導(dǎo)語：本研究采用淬火工藝制備了無析出的低碳超高強(qiáng)度鋼，并設(shè)計(jì)了多尺度富銅和 NiAl 的共析出強(qiáng)化，分別通過淬火-回火 （QT） 和淬火-分配-回火 （QPT） 工藝提高疲勞性能。淬火鋼的微觀組織顯示出板條馬氏體 （LM） 和顆粒貝氏體 （GB） 的典型混合微觀結(jié)構(gòu)。在 550 °C 下老化 1 h 后，高密度 （1.945 × ） 的 B2-NiAl 和 B2 核心-9R 殼納米顆粒均勻共沉淀，使屈服強(qiáng)度和高周疲勞強(qiáng)度分別從 965 MPa 和 384.6 MPa 大幅提高到 1548 MPa 和 510.7 MPa。疲勞性能的顯著改善歸因于大量小尺寸納米顆粒的移動(dòng)，這些納米顆粒阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)以形成高密度位錯(cuò)纏結(jié) （HDDT） 和細(xì)胞結(jié)構(gòu)，從而降低了晶界的應(yīng)力集中。此外，幾何相分析 （GPA） 揭示了小尺寸多組分沉淀物周圍存在微應(yīng)變，不太可能引起微裂紋萌生，從而提高了疲勞性能。QPT 處理后，共沉淀的納米顆粒表現(xiàn)出多尺度分布，數(shù)密度顯著降低，為 1.005 × 1023m-3，并鑒定出典型的大尺寸FCC-Cu顆粒，削弱了析出強(qiáng)化，導(dǎo)致屈服強(qiáng)度和疲勞強(qiáng)度分別達(dá)到1396 MPa和424.5 MPa。此外，由于位錯(cuò)和旁路納米顆粒的運(yùn)動(dòng)，GNDs 明顯積累在反向奧氏體 （RA） 和基體之間的界面處，這增加了界面處微裂紋萌生的趨勢。此外，在 FCC-Cu 顆粒界面處積累的高應(yīng)變增加了疲勞損傷的風(fēng)險(xiǎn)，限制了疲勞性能的改善。

由于強(qiáng)度（屈服強(qiáng)度>1.2 GPa）、延展性（伸長率>10%）和可焊性的出色結(jié)合，添加銅的低碳超高強(qiáng)度鋼（LCUHSS）有望成為建筑機(jī)械（如大噸位起重機(jī)）領(lǐng)域的下一代理想工程材料（Beladi等人，2017；Fan等人，2022；Jiao等人，2015；Kapoor等人，2016；Khan等人，2012；Kong等人，2021；Li等人，2020；Xu等人，2020）。此外，LCUHSS擠壓的無縫鋼管用于大噸位起重機(jī)的臂架結(jié)構(gòu)，滿足了減輕自重、提高結(jié)構(gòu)承載能力和安全性的迫切需要。LCUHSS的超高強(qiáng)度源于控制阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的內(nèi)部障礙物的形成，包括晶粒細(xì)化（Chu等人，2024；Wang等人，2023a；Wang等，2023b）、形成高密度位錯(cuò)纏結(jié)（Pan等人，2023）和沉淀強(qiáng)度。              

在過去的幾十年里，為了追求抗疲勞性的顯著提高，人們系統(tǒng)地研究了各種改性的沉淀強(qiáng)化部件，包括納米碳化物的誘導(dǎo)沉淀和B2-NiAl強(qiáng)化相等（Feng等人，2021；Ghosh等人，2021，Mai等人，2023，Tian等人，2021）。Ghosh等人報(bào)告稱，通過多軸鍛造（MAF）加工形成納米碳化物強(qiáng)化的超細(xì)晶粒，低碳微合金鋼的疲勞強(qiáng)度從270 MPa提高到355 MPa（Ghosh等人，2021）。Mai等人報(bào)告稱，Nb（C，N）沉淀物被引入低碳渦輪機(jī)轉(zhuǎn)子鋼的馬氏體基體中，有效地阻礙了位錯(cuò)線的運(yùn)動(dòng)，提高了疲勞極限（Mai等人，2023）。先前的研究表明，富銅和NiAl納米粒子的共沉淀強(qiáng)化顯著提高了鋼的強(qiáng)度，但其對疲勞性能的協(xié)同作用尚不清楚（Jiao等人，2015；Yang等人，2023b）。此外，為了大大提高沖擊韌性并獲得優(yōu)異的強(qiáng)韌性組合，通過淬火-分配-回火（QPT）工藝將大量小尺寸的反奧氏體和富銅和NiAl的多尺度納米粒子同時(shí)引入LCUHSS中（Li等人，2018；Yang等人，2024）。然而，一系列熱處理過程伴隨著逆奧氏體的復(fù)雜微觀結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變和納米粒子的自然結(jié)構(gòu)、尺寸參數(shù)，導(dǎo)致疲勞性能與微觀結(jié)構(gòu)演變之間的內(nèi)在關(guān)系不明確。事實(shí)上，富銅和NiAl納米粒子對LCUHSS疲勞壽命的影響尚未得到系統(tǒng)報(bào)道，相關(guān)的疲勞失效機(jī)制仍知之甚少。          

傳統(tǒng)的疲勞損傷機(jī)制表明，高強(qiáng)度金屬材料持久滑移帶中不可逆局部疲勞損傷的累積會(huì)引發(fā)疲勞斷裂（Li等人，2011）。通常，位錯(cuò)很容易在無沉淀的LCUHSS的晶界、夾雜物和偏析區(qū)等局部缺陷位置嚴(yán)重堆積，導(dǎo)致疲勞損傷的局部堆積（Mai等人，2023）。然而，沉淀硬化鋼中的納米顆粒強(qiáng)烈地釘扎了位錯(cuò)，導(dǎo)致位錯(cuò)堆積和局部疲勞損傷累積的機(jī)制更加復(fù)雜（Ghosh等人，2021；Mai等人，2023）。沉淀硬化鋼的疲勞失效機(jī)理包括兩個(gè)代表性理論。一是高密度小尺寸納米粒子均勻分散在基體上，有效阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)，從而大大減輕位錯(cuò)積累和疲勞損傷引起的局部應(yīng)力集中（Feng等人，2021；Mai等人，2023）。另一項(xiàng)研究表明，沉淀的第二相顆粒降低了微觀結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，并可能成為循環(huán)加載過程中裂紋萌生的來源，導(dǎo)致局部損傷（Hossein-Nedjad等人，2008；Tian等人，2021；Wang等人，2017a）。在過硬化的基體中，位錯(cuò)在第二相顆粒處積聚引起的局部應(yīng)力集中超過了顆粒的臨界斷裂強(qiáng)度，微裂紋往往在斷裂的第二相顆粒上開始（Wang等人，2017a）。在軟基體中，在循環(huán)加載過程中，通過分離或脫粘，在軟基體和硬相顆粒之間的界面上很容易形成微裂紋，最終導(dǎo)致斷裂失效（Hossein-Nedjad等人，2008；Liu等人，2023）。此外，研究表明，較硬的第二相顆粒周圍的應(yīng)力容易集中在顆粒的頂部和底部，從而導(dǎo)致脫粘和開裂，而對于較軟的顆粒，應(yīng)力很容易集中在中間，從而導(dǎo)致顆粒的直接斷裂（Fincato等人，2020）。兩種疲勞失效機(jī)制的觸發(fā)取決于基體強(qiáng)度、沉淀物-基體界面特性和納米顆粒臨界斷裂強(qiáng)度的競爭效應(yīng)。在LCUHSS中，高密度的小尺寸納米粒子阻礙了位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng)和積累，大大提高了材料的疲勞性能。然而，大尺寸納米粒子的釘扎效應(yīng)較弱，位錯(cuò)容易在界面（包括晶界和沉淀界面）移動(dòng)和積累，從而引起局部應(yīng)力集中，從而引發(fā)微裂紋，顯著降低循環(huán)應(yīng)力下的疲勞性能。富銅和NiAl納米粒子的自然結(jié)構(gòu)和尺寸在不同的熱處理工藝后經(jīng)歷了復(fù)雜的轉(zhuǎn)變，這極大地影響了LCUHSS的疲勞斷裂機(jī)制。事實(shí)上，多組分納米粒子與LCUHSS疲勞性能之間的內(nèi)在關(guān)系尚未建立。有必要闡明富銅和NiAl納米粒子與位錯(cuò)的相互作用及其對疲勞斷裂機(jī)制的影響，這對LCUHSS的應(yīng)用至關(guān)重要。                  

在這項(xiàng)研究中，我們設(shè)計(jì)了一種通過多尺度富銅和NiAl納米粒子共沉淀增強(qiáng)的LCUHSS無縫管，并闡明了納米粒子對LCUHSS疲勞行為的影響機(jī)制，旨在探索提高結(jié)構(gòu)材料疲勞強(qiáng)度的新方法。采用掃描電鏡（SEM）、X射線衍射（XRD）、電子背散射衍射（EBSD）和高分辨率透射電鏡（HRTEM）對實(shí)驗(yàn)鋼的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并研究了鋼的高周疲勞（HCF）性能。研究結(jié)果有望為優(yōu)化高強(qiáng)度鋼的抗疲勞性能提供基礎(chǔ)和思路，并有助于為抗疲勞設(shè)計(jì)創(chuàng)造更多可能性。           

相關(guān)研究以“Enhancing fatigue life of low-carbon ultra-high strength steel by inducing multi-component precipitates”發(fā)表在International Journal of Plasticity上

鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0749641925000464

表1

設(shè)計(jì)LCUHSS的化學(xué)成分（重量%）。

圖1

實(shí)驗(yàn)鋼的軋制

（a）和熱處理工藝（b）示意圖。（c） 拉伸、疲勞和金相試樣的取樣位置，（d）和（e）分別是拉伸和疲勞試樣的尺寸，（f）是應(yīng)力比R=0.1、穩(wěn)定頻率為75 Hz的三角波形，以及夾緊疲勞試樣。

圖2顯示了不同熱處理?xiàng)l件下設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)鋼的微觀結(jié)構(gòu)和相組成。所有實(shí)驗(yàn)鋼均表現(xiàn)出板條馬氏體（LM）和粒狀貝氏體（GB）的典型特征。在淬火鋼中，圖2a1顯示了約88.3%的LM和約11.7%的GB的混合微觀結(jié)構(gòu)，LM具有清晰的板條邊界，GB具有塊狀貝氏體鐵素體基體。在圖2a2中，大量高密度位錯(cuò)纏結(jié)（HDDT）分散在寬度為200-600nm的LM鐵氧體板條內(nèi)，并顯示出LM鐵素體的明顯板條界面。在550℃下時(shí)效60分鐘后，QT550鋼的微觀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出回火板條馬氏體（TM）的典型特征，如圖2b1和2b2所示。值得注意的是，TM的板條界面模糊，位錯(cuò)纏結(jié)明顯減弱，這與時(shí)效過程中位錯(cuò)和亞晶粒邊界的湮滅有關(guān)（Zou等人，2021）。通過XRD分析了實(shí)驗(yàn)鋼的相組成，圖2d顯示了不同熱處理?xiàng)l件下的XRD光譜。淬火鋼和QT550鋼顯示出典型的、和衍射峰，表明這兩種實(shí)驗(yàn)鋼都是BCC相。在QPT650鋼中，發(fā)現(xiàn)了明顯的奧氏體衍射峰、和，根據(jù)改進(jìn)的Miller方法計(jì)算出奧氏體的體積分?jǐn)?shù)為~7.0%（Miller，1964；Yang等人，2023a）。圖2e和2f分別顯示了基于MWH方法的不同熱處理?xiàng)l件下實(shí)驗(yàn)鋼的ΔK與K的擬合線斜率和位錯(cuò)密度（(Peˇsiˇcka等人，2003；Yang等人，2023b）。結(jié)果表明，淬火鋼的位錯(cuò)密度最大，達(dá)到1.38×，斜率最高，這與圖2a2中的TEM形貌一致。時(shí)效和分割處理后，位錯(cuò)密度顯著下降至5.44×和2.39×，分別對應(yīng)QT550鋼和QPT650鋼。    

圖2

不同熱處理狀態(tài)下實(shí)驗(yàn)鋼的初始顯微組織。

（a1）SEM和（a2）TEM圖像顯示了淬火鋼中具有高密度位錯(cuò)纏結(jié)的LM和GB的典型形態(tài)。（b1）和（b2）顯示了QT550鋼中回火LM、GB和纏結(jié)位錯(cuò)的形態(tài)。（c1）和（c2）顯示了QPT650鋼中典型的回火LM、GB、SM和RA。（d） 是不同熱處理?xiàng)l件下RA的X射線衍射圖和體積分?jǐn)?shù)。（e）（f）分別是ΔK與K和位錯(cuò)密度的對應(yīng)擬合線。

圖3

分別在（a）淬火鋼、（b）QT550鋼和QPT650鋼中的（a1-c1）逆極圖（IPF）圖、（a2-c2）核平均錯(cuò)向（KAM）圖。

圖4

QT550鋼（a-d）和QPT650鋼（ei）中多組分沉淀物的TEM暗場顯微照片（a和e）和尺寸分布（b和f）以及相應(yīng)納米粒子的化學(xué)成分（c、d、g和h）和HRTEM形態(tài)特征（c1-d4和g1-i2）。

表2 QT550鋼和QPT650鋼中納米粒子的平均半徑和數(shù)密度。

圖5顯示了實(shí)驗(yàn)鋼在不同熱處理狀態(tài)下的單軸拉伸性能。對于淬火鋼，平均屈服強(qiáng)度（YS）達(dá)到965 MPa，極限抗拉強(qiáng)度（UTS）為1216 MPa，斷裂伸長率為16.9%。在550℃下老化60分鐘后，由于納米沉淀強(qiáng)化的增強(qiáng)，應(yīng)力-應(yīng)變曲線顯著增加。平均YS顯著增加到1491 MPa，UTS增加到1548MPa，斷裂伸長率降低到11.2%。QPT650鋼的平均YS略降至1374 MPa，UTS達(dá)到1396 MPa，斷裂伸長率為14.0%，這是由于納米粒子粗化和數(shù)量密度降低削弱了沉淀強(qiáng)化。

圖5

（a） 不同熱處理狀態(tài)下實(shí)驗(yàn)鋼的工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線和（b）平均屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度

圖6

不同熱處理狀態(tài)下實(shí)驗(yàn)鋼的HCF性能。

（a） S-N曲線，以及（b）疲勞強(qiáng)度和極限抗拉強(qiáng)度之間的關(guān)系，（c）疲勞強(qiáng)度系數(shù)σf'與疲勞強(qiáng)度指數(shù)b的關(guān)系，以及（d）疲勞比與抗拉強(qiáng)度的關(guān)系，并與文獻(xiàn)中的先進(jìn)高強(qiáng)度鋼進(jìn)行比較。虛線是疲勞強(qiáng)度的等值線，并標(biāo)記了相應(yīng)的值。

表3不同熱處理狀態(tài)的實(shí)驗(yàn)鋼的詳細(xì)HCF參數(shù)

圖7顯示了實(shí)驗(yàn)鋼在低Nf（高應(yīng)力幅）和高Nf（低應(yīng)力幅”）條件下的疲勞斷裂形態(tài)特征。結(jié)果表明，所有試樣中的主要疲勞裂紋都是從表面開始并擴(kuò)展到試樣內(nèi)部的，因此所有試樣的疲勞源都位于試樣表面。疲勞斷裂面被劃分為四個(gè)區(qū)域：疲勞源區(qū)（FSZ）、穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展區(qū)（SCPZ）、快速裂紋傳播區(qū)（RCPZ）和瞬時(shí)斷裂區(qū)（IFZ）

圖7    

通過SEM分別觀察了（a和d）淬火鋼、（b和e）QT鋼和（c和f）QPT鋼在（a-c）高Nf和（d-e）低Nf下的HCF斷口形貌。使用CLSM觀察了穩(wěn)定裂紋擴(kuò)展區(qū)中的相應(yīng)3D光學(xué)輪廓儀（a4-f4）。

圖8

GND分別繪制了低（a1-c1）和高（a2-c2）應(yīng)力振幅條件下疲勞裂紋源附近的GND分布圖，以及（a）淬火鋼、（b）QT550鋼和（c）QPT650鋼的相應(yīng)GND分布值（a3-c3）。

為了進(jìn)一步闡明位錯(cuò)亞結(jié)構(gòu)對疲勞性能的影響，位錯(cuò)增殖、位錯(cuò)胞和高密度位錯(cuò)纏結(jié)（HDDT）如圖9所示。    

圖9

分別對（a）淬火鋼、（b）QT550鋼和（c）QPT650鋼在低應(yīng)力幅和高應(yīng)力幅條件下典型位錯(cuò)結(jié)構(gòu)（a1-c1，a3-c3）的演變以及相應(yīng)的局部位錯(cuò)特征（a2-c2，a4-c4）的放大圖。

圖10顯示，QT550鋼中剪切強(qiáng)化占主導(dǎo)地位，總沉淀強(qiáng)化為585.3 MPa，剪切強(qiáng)化和奧羅萬強(qiáng)化的貢獻(xiàn)分別為528.6 MPa和251.2 MPa。對于QPT650鋼，Orowan強(qiáng)化的貢獻(xiàn)大大增加到366.0 MPa，而由于369.8 MPa的低剪切強(qiáng)化，總沉淀強(qiáng)化降低到520.3 MPa。    

圖10

多種強(qiáng)化機(jī)制對實(shí)驗(yàn)鋼的強(qiáng)化貢獻(xiàn)。

圖11

（a-c）QT550鋼和（d-f）QPT650鋼在（a和d）低應(yīng)力幅和（b和e）高應(yīng)力幅條件下位錯(cuò)沉淀相互作用的TEM形貌。（c） 是位錯(cuò)線剪切的小型B2-NiAl納米顆粒的HRTEM形態(tài)，（c1-c2）通過GPA分析顯示了B2-NiA1納米顆粒周圍的和應(yīng)變分布，（c3）是沿指定線的相應(yīng)應(yīng)變分布。（f） 是短棒狀FCC Cu顆粒與位錯(cuò)相互作用的HRTEM形態(tài)，（f1-f2）顯示了FCC Cu顆粒周圍的和應(yīng)變分布，（f3）是相應(yīng)的應(yīng)變分布。    

圖12

淬火鋼、QT550鋼和QPT650鋼在低應(yīng)力幅水平下的HCF斷裂機(jī)理示意圖。

在這項(xiàng)研究中，通過B2-NiAl和富銅多組分納米粒子的共沉淀強(qiáng)化結(jié)合熱處理，開發(fā)了具有高疲勞性能的LCUHSS無縫管。系統(tǒng)研究了循環(huán)應(yīng)力下微觀結(jié)構(gòu)、拉伸性能和疲勞性能的演變以及疲勞斷裂機(jī)制。主要結(jié)論如下：

（1） 設(shè)計(jì)的LCUHSS在淬火狀態(tài)下表現(xiàn)出LM和GB的典型混合微觀結(jié)構(gòu)，位錯(cuò)密度高達(dá)1.38×。在550℃下時(shí)效1小時(shí)后，微觀結(jié)構(gòu)保持了LM和GB的特征，小尺寸B2 NiAl和B2核-9R殼納米粒子共沉淀在LM基體上的位錯(cuò)密度。在QPT650鋼中，觀察到典型的RA和SM，位錯(cuò)密度較低，為2.39×。

（2） 淬火鋼的屈服強(qiáng)度為965MPa，疲勞強(qiáng)度為384.5MPa。在550℃下老化60分鐘后，屈服強(qiáng)度顯著提高到1548 MPa，最大疲勞強(qiáng)度達(dá)到510.7 MPa，這歸因于剪切強(qiáng)化的顯著增強(qiáng)~528.6 MPa。QPT650鋼的屈服強(qiáng)度略降至1396MPa，疲勞強(qiáng)度為424.5MPa。

（3） 在高應(yīng)力振幅條件下（循環(huán)次數(shù)~），三種不同熱處理狀態(tài)下的試樣均顯示出明顯的晶間斷裂。大量位錯(cuò)通過平面滑移在LM的包邊界處積累，形成HDDT，這是導(dǎo)致疲勞裂紋沿晶斷裂的主要因素。

（4） 在低應(yīng)力振幅條件下（循環(huán)次數(shù)~），QT550鋼的初始位錯(cuò)密度較低，大量的小尺寸納米粒子釘扎位錯(cuò)有效地阻礙了位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)形成HDDT，大大提高了實(shí)驗(yàn)鋼的損傷容限和抗疲勞裂紋萌生能力，導(dǎo)致完全穿晶斷裂。然而，在QPT650鋼中，納米顆粒的明顯粗化削弱了剪切強(qiáng)化，GND移動(dòng)并積聚在RA和LM板條之間的界面以及大尺寸FCC Cu顆粒的界面上，導(dǎo)致應(yīng)變集中和穿晶和晶間混合斷裂，從而顯著降低疲勞性能。