導讀：本文通過實驗揭示了當Σ3{111}邊界的位錯堆積產生超過孿晶應力的局部應力時，高錳奧氏體鋼中退火孿晶(Σ3{111})邊界處發生形變孿晶成核，而在相對高能的晶界如Σ21或Σ31處不需要明顯的局部應力集中。原位透射電鏡變形實驗觀察到與Σ3{111}界面連續堆垛層錯發射相關的周期性對比反轉，證明了連續逐層堆垛層錯發射是變形孿晶成核機制，這與以前報道的高錳鋼觀察結果不同。由于在本研究中觀察到的高Σ值邊界也是如此，我們的觀察表明，除已知的層錯能和晶粒尺寸等因素外，考慮晶界特征對理解變形孿形核機制具有重要的現實意義。

自20世紀50年代以來，人們對面心立方(fcc)金屬的孿晶變形進行了廣泛的研究，但除層錯能(SFE)外，確定有效變形孿晶形核機制的控制因素尚未得到詳細揭示。單fcc基體相奧氏體高錳(Mn)鋼是具有孿生誘導塑性(TWIP)的典型合金體系之一，且該方法能夠通過調整合金的化學成分來調節SFE，具有一定的工業價值，適合于研究SFE -變形行為相關性。最近的原位透射電鏡研究表明，高錳鋼的變形機制隨合金的SFE而變化。SFE水平通過改變位錯解離行為改變變形纏繞成核，從而影響高Mn TWIP鋼的應變硬化響應。另一方面，與純Fcc金屬(如銅)的變形行為相比，高SFE的情況表明SFE可能不是唯一的控制因素。

到目前為止，提出了5種適用于高Mn TWIP鋼的變形雙形核機制：Venables極軸機制、Fujita-Mori階梯桿交叉滑移機制、Cohan-Weertman-Frank交叉滑移機制、Miura-Takamura-Narita主滑移機制、Mahajan-Chin三層斷裂機制。它們基于透射電子顯微鏡(TEM)的微觀結構研究，通常表明(a)晶粒中足夠的位錯密度和/或局部應力集中是必要的前提，(b)高度協調的肖克利部分位錯在{111}滑移面上滑動的排列，是變形孿晶過程的關鍵特征。同時，這些機制都沒有廣泛地討論晶界的作用，即晶界特征。

歷史上，實驗觀察集中于{111}孿晶界上的形變孿晶成核行為，因為根據電子背散射衍射(EBSD)分析，退火孿晶界最有可能是形變孿晶成核的位置。一般來說，晶界結構和取向差影響材料的各種物理性能，包括塑性。晶界內的結構單元及其序列也顯著影響位錯成核過程，因此這些因素對塑性變形載體的成核位置的影響與SFE和晶粒尺寸一樣大。最近的計算研究表明，晶粒間的相互作用會影響晶界附近的局部應變分布和應變傳遞留下未解決的問題，即晶界特征如取向差和界面結構是否會調節(i)與晶界相關的形變孿晶成核機制和(ii)晶界附近處的位錯動力學和形變孿晶前體結構。

在此，美國弗吉尼亞理工大學和九州大學材料化學與工程研究所闡明晶界特征與變形孿晶形核機制之間的關系，并直接觀察變形孿晶前驅體在近/近晶界區域的形核過程。以Fe-31Mn-3Al-3Si (wt%)高錳TWIP鋼(SFE=40 mJ/m2)為模型合金，研究了低能Σ3{111}和幾種高Σ值邊界下的變形孿形核機制。相關研究成果以題“A correlation between grain boundary character and deformation twin nucleation mechanism in coarse-grained high-Mn austenitic steel”發表在Scientific Reports上。

鏈接：https://www.nature.com/articles/s41598-021-87811-w#Sec8

圖1 在工程應變為0.01 (a,b)和0.02 (c,d)時，BF透射電鏡顯示了TWIP鋼的典型組織和結構缺陷。

圖2a-e是從原位透射電鏡拉伸試驗視頻中提取的選定幀和(f)是在保持施加應力的測試結束時拍攝的附加高爐瞬變電磁圖像。在變形的初始階段，觀察到從Σ3{111}邊界開始的連續堆垛層錯成核(a-e)。基于圖像對比度的周期性變化和向前移動導致的肖克利部分位錯對比度，這種連續的重疊堆垛層錯發射事件是明顯的。因此，這種順序堆垛層錯成核將產生三層堆垛層錯，這是變形孿晶的前兆。該堆積位錯引起的局部應力集中場存在于晶界的另一側，由于堆積位錯與Σ3{111}邊界相互作用，幾個二次滑移系統被激活，反映了殘余晶界位錯堆積的累積效應。

圖2 從原位變形透射電鏡測試視頻數據中選擇幀顯示一個近退火孿晶邊界區域。

圖3 將實驗觀測到的Σ21邊界疊加到從參考文獻中提取的[112] Σ21邊界結構模型上。

數字四顯示了變形孿晶在兩個不同晶界上的傳播。這些圖像是在0.046的工程應變下拍攝的。三個晶粒被兩個晶界分隔開，即Σ3{111}晶界位于晶粒ⅰ和晶粒ⅱ之間，而大傾角Σ31晶界分隔晶粒ⅱ和晶粒ⅲ。這些變形孿晶的孿晶平面被確定為(11)與圖1中的相應SAED模式不同，兩個變形孿晶附著在輪廓分明的σ31邊界上[11]/18?軸角度對。我們假設Σ31邊界在這里作為變形孿晶的異質形核位置，因為具有穩定結構構型的相干Σ3{111}邊界在能量上不利于作為位錯源。因此，需要一個局部應力集中場來形成堆垛層錯，這里不存在堆垛層錯。

圖4(a) BF TEM圖像顯示在傾斜的Σ3{111}邊界的撞擊區存在層錯。插入的SAED模式顯示出較弱的條紋，這是由于疊加斷層的形狀因素造成的。(b)從31邊界發射的變形孿晶撞擊Σ3{111}邊界。一些碰撞誘發的晶界位錯用條紋箭頭表示。(c)變形孿晶從Σ31邊界成核。

在圖5a中，觀察到具有暗外部條紋的本征堆垛層錯。在塑性變形過程中，相鄰平行斷層面上的另一個領先肖克利局部位錯(條紋箭頭)從晶界產生(圖5b)。隨著領先的肖克利部分位錯連續地滑離晶界(圖5c)，外邊緣對比度由暗變亮，即兩個堆垛層錯重疊。此后不久，由于有效躍遷矢量值R=3×1/3(111)等于理想晶格的有效躍遷矢量值，導致肖克利部分位錯的下一次發射使條紋對比度為零(圖5d，e)。這些連續的發射事件是快速的，結果形成了一個三層疊加斷層，變形孿晶的前兆。我們的兩個原位透射電鏡實驗表明，形變孿晶前驅體的機制在Σ3{111}和Σ73邊界上是一致的；兩者都是由順序堆垛層錯發射機制引起的。

圖5 選定的現場變形透射電鏡測試視頻顯示在 Σ73邊界區域附近連續堆積斷層發射發生的幀。

圖6 示意圖顯示由于堆積位錯和退火孿晶界之間的碰撞，變形孿晶的前體在近晶界區域開始。

總之，在低Σ值和高Σ值晶界處，連續的逐層堆垛層錯發射是形變孿晶成核機制。在我們的原位透射電鏡實驗中，具有兩個(111)原子層的形變孿晶是由晶界的肖克利部分位錯的連續發射形成的，這不同于傳統的Mahajan-Chin三層機制。