)金屬材料中存在較高極密度的織構(gòu)時(shí)，會(huì)造成力學(xué)性能的各向異性。這主要是因?yàn)楫?dāng)合金中存在某一高密度織構(gòu)時(shí)，塑性變形過程中某一方向啟動(dòng)變形所需滑移系的難易程度是不一樣的，從而導(dǎo)致強(qiáng)度和塑性的差異。Figure 5為具有T型織構(gòu)的Ti60合金在RD和TD方向上測(cè)得的施密特因子統(tǒng)計(jì)圖。可以看出，在TD方向，兩種滑移的Schmid因子分布主要集中于<0.1的區(qū)間，而在RD方向，柱面滑移的Schmid因子在>0.4的區(qū)間有較高分布；所以TD方向的強(qiáng)度高于RD方向，但塑性略有降低。

Figure5 Ti60板材晶體取向與Schmid因子分析

（a） PF圖；（b） 沿TD方向加載時(shí)基面<a>和柱面<a>滑移的Schmid因子分布；（c） 沿RD方向加載時(shí)基面<a>和柱面<a>滑移的Schmid因子分布[4].

3.局部取向差來計(jì)算幾何位錯(cuò)密度

LocMis的全稱為L(zhǎng)ocal Misorientation，KAM的全稱為Kernel Average Misorientation（見figure 6）。兩者名稱不同，但所描述的意義卻差不多，均為局部取向差；KAM或LocMis可以定性反映塑性變形的均勻化程度，數(shù)值較高的地方表示塑性變形程度較大或者缺陷密度較高。因此，在諸如應(yīng)力腐蝕開裂、晶界變形協(xié)調(diào)性等研究中有廣泛的應(yīng)用。 （KAM）是由24個(gè)最近的相鄰點(diǎn)組成的一個(gè)核心點(diǎn)，它被用來給每一個(gè)點(diǎn)分配一個(gè)標(biāo)量值，表示它的局部取向差。EBSD中得到的KAM圖可以用來計(jì)算幾何位錯(cuò)密度，從而判斷在變形過程中材料應(yīng)力分布的狀態(tài)。

Figure 6 Ti6242S合金鍛造后橫截面獲取的KAM圖（筆者數(shù)據(jù)）

一般來說，幾何位錯(cuò)密度可以用下列公式來表示：

其中μ是步長(zhǎng)，是Burgers矢量的長(zhǎng)度，KAMave代表所選區(qū)域的平均KAM值，其可用下面公式來計(jì)算：

KAML,i是在點(diǎn)i處的局部KAM值，N代表測(cè)試區(qū)域點(diǎn)的數(shù)目。

利用以上兩個(gè)公式就可以計(jì)算出EBSD所掃區(qū)域的幾何位錯(cuò)密度，從而判斷變形過程中材料的應(yīng)力大小，幾何位錯(cuò)密度越高，應(yīng)變?cè)酱蟆igure 7為AZ31B鎂合金在不同循環(huán)周期下利用KAM圖計(jì)算的幾何位錯(cuò)密度值，利用這些數(shù)據(jù)可判斷出在何種疲勞周期下，材料更容易斷裂。

Figure 7 AZ31B鎂合金在不同循環(huán)周期下利用KAM圖計(jì)算幾何位錯(cuò)密度值[5]。

4.利用大小角晶界分析回復(fù)和再結(jié)晶的方法和機(jī)理

金屬材料，變形后加熱會(huì)發(fā)生靜態(tài)回復(fù)或再結(jié)晶，直接進(jìn)行熱加工則發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)或再結(jié)晶。回復(fù)是變形晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)發(fā)生多邊化并進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為等軸亞晶的過程，多邊化的過程中原來的變形晶粒內(nèi)部逐漸出現(xiàn)亞晶界，相鄰亞晶之間晶界取向差一般在2-15°之間。再結(jié)晶的驅(qū)動(dòng)力是回復(fù)后未被釋放的變形貯存能，其形核機(jī)制有晶界弓出機(jī)制、亞晶遷移機(jī)制和亞晶合并機(jī)制等。再結(jié)晶后相鄰晶粒之間的取向差進(jìn)一步增大，變成大角度晶界（大于15°）。因此，利用EBSD技術(shù)對(duì)所選代表區(qū)域的晶界進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，便可定性的分析材料發(fā)生的再結(jié)晶或回復(fù)程度。最后，需要補(bǔ)充的一點(diǎn)是，變形晶粒間的取向差非常小，一般在2°以下。Figure8為利用EBSD技術(shù)獲得的Ti6242s合金從邊部到心部的大小角晶界分布圖。可以看出，在邊部，大部分晶界為小角晶界，所以大多晶粒屬于變形晶粒，初生αp相的球化靠應(yīng)變誘發(fā)完成，而在R/2和心部位置，大角晶界分?jǐn)?shù)較高，晶粒在鍛造過程中發(fā)生了動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，初生αp相的球化機(jī)制為晶界遷移機(jī)制。

Figure 8 Ti6242S合金邊部到心部的大小角晶界分布圖；綠色的線代表小角度晶界，黑色的線代表大角度晶界（此圖也是筆者的數(shù)據(jù)資料）[6]。

大小角晶界分布圖除了能夠判斷晶粒是否發(fā)生回復(fù)和再結(jié)晶之外，還能夠研究材料相變過程中是否有變體選擇現(xiàn)象。筆者是研究鈦合金的，就以鈦合金舉例。鈦合金β→α轉(zhuǎn)變時(shí)，可以生成12種不同取向的變體。通過理論計(jì)算，同一β晶內(nèi)的這12種變體之間僅僅存在5類取向差，分別是10.5°、60°、60.832°、63.262°、90°。但如果在雙相區(qū)熱加工冷卻后，取向差不集中于10°、60°、90°左右的峰或5種取向差不滿足理論比例，則一定有變體選擇發(fā)生。Figure 9 為Ti60合金在空冷和爐冷條件下析出的α板條之間的取向差，可以看出，有一部分晶界小于10°，這意味著在β相→α相轉(zhuǎn)變過程中發(fā)生了變體選擇，在β/β晶界兩側(cè)析出了許多具有小角度晶界的次生α相。

Figure 9 Ti60合金在（a）空冷、（b）爐冷條件下析出的次生α板條之間的取向差[7]

5.利用EBSD技術(shù)分析鈦合金的形變孿晶

鈦合金低溫下呈HCP結(jié)構(gòu)，其有12個(gè)滑移系，而體心立方（BCC）結(jié)構(gòu)則具有48個(gè)滑移系。因此在變形尤其在冷變形該過程中，HCP結(jié)構(gòu)的材料很容易啟動(dòng)孿晶。純鈦由于所含的合金元素較少，在室溫下不含β相，所以在冷變形過程中很容易出現(xiàn)孿晶，這也是純鈦塑形相對(duì)較好的重要原因之一。一般來說，純鈦在變形過程中主要啟動(dòng)兩種類型的孿晶，即{10-12}拉伸孿晶和{11-22}壓縮孿晶，以實(shí)現(xiàn)HCP晶格調(diào)控。孿晶的啟動(dòng)還會(huì)造成織構(gòu)變化，同時(shí)孿晶界的形成也造成了晶界強(qiáng)化。在EBSD技術(shù)出現(xiàn)之前，人們只能通過透射電鏡來研究材料變形帶來的孿晶，但是透射電子掃查的區(qū)域非常小，不利于材料中孿晶的大量統(tǒng)計(jì)。而EBSD掃查的區(qū)域與掃描電鏡相當(dāng)，可以對(duì)孿晶進(jìn)行數(shù)目統(tǒng)計(jì)。通過IPF圖和極圖可以明顯看出孿晶的取向以及孿晶會(huì)使晶粒怎么轉(zhuǎn)動(dòng)變形。如figure 10為純鈦板材在RD方向冷壓縮后進(jìn)行EBSD實(shí)驗(yàn)所獲得的結(jié)果。可以看出，壓縮后材料中{10-12}拉伸孿晶和{11-22}壓縮孿晶都出現(xiàn)了，但兩種孿晶所占百分比不一樣，分別約為57%和5.9%。對(duì)A晶粒分析的結(jié)果表明：變形過程中首先形成{10-12}拉伸孿晶再出現(xiàn){11-22}壓縮孿晶，且變形中出現(xiàn)了1個(gè){10-12}孿晶變體，5個(gè){11-22}孿晶變體。在（0001） 極圖上可看出，{10-12}孿晶偏離c軸約85°，也就是說其在變形過程中更容易形成柱面織構(gòu)（c軸沿著TD方向排列），而{11-22}孿晶的分布比較雜亂，最終晶粒c軸的取向也比較分散。

Figure 10 沿RD壓縮至15%純鈦的EBSD測(cè)量結(jié)果

（a）IPF圖；（b） A晶粒中啟動(dòng)的孿晶類型及其變體；（d） A粒的散點(diǎn)（0001）極圖，其中單個(gè)離散極點(diǎn)用與反極圖相同的顏色標(biāo)記[8]。

參考文獻(xiàn)

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