導讀: 沉淀強化多晶合金中溫脆性（ITB）是指在600 ~ 900℃范圍內塑性不足的突然斷裂，對結構熱構件的失效構成嚴重威脅。為了揭示組織與ITB之間的關系，制備了典型的沉淀強化合金GH4151，并對其進行了單晶生長和熱機械加工，并對其力學性能進行了拉伸測試。SX GH4151合金在所有測試溫度下均以韌性方式斷裂，斷裂伸長率（EF）超過10%。相比之下，所有多晶合金在700-900℃的溫度范圍內表現出一定程度的脆性（EFs小于5%）。利用先進的顯微技術和高溫力學測試系統在透射電鏡下進行了顯微組織表征，動態揭示了原位ITB的起源，發現ITB主要是由氧化加速晶界斷裂引起的。此外，還確定了以γ′體積分數和晶粒尺寸為主的微觀組織對析出強化合金塑性的影響。本研究結果可為克服沉淀強化多晶合金的ITB提供指導。

追求具有足夠均勻延展性的超高強度金屬材料，一直是工程結構應用領域為提高工程可靠性和能效而不斷努力的方向。然而，強度和延性通常是相互排斥的，在純金屬和合金中，強度和延性的權衡困境是不可避免的。因此，一個主要的挑戰是設計新的微觀結構來克服強度和延性的權衡困境。為了實現這一特性，許多先進材料正在通過調整其成分或優化加工程序來實現可持續發展。其中，高中熵合金（HEAs或MEAs）因其特殊的合金設計策略和優異的力學性能而日益受到人們的關注。與單一主元素合金不同，HEAs或MEAs合金更廣泛的成分選擇范圍和復雜的元素分布為廣泛的性能組合帶來了更多的潛在可能性。

雖然HEAs或MEA最初的設計初衷是受益于單相穩定化，但具有完全結晶結構的單相面心立方（FCC）結構HEAs或MEA具有良好的延展性，但強度不足。在非均相微觀結構材料的拉伸變形過程中，由于具有不同流動行為和應力的相鄰疇之間的塑性不相容，梯度結構在施加應變下發生非均質變形軟區在邊界附近堆積堆積，在軟區產生背應力，在硬區產生正應力，形成異質變形誘導（HDI）強化。

通過對合金元素的精細控制，結合冷加工和適當的中溫退火，可以在HEAs和MEA中設計出雙層次結構的非均勻組織。作為單一FCC相結構的MEA，完全結晶的VCoNi表現出優異的力學性能，這主要歸因于其固溶體和晶界強化。因此，部分再結晶和分層析出是進一步改善VCoNi MEA力學性能的有吸引力的候選方法。在控制析出相的尺寸、形狀、分布和體積分數的同時，需要對熱處理溫度和其他因素進行精細控制，以獲得分層結構的非均質微觀組織，從而實現高強度和延展性的MEA。作為引入析出相的常用元素，添加Al不僅可以由于溶質阻力和齊納釘釘而延緩再結晶，同時還可以通過元素分配促進半相干相的分層析出。

然而，在早期的研究中，加入Al的VCoNi MEA主要考慮的是降水強化。Al的加入對合金組織非均質性的影響非均相組織設計對力學性能的影響研究很少。大連理工大學盧一平教授團隊設計成分、冷加工和中溫退火，成功地引入了復雜的非均相組織。新開發的VCoNi_1.2Al_0.2 MEA具有復雜的非均相組織，在保持足夠的塑性和良好的加工硬化能力的同時，具有超高的強度。研究結果表明，本文提出的微觀結構設計策略為開發具有足夠加工硬化能力的高強延展性結構材料提供了更多的可能性。

相關研究成果以“Ultra-strong and ductile medium entropy alloy with a dual heterogeneous microstructure”發表在Acta Materialia上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424009935?via%3Dihub

圖1 VCoNi_1.2Al_0.2的熱-力學過程示意圖。

VCoNi_1.2Al_0.2 MEA (at。采用高純金屬（≥99.9%），在高純氬氣氣氛保護下，弧熔法制備鋼錠。重復熔融至少5次，以確保成分均勻。鋼錠樣品在1100℃下均質3 h，然后在水中淬火。對均勻化后的鋼錠進行冷軋，厚度減小80%。將軋制后的薄板分別在800℃退火2 h和900℃退火0.5 h，然后進行水淬，得到不同餾分和分層析出的部分RC樣品。為方便起見，800℃和900℃下的部分RC試樣分別稱為HCR-800和HCR-900。熱力過程示意圖如圖1所示。

采用x射線衍射（XRD, EMPYREAN Netherlands）對晶體結構進行了鑒定，Cu Kα（λ =1.5406 Å）輻射，2 θ掃描范圍為30^?~ 100^?，掃描速率為4^?/min。采用200 kV透射電子顯微鏡（TEM, FEI Talos F200）和20 kV掃描電子顯微鏡（SEM, Zeiss Super55）對樣品進行了微觀結構表征，電子背散射衍射探針步長為0.2 μm。SEM和EBSD樣品采用振動拋光法制備，TEM樣品采用離子銑削法制備。

圖2鑄態、HCR-800和HCR-900樣品的XRD譜圖(a)HCR-800 (b)和HCR-900

(c)BSE的HCR-800 （d、e、f）和HCR-900

（g、h、i）樣品的EBSD IPF、相圖和KAM圖。

XRD圖譜（圖2(a)）顯示鑄態試樣由FCC和L21相結構組成。相比之下，除了FCC和L21相外，HCR-800和HCR-900樣品中都可以識別出六方密排(HCP) κ相的峰（TEM-SADP結果證實了這一點）。HCR-800（圖2(b)）和HCR-900（圖2(c)）的背散射電子（BSE）圖均顯示了具有部分再結晶和分層析出的異質微觀結構。在非再結晶區（N-RC）和RC區，析出相的分布、大小和形狀都有很大的不同。微觀尺寸的L21相顆粒隨機分布在RC區和N-RC區，其形狀和尺寸與鑄態相似（如圖S1所示）。相反，在HCR-800和HCR-900樣品中，納米尺寸的L21相顆粒在RC區呈多邊形，在N-CR區呈針狀(見放大圖2（b1）和圖2(c1))，但在鑄態試樣中沒有觀察到（如圖S1），這表明在退火處理過程中析出了納米級的L21相顆粒。

圖3HCR-800 (a)和HCR-900 (b) RC區的BF-TEM圖像；FCC (c)、κ相(d)、L21相(e)、σ相(f)的TEM-SADP；

HCR-800 (g)和HCR-900 (h) RC區的EDS成分圖；κ和L21相(i)和σ相(j)的線性EDS組成；

圖4 HCR-800 (a)和HCR-900 (b)的BF-TEM圖像；退火孿晶的放大圖（c1）和HR-TEM (c2)；HCR-900 N-RC區的BF-TEM （d1）和HR-TEM （d2）放大圖；

基體和孿晶界的BF-TEM圖像（e1）；9R相的SADP模式（e2）；

基體和孿晶界（e3）的HR-TEM圖像；

相界為L21的矩陣(f)、相界為κ的矩陣(g)和相界為σ的矩陣(h)的HR-TEM圖像；

圖5 (a)鑄態、HCR-800、HCR-900試樣的工程拉伸應力-應變曲線；

(b)as-cast、HCR-800和HCR-900試樣的真應變和應變硬化率曲線；

本研究的屈服強度(c)和極限抗拉強度(d)與拉伸應變的對比與其他文獻報道的沉淀強化、晶粒結構調整強化、沉淀與晶粒結構調整強化的比較。

圖6斷裂HCR-800和HCR-900拉伸加載后的變形組織。

HCR-800 (a)和HCR- 900 (b) RC區的BF-TEM圖像；

HCR-900的RC區矩陣的BF-TEM圖像（c1）和HR-TEM圖像（c2）；

HCR-900 RC區L21相的放大BF-TEM圖像(d)；HCR-900 σ相的放大BF-TEM圖像(e)；HCR-900 κ相邊界的放大BF-TEM圖像（f1）和HR-TEM圖像（f2）；

退火孿晶的放大BF-TEM圖像（g1）和HR-TEM圖像（g2）；

HCR- 800 (h)和HCR-900 (i) N-RC區的BF-TEM圖像。

圖7斷裂試樣附近的側面形貌。HCR-800 (a)和HCR-900 (d)的局部外觀；

HCR-800 (b)和HCR-900 (e)的再結晶區域和非再結晶區域的放大圖像；

HCR-800 (c)和HCR-900 (f)的再結晶和非再結晶區域的進一步放大圖像。

圖8 HCR-800和HCR-900的LUR拉伸試驗曲線(a)；

背應力（BS）和有效應力（ES）隨塑性應變增加的變化規律（b1 ~ b2）。

本研究通過設計成分和冷加工后的中溫退火，成功地引入了具有部分再結晶和分層析出的雙非均相組織。主要成果如下：

(1)熱處理后析出L21相、κ相、σ相和9R相4種析出相。在退火過程中，這種分層析出物會阻礙再結晶，導致晶粒生長緩慢。

(2)復雜的非均相組織使合金具有HDI強化、沉淀強化和晶界強化等多種強化機制，不同強化機制對強度的貢獻可以通過調整組織來調節。

(3)納米析出相和部分再結晶區的均勻分布不僅提高了合金的抗裂能力，而且提高了位錯的儲存能力，延長了合金的應變硬化時間。

(4)新開發的異質組織VCoNi_1.2Al_0.2MEA具有超高的強度（σYS和σUTS分別為1857 MPa、2191 MPa和1461 MPa、1934 MPa），同時具有足夠的塑性（HCR-800和HCR-900分別為9.8%和22.3%）和良好的加工硬化能力。本工作的強度和延性組合優于大多數已報道的MEA和HEAs。