科技日?qǐng)?bào)記者獲悉由北京理工大學(xué)、中國(guó)船舶重工集團(tuán)公司第七一八研究所（簡(jiǎn)稱中船重工718所）、中國(guó)原子能科學(xué)研究院（簡(jiǎn)稱原子能院）和昆明理工大學(xué)組成的項(xiàng)目團(tuán)隊(duì)，依托國(guó)家科技重大專項(xiàng)、國(guó)家磁約束核聚變能發(fā)展研究專項(xiàng)、國(guó)家國(guó)防科技工業(yè)局軍品配套項(xiàng)目、中國(guó)人民解放軍總裝備部預(yù)先研究項(xiàng)目等，通過(guò)持續(xù)產(chǎn)學(xué)研合作及深度軍民融合，開(kāi)展了基于二次資源利用的難熔金屬高端產(chǎn)品制造成套技術(shù)及應(yīng)用研究。

項(xiàng)目組通過(guò)深入的應(yīng)用基礎(chǔ)研究與產(chǎn)業(yè)化，打通了從回收廢料，到電子級(jí)WF6氣體、超高純度鎢零部件等產(chǎn)品的全鏈條產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，突破了WF6高效氟化制取及純化，高純度鎢靶材、鎢加熱體、異型鎢坩堝的常壓化學(xué)氣相沉積制造，基于尾氣利用的高純度超細(xì)鎢粉等離子化學(xué)法制備，副產(chǎn)物HF的F2/NF3和H2電解制取及其在WF6的制取和還原中的應(yīng)用等關(guān)鍵技術(shù)。

歷經(jīng)約十年艱苦努力，項(xiàng)目組研發(fā)出高純WF6、超高純鎢靶材、離子注入機(jī)用高純鎢部件、高性能鎢加熱體、高純異型鎢坩堝等系列高端產(chǎn)品。其中，高純WF6，純度99.999%，滿足了半導(dǎo)體行業(yè)對(duì)于特種氣體的高純度要求，在英特爾、東芝、臺(tái)積電、中芯國(guó)際等國(guó)內(nèi)外知名半導(dǎo)體企業(yè)獲得廣泛應(yīng)用，國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占有率80%，國(guó)際近25%，僅三年時(shí)間即實(shí)現(xiàn)單一產(chǎn)品年產(chǎn)值過(guò)億元，利潤(rùn)率大于20%，并隨著技術(shù)不斷改進(jìn)，產(chǎn)品在相關(guān)企業(yè)的用量大幅提高，打破了特氣行業(yè)的國(guó)外壟斷。超高純鎢靶材、離子注入機(jī)用高純鎢部件、鎢加熱體、異型鎢坩堝純度達(dá)99.999999%。

截至目前，離子注入機(jī)用高純鎢部件已在最終用戶開(kāi)始試用，較奧地利普蘭西公司提供的同類(lèi)產(chǎn)品使用壽命提高約1/3；高性能鎢加熱體在核工業(yè)某重大工程核心元件的考核中得到應(yīng)用，保證了高溫長(zhǎng)時(shí)考核實(shí)驗(yàn)的可靠進(jìn)行；高純異型鎢坩堝在晶體行業(yè)如中國(guó)科學(xué)院上海光機(jī)所等單位得以應(yīng)用，將極大提高了晶體的生長(zhǎng)質(zhì)量并大幅度降低長(zhǎng)晶成本；超高純度鎢靶材正由國(guó)際上最具代表性的半導(dǎo)體設(shè)備企業(yè)Applied Materials 進(jìn)行考核實(shí)驗(yàn)；與中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所聯(lián)合研制的核聚變用新型結(jié)構(gòu)鎢偏濾器模塊研制進(jìn)展順利，得到了科技部的連續(xù)資助。據(jù)了解，各類(lèi)產(chǎn)品顯示了極好的市場(chǎng)前景，將極大提升我國(guó)半導(dǎo)體等高技術(shù)領(lǐng)域的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力。相關(guān)技術(shù)，還在鎢以外其他難熔金屬上得以推廣應(yīng)用，如鉭、鈮和錸等。

據(jù)項(xiàng)目組負(fù)責(zé)人介紹，該項(xiàng)目利用WF6的合成與分解反應(yīng)，通過(guò)完整的循環(huán)過(guò)程實(shí)現(xiàn)了鎢等戰(zhàn)略性難熔金屬二次資源的充分、高端利用，形成了特種電子氣體WF6、超高純度鎢部件以及高純度鎢粉等高技術(shù)產(chǎn)品，應(yīng)用范圍涉及半導(dǎo)體、原子能、航天以及醫(yī)學(xué)診療等多個(gè)領(lǐng)域。并且，整個(gè)工藝過(guò)程無(wú)有害排放，環(huán)境友好，克服了以往二次資源利用過(guò)程中的環(huán)境問(wèn)題。

打破壟斷成為我國(guó)難熔金屬研究的新生力量

鎢、鉭、鈮、錸和鉬等難熔金屬在原子能、航空航天、電子信息和醫(yī)學(xué)診療等涉及國(guó)家安全和國(guó)計(jì)民生的高科技領(lǐng)域具有極為重要的用途。以鎢為代表，我國(guó)在此金屬上具有突出的資源優(yōu)勢(shì)，約占世界鎢礦總儲(chǔ)量的60%以上，近十年來(lái)，鎢相關(guān)產(chǎn)品的產(chǎn)量已占全球總產(chǎn)量的80%~90%，即世界鎢工業(yè)所消耗大部分鎢資源來(lái)自中國(guó)，造成我國(guó)這類(lèi)優(yōu)質(zhì)戰(zhàn)略資源的儲(chǔ)藏量大幅下降。因此，我國(guó)已采取嚴(yán)格措施對(duì)鎢礦資源限產(chǎn)以保證可持續(xù)發(fā)展。

但是，相關(guān)措施導(dǎo)致我國(guó)與美國(guó)、歐盟的經(jīng)濟(jì)摩擦不斷。此類(lèi)金屬在國(guó)民經(jīng)濟(jì)和國(guó)家安全領(lǐng)域具有非同一般的戰(zhàn)略意義。

項(xiàng)目組負(fù)責(zé)人介紹，基于此，難熔金屬的應(yīng)用及二次資源利用受到了高度重視，在科技部、軍委裝備發(fā)展部和國(guó)家國(guó)防科技工業(yè)局等重大、重點(diǎn)科技計(jì)劃中均有所體現(xiàn)。

北京理工大學(xué)、中船重工718所、原子能院和昆明理工大學(xué)所組成的產(chǎn)學(xué)研合作團(tuán)隊(duì)長(zhǎng)期致力于以鎢為代表的高端難熔金屬制品的研究開(kāi)發(fā)，在此過(guò)程中二次資源得到了充分利用，突破了由廢鎢-WF6-鎢制品-鎢粉-F2/NF3全鏈條中一系列關(guān)鍵技術(shù)，并拓展到錸、鉭、鈮等其它難熔金屬，為半導(dǎo)體產(chǎn)業(yè)提供了關(guān)鍵的電子氣體（WF6）和難熔金屬靶材（超高純鎢靶和鉭靶），為磁控濺射、CT機(jī)、超高溫電加熱器等高端裝備提供了核心部件（磁控濺射腔室和CT機(jī)球管鎢轉(zhuǎn)靶），研制了國(guó)家磁約束核聚變能發(fā)展研究專項(xiàng)項(xiàng)目“新型結(jié)構(gòu)鎢偏濾器模塊的制備及耐高熱負(fù)荷性能研究”中的新型結(jié)構(gòu)鎢偏濾器模塊。

自2008年以來(lái)，面向國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)和國(guó)家安全重大需求，幾家單位發(fā)揮各自專業(yè)技術(shù)特長(zhǎng)，長(zhǎng)期不懈合作，承擔(dān)了一系列不同層次科研項(xiàng)目，取得了大量實(shí)質(zhì)性科研成果，并實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化，相關(guān)產(chǎn)品打破了國(guó)外的長(zhǎng)期壟斷，提升了我國(guó)在相關(guān)領(lǐng)域的國(guó)際競(jìng)爭(zhēng)力，正成為我國(guó)難熔金屬研究的新生力量。

據(jù)項(xiàng)目組負(fù)責(zé)人介紹，該技術(shù)發(fā)明了閉路循環(huán)工藝制備鎢制品的工藝技術(shù)，開(kāi)創(chuàng)了以廢鎢為原料，包括鎢的高效氟化、WF6的純化、高純鎢制品的近終型制造、超細(xì)鎢粉體的化學(xué)等離子體制備以及F2的HF電解制取整套循環(huán)工藝路線和相關(guān)裝備，實(shí)現(xiàn)了廢鎢二次資源的高端利用，并實(shí)現(xiàn)了部分產(chǎn)品的產(chǎn)業(yè)化，屬國(guó)內(nèi)首創(chuàng)技術(shù)。

突破了鎢的高效氟化技術(shù)，通過(guò)鎢原料的表面積、氟化氣體（F2/NF3）的流量、流速和氟化溫度的組合優(yōu)化，二次資源廢鎢向WF6的轉(zhuǎn)化效率可達(dá)99%以上，實(shí)現(xiàn)了鎢的高效利用。

發(fā)明了短流程精餾技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了WF6的純化，主要雜質(zhì)含量低于10ppm，純度達(dá)到99.999%以上，滿足了進(jìn)一步化學(xué)氣相沉積制備高純鎢制品的需要。超高純電子級(jí) WF6制備及檢測(cè)技術(shù)達(dá)到國(guó)際領(lǐng)先水平。

開(kāi)創(chuàng)了等離子體技術(shù)制備超細(xì)鎢粉體技術(shù)，采用等離子火焰，以未反應(yīng)完全WF6+H2為原料，補(bǔ)充適量H2，實(shí)現(xiàn)WF6向鎢的完全轉(zhuǎn)化。

采用常壓化學(xué)氣相沉積技術(shù)制備了燃料元件考核用大尺寸異型鎢坩堝、CT機(jī)鎢錸靶、薄壁鎢加熱體、高純鎢偏濾器模塊等多種高性能鎢部件，滿足了半導(dǎo)體、核工業(yè)、醫(yī)學(xué)診療和晶體生長(zhǎng)等領(lǐng)域的使用需求。

在鎢的相關(guān)技術(shù)基礎(chǔ)上，發(fā)明了制備滿足高純度鉭靶材沉積的氟化鉭的制備技術(shù)，氟化鉭的產(chǎn)率達(dá)到99%以上。

研制裝備實(shí)現(xiàn)難熔金屬二次資源高端利用

該項(xiàng)目以回收廢鎢為原料，打通了鎢的高效氟化、電子級(jí)WF6的純化與分析、極高純度鎢制品的近終型制造、超細(xì)鎢粉體的等離子體化學(xué)制備以及F2/NF3的HF電解制取整套循環(huán)工藝路線，并研制了相關(guān)裝備，實(shí)現(xiàn)了鎢二次資源的高端利用。此技術(shù)除了應(yīng)用于鎢，還可推廣于鉭、鈮和錸等其他難熔金屬。

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責(zé)任編輯：殷鵬飛