導讀:沉淀強化多晶合金中溫脆性（ITB）在600 ~ 900℃范圍內突然斷裂，塑性不足，對結構熱構件的失效構成嚴重威脅。為了揭示組織與ITB之間的關系，制備了典型的沉淀強化合金GH4151，并對其進行了單晶生長和熱機械加工，并對其力學性能進行了拉伸測試。SX GH4151合金在所有測試溫度下均以韌性方式斷裂，斷裂伸長率（EF）超過10%。相比之下，所有多晶合金在700-900℃的溫度范圍內表現出一定程度的脆性（EFs小于5%）。利用先進的顯微技術和高溫力學測試系統在透射電鏡下進行了顯微組織表征，動態揭示了原位ITB的起源，發現ITB主要是由氧化加速晶界斷裂引起的。此外，還確定了以γ′體積分數和晶粒尺寸為主的微觀組織對析出強化合金塑性的影響。本研究結果可為克服沉淀強化多晶合金的ITB提供指導。

渦輪盤是航空發動機中最重要的熱部件之一，作為葉片的夾具，葉片以非常高的速度旋轉以產生機械能。圓盤和葉片的完整組裝可以將動力/能量傳輸到風扇和壓縮機部分。因此，渦輪盤在使用過程中，除了承受高溫氣體的沖擊外，還要承受復雜的機械和熱應力。在如此惡劣的使用條件下運行，渦輪盤必須具有良好的機械性能，并在高溫下具有優異的耐腐蝕和抗氧化能力。用于渦輪盤的材料主要是沉淀強化鎳基多晶合金。這些Ni基合金優異的高溫力學性能歸功于其穩定的兩相組織，其特征是高體積分數的L12組織γ′沉淀（Ni₃Al）均勻分布在面心立方(FCC) γ基體中。

在較寬的溫度范圍內，特別是在700-900℃的目標使用溫度范圍內，對GH4151合金的制造、顯微組織和力學性能之間關系的全面研究非常有限。ЭK151/GH4151合金是一種典型的沉淀強化鎳基合金。眾所周知，許多沉淀強化鎳基合金在600-900?C的溫度范圍內表現為中溫脆性（ITB），這意味著在這些溫度下突然斷裂，塑性不足。對這些合金脆性斷裂后的斷裂分析表明，裂紋一般沿晶界擴展。這些合金中的ITB被認為與中溫下的GB脆性有關。此外，沿晶間裂紋通常觀察到由富Ni/ Co和富Al/Ti氧化物組成的層狀氧化物。因此，ITB被認為是由應力加速晶界氧化（SAGBO）引起的，即氧化物優先在GBs處形成，尤其是靠近初生γ′沉淀的GBs處，這些脆性的晶間氧化物在應力作用下容易破裂，促進裂紋擴展。而γ′相體積分數較低的析出強化合金在中溫時的電場強度（bbb15 %）遠高于γ′相體積分數大于40%的合金（電場強度<10 %），這表明有許多因素導致了ITB的發生。

由于ITB溫度恰好重疊于渦輪盤的工作溫度范圍，因此ITB對渦輪盤的失效具有嚴重的威脅。GH4151合金也屬于沉淀強化鎳基合金。浙江大學丁青青團隊對GH4151合金進行了制備和加工，包括單晶（SX）生長和熱機械加工（TMP），以獲得GH4151合金的各種顯微組織。顯微組織表征，通過使用先進的顯微技術，已經被用來揭示合金的ITB的原因。采用高溫機械加載的原位透射電鏡（TEM）技術，觀察了GH4151合金在800℃時GB斷裂的動態過程，揭示了ITB的成因。確定了γ′體積分數和晶粒尺寸對析出強化合金塑性的影響。本研究結果可為克服沉淀強化合金的ITB提供指導。

相關研究成果以“The grain boundary brittleness at intermediate temperature in a precipitation strengthened Ni-based polycrystalline alloy”發表在Acta Materialia上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359645424010292?via%3Dihub 

表1 GH4151合金的公稱成分。

 圖1鑄態GH4151合金的組織與拉伸性能。

(a) BSE圖像顯示粗柱狀顆粒。

(b) SE圖像顯示顆粒中有大量析出物。SAED圖（插圖）表明這些析出相為γ′相，其超晶格用虛線圈表示。

(c) (a)中紅色矩形的放大圖像顯示樹突間區域有鮮明對比的沉淀（紅色箭頭）。

(d)樹晶間區對比鮮明的析出相根據EDS圖分為A、B、C、d相。

(e)從RT到1000^?C的不同溫度下合金的工程應力應變曲線，在700到1000^?C的溫度范圍內顯示出極端的脆性。符號“x”表示合金在彈性階段的斷裂。

(f)在800^?C時，SE圖像顯示斷口表面有強烈的凹陷。

(g)在800^?C時，SE圖像顯示斷口表面光滑，晶間裂紋（白色箭頭）。

(h)合金A-D相中裂紋的BSE圖像。

GH4151合金鑄態顯微組織如圖1a所示，由平均長軸超過500µm的粗柱狀晶粒和鋸齒狀晶粒組成。大量的球形或立方相（圖1b）均勻分布在晶粒中。通過SAED模式確定這些析出相為l12結構的γ′相，其超晶格由圖1b插圖中的虛線圈表示。此外，在晶粒內部觀察到枝晶結構，在枝晶間區域可以發現幾種具有鮮明對比的沉淀（圖1c中紅色箭頭所示）。EDS圖（圖1d）顯示了四種不同相的存在，分別標記為A、B、C和d相。板狀相A富集Nb和Ti，而Mo和Cr則缺失。玫瑰花狀的B相富含Ti和Al， C相由Cr、Mo、Co和Nb組成。D相富含Nb、Ti、Mo和W，四相及基體的EDS定量結果見表2。

表2鑄態GH4151合金中A-D相和基體的EDS定量結果（at.%）。

 圖2 GH4151高溫合金經TMP處理后的組織與拉伸性能。

(a) BSE圖像顯示完全再結晶的微觀結構，平均晶粒尺寸為~30µm。紅色箭頭表示d相。

(b) BSE圖像顯示典型的γ/γ′兩相組織。白色箭頭表示γ′相。

(c)表明ITB存在的合金的工程應力-應變曲線。

在鑄態合金中，GBs似乎是造成ITB的原因，其中晶粒非常粗糙，呈柱狀組織。在這些晶粒中，合金表現出典型的枝晶結構，并伴有元素偏析。為了探索晶粒組織和成分不均勻性對ITB的影響，進行了均勻化、冷軋、再結晶和時效處理，以獲得等軸組織和消除枝晶偏析。圖2a是TMP合金的BSE圖像，從圖中可以看出，該合金的顯微組織由具有直gb的等軸晶組成，平均晶粒尺寸約為30µm。晶粒的均勻對比表明，枝晶結構已被成功地消除。此外，A、B、C相和部分D相已經溶解，合金中只剩下少量D相殘留物（圖2a中的紅色箭頭）。晶粒內部均勻分布著大量直徑為~360 nm的γ′相（圖2b中白色箭頭）。經過TMP處理后，GH4151合金的組織，包括晶粒和析出相，與許多傳統的沉淀強化鎳基合金相似，如Haynes 282、Waspaloy和Inconel 740合金。

圖3TMP GH4151合金在不同溫度拉伸后的斷口分析。

(a)在800^?C時，SE圖像顯示斷口表面有強烈的凹陷。

(b)在800^?C時，SE圖像顯示斷口表面光滑，晶間裂紋（箭頭）。

(c) BSE圖像顯示800^?C時斷裂樣品的側視圖。部分裂紋（藍色箭頭）長度大于100 μm。放大后的圖像（插圖）顯示裂紋沿GBs（白色箭頭）擴展。

(c)中的拉伸方向是垂直的。

 圖4 SX GH4151合金的組織與力學性能。

(a) SX棒的光學照片和截面微觀結構。逆極圖（插圖）表明生長方向沿[001]方向。

(b)固溶處理后合金的BSE圖像顯示，枝晶偏析得到有效消除。

(c)時效處理后合金的BSE圖像顯示為典型的γ/γ′兩相組織。

(d)不含GBs的SX合金的工程應力應變曲線，表明不存在ITB。SEM圖像（插圖）顯示在800°C時斷裂的SX合金有強烈的韌窩。

圖5冷軋SX再結晶時效GH4151合金的組織與拉伸性能

(a) BSE圖像顯示冷軋SX的完全再結晶微觀結構。平均晶粒尺寸為~40µm。

(b)時效后的BSE圖像為典型的γ/γ′兩相組織。

(c)合金在室溫至1000℃范圍內的工程應力應變曲線。插圖顯示了800?C時的晶間斷裂和晶間裂紋（箭頭）。

圖6不同工藝下GH4151合金電磁場的溫度依賴性虛線表示多晶合金，實線表示SX合金。SX本質上在任何溫度下都具有延展性。GBs的存在是700-900°C時ITB的原因。

圖7800℃斷裂的SX合金多晶合金晶間裂紋的顯微組織。

(a) HAADF-STEM圖像顯示，晶間裂紋的對比度比晶內裂紋暗。

(b) (a)矩形區域的放大HAADF-STEM圖像和相應的EDS圖表明，GB處的暗區由Ni-Co-Cr-rich， Ti-rich和Al-rich氧化物組成。

(c)能譜圖表明(b)中綠色箭頭所示的納米顆粒是富鋁氧化物。

(d)晶間裂紋附近顯微組織示意圖。

圖8  800℃時的原位TEM觀察揭示了動態開裂過程。

(a)原位拉伸試樣的透射電鏡圖像（綠色箭頭）。

(b) 800^?C保溫期間的TEM圖像。77 min后，顆粒和GB表面形成了一些納米顆粒（箭頭），導致GB處形成了預裂紋（紅色箭頭）。

(c)快照說明動態開裂過程（見補充影片）。早期變形主要包括位錯運動（黃色箭頭）。隨著變形的進行，預裂紋擴展（紅色箭頭），新的晶間微裂紋（黃色虛線圈）產生并擴展。

(d) (c)中綠色虛線矩形所示區域的EDS圖表明，氧化物位于斷口表面[(c)中的藍色箭頭]。

 圖9應力對晶間氧化的影響。(a)無靜態拉應力和有靜態拉應力的氧化樣品示意圖。

(b)BSE顯示樣品的氧化物在800?C下氧化48小時無應力。插圖顯示了由白色虛線矩形表示的區域的EDS地圖。沿GB的氧化深度幾乎是樣品表面氧化深度的兩倍。

(c)在~200 MPa應力下，800^?C氧化10 h的SE圖像和相應的EDS圖。晶間氧化深度達到425µm，而樣品表面氧化深度僅為0.4µm。

圖10簡化模型直觀地反映了中溫下析出強化合金的γ′體積分數、晶粒尺寸和斷裂方式之間的關系。

圖11所收集的數據顯示了晶粒尺寸、γ′體積分數和應變速率對典型析出強化多晶合金EF的影響。

(a)中溫（600-900?C）下γ′體積分數和晶粒尺寸的函數關系。區域I（紅色）-脆性（EF< 5%），區域II（綠色）-過渡區域（5% <EF< 10%），區域III（藍色）-延展性（EF< 10%）。

(b) EFs隨應變速率的函數。(a)及(b)的詳細資料分別載于補充資料表S1及S2。

本研究制備了一種典型的沉淀強化合金GH4151，并對其進行了SX生長和TMP等多種工藝處理，得到了不同的顯微組織，以揭示微觀組織與ITB的關系。主要成果如下：

(1)晶GH4151合金表現出嚴重的ITB，在中溫下均沿GB發生脆性斷裂。然而，在沒有GB的GH4151合金中不存在ITB。SX合金的EF隨溫度升高而增大，均大于12%。GB負責ITB。

(2)中溫開裂合金的晶間裂紋中存在大量的氧化物。原位透射電鏡觀察表明，晶間氧化優先發生，并在晶內形成預裂紋。加載應力時，裂紋沿GB快速擴展，為氧化加速GB裂紋。

(3)發現γ′相體積分數和晶粒尺寸對析出強化多晶合金的塑性有較大影響。γ′相體積分數越低，晶粒尺寸越小，合金中溫塑性越高。