導(dǎo)讀：由富含碳納米管 (CNT) 的脆性區(qū) (BZ) 和不含碳納米管的延性區(qū) (DZ) 組成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)是提高 CNT 增強鋁 (CNT/Al) 復(fù)合材料強度-延展性的有效方法。本文制造了兩種具有粗晶粒（CG，~2 μm）DZ 或超細(xì)晶粒（UFG，~500 nm）DZ 的異質(zhì) CNT/2009Al 復(fù)合材料，并實現(xiàn)了增強的強度-延展性。然而，具有CG DZs的異質(zhì)復(fù)合材料的高周疲勞強度以及疲勞強度/拉伸強度比低于均勻復(fù)合材料，而具有UFG DZs的異質(zhì)復(fù)合材料表現(xiàn)出更高的疲勞強度和相同水平的疲勞強度/與均勻復(fù)合材料相比的抗拉強度比。研究發(fā)現(xiàn)，具有 UFG DZ 的異質(zhì)復(fù)合材料改善的疲勞性能可歸因于兩個原因。首先，UFG顯著提高了DZs的強度，有效降低了DZs內(nèi)部的應(yīng)變局部化;其次，非均質(zhì)結(jié)構(gòu)的協(xié)同微應(yīng)變緩解了晶界位錯堆積以及晶界應(yīng)力集中現(xiàn)象;這為具有高疲勞強度的異質(zhì)復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)設(shè)計提供了一種簡單的策略。

隨著航空航天、電子、核電等領(lǐng)域高新技術(shù)裝備的不斷升級換代，對結(jié)構(gòu)和性能可設(shè)計性強、物理力學(xué)性能優(yōu)良的金屬基復(fù)合材料（MMCs）的需求迅速增長。其中，碳納米管（CNT）增強鋁基（CNT/Al）復(fù)合材料因其高比強度、高比模量和良好的機械加工性而備受關(guān)注。然而，CNT/Al復(fù)合材料具有延展性低的顯著缺點，限制了其工業(yè)應(yīng)用。這主要是由于細(xì)晶粒的位錯存儲能力較低，以及碳納米管對位錯滑動的強烈釘扎作用。

由不同增強材料或晶粒尺寸分布的延性區(qū) (DZ) 和脆性區(qū) (BZ) 組成的異質(zhì)結(jié)構(gòu)已被證明是一種有前途的方法，可以更好地權(quán)衡金屬和復(fù)合材料超細(xì)晶 (UFG) 中的強度-延展性 。最近，有學(xué)者研究了非均質(zhì)CNT/Al復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)它們比均質(zhì)CNT/Al復(fù)合材料具有更好的強度-延展性。例如，劉等制造由異質(zhì)CNT / Al-Cu系-Mg復(fù)合粉末冶金法與隨后結(jié)合熱擠壓，并報告說，它幾乎沒有損失的實現(xiàn)超過100％的伸長率增加的拉伸強度相比，均勻的CNT /鋁-銅-鎂復(fù)合材料。增強的伸長率歸因于極大抑制的應(yīng)變局部化和由于不均勻結(jié)構(gòu)而有效地鈍化微裂紋。同時，在 DZs 和 BZs 之間引入了幾何必要的位錯，導(dǎo)致超出混合規(guī)則的額外強度。在具有異質(zhì)結(jié)構(gòu)的增韌策略的基礎(chǔ)上，Tan 等人制備了具有三峰晶粒結(jié)構(gòu)的異質(zhì)CNT/Al-Cu-Mg復(fù)合材料，發(fā)現(xiàn)異質(zhì)復(fù)合材料的伸長率和拉伸強度均高于均勻復(fù)合材料。這一在非均質(zhì) CNT/Al 復(fù)合材料中的成就進一步證實了調(diào)整晶粒結(jié)構(gòu)在提高 CNT/Al 復(fù)合材料的強度-延展性方面的有益作用。

對于許多工業(yè)應(yīng)用，疲勞性能是結(jié)構(gòu)材料的關(guān)鍵標(biāo)準(zhǔn)。因此，研究疲勞行為具有重要意義。迄今為止，對異質(zhì)材料的研究主要集中在其拉伸性能上，對疲勞行為的研究很少。近年來，人們對均勻的 CNT/Al 復(fù)合材料的疲勞行為進行了研究 。申等人發(fā)現(xiàn)加入 CNT 有助于提高疲勞強度，這主要是由于 CNT 的普遍橋接行為抑制了災(zāi)難性裂紋的形成。然而，對于異質(zhì) CNT/Al 復(fù)合材料，沒有對其疲勞行為的相關(guān)研究。

根據(jù)傳統(tǒng)觀點，均質(zhì)材料的高周疲勞（HCF）強度與其靜態(tài)抗拉強度密切相關(guān)，而高靜態(tài)抗拉強度通常對應(yīng)于較高的疲勞強度值。另一方面，疲勞裂紋優(yōu)先在局部變形區(qū)形核，使疲勞性能惡化。普遍認(rèn)為不均勻的顯微組織可能不利于疲勞性能的提高。這對異質(zhì)復(fù)合材料在疲勞條件下的應(yīng)用提出了挑戰(zhàn)。一些研究人員發(fā)現(xiàn)，晶粒從樣品表面的納米尺寸過渡到樣品中心的微米尺寸的梯度材料具有優(yōu)異的疲勞性能。然而，提高疲勞性能的機制尚未得到很好的理解。目前尚不清楚調(diào)整 DZ 中的晶粒尺寸是否可以提高異質(zhì) CNT/Al 復(fù)合材料的疲勞性能。

在這項研究中，中科院金屬所科研人員通過粉末冶金路線制造了在 DZ 中具有兩種不同晶粒尺寸的異質(zhì) CNT/Al 復(fù)合材料以及均勻的 CNT/Al 復(fù)合材料。測試了不同應(yīng)力幅下的疲勞性能和循環(huán)壽命，并分析了微觀結(jié)構(gòu)。目的是（a）闡明異質(zhì)結(jié)構(gòu)對疲勞性能的影響，（b）在不降低強度-延展性的情況下開發(fā)具有高疲勞強度的異質(zhì)CNT/Al復(fù)合材料。相關(guān)研究成果以題“Improving the high-cycle fatigue strength of heterogeneous carbon nanotube/Al-Cu-Mg composites through grain size design in ductile-zones”發(fā)表在Composites Part B: Engineering上。

論文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359836821004789#!

在這項研究中，通過粉末冶金路線制造了均勻和兩種異質(zhì)的 CNT/2009Al 復(fù)合材料在 DZ 中具有不同的晶粒尺寸。進行了應(yīng)力比為0.1、頻率為20 Hz的高周疲勞試驗，并對疲勞試驗前后的顯微組織進行了分析。三種CNT/2009Al復(fù)合材料，包括均質(zhì)復(fù)合材料、粗晶延展區(qū)異質(zhì)復(fù)合材料和超細(xì)晶延展區(qū)異質(zhì)復(fù)合材料均表現(xiàn)出較高的疲勞強度/抗拉強度比（m），m值為0.64，分別為 0.62 和 0.64。對于具有粗晶延展區(qū)的非均質(zhì)復(fù)合材料，由于引入了低強度粗晶延展區(qū)以及延展區(qū)與脆性區(qū)邊界處顯著的應(yīng)力集中，疲勞強度低于均勻復(fù)合材料的疲勞強度。

圖1。具有異質(zhì)和均勻結(jié)構(gòu)的 CNT/2009Al 復(fù)合材料的制備過程示意圖。

圖3。異質(zhì)復(fù)合材料中 BZ 和 DZ 形態(tài)的 OM 圖像：（a）Hetero-CG DZ 和（b）Hetero-UFG DZ。

圖 4。(a) 均勻復(fù)合材料，(b) Hetero-CG DZ，(c) Hetero-UFG DZ（（b）和（c）中的藍線是 DZs 和 BZs 之間的邊界），（d）CNT 分布的 TEM 圖像（由黑色箭頭表示）和（e）顯示 BZ 中 CNT-Al 界面的高分辨率 TEM 圖像。

圖 6。(a)應(yīng)力幅度與失效循環(huán)次數(shù)的關(guān)系曲線，(b)不同復(fù)合材料的σ FS和m。

圖 7。SEM圖像示出了疲勞裂紋萌生的網(wǎng)站上的斷裂表面（a）的（b）中均勻復(fù)合（203兆帕的應(yīng)力振幅，3.3×10 6的失效循環(huán)），（C）（d）雜-CG DZ（應(yīng)力幅度189 MPa, 7.4 × 10 6循環(huán)失效），(e)(f) Hetero-UFG DZ（應(yīng)力幅為 207 MPa，4.5 × 10 6循環(huán)失效）（紅色圓圈表示富鐵夾雜物和藍色箭頭指出空缺）。

圖 8。樣品中心的斷裂形態(tài)：(a) 均勻復(fù)合材料（應(yīng)力幅為 203 MPa，3.3 × 10 6次循環(huán)失效），（b）異質(zhì)-CG DZ（應(yīng)力幅為 189 MPa，7.4 × 10 6次循環(huán)至失效）(c) Hetero-UFG DZ（應(yīng)力幅為 207 MPa，4.5 × 10 6次失效）（紅色圓圈表示微裂紋，藍色箭頭表示撕裂脊）。

圖 9。疲勞試驗后 Uniform 復(fù)合材料的 TEM 圖像（應(yīng)力幅為 203 MPa，3.3 × 10 6次失效循環(huán)）：（a）晶粒和 CNT 分布（CNT 由紅色箭頭表示），（b）位錯形態(tài)（黑色箭頭表示位錯堆積在 GB 上）。

圖 10。(a)(b) Hetero-CG DZ疲勞試驗后的 TEM 圖像（應(yīng)力幅為 189 MPa，7.4 × 10 6次失效），(c)(d) Hetero-UFG DZ 疲勞試驗后（應(yīng)力幅） 207 MPa，4.5 × 10 6次循環(huán)失敗）（紅線是 DZ 和 BZ 之間的邊界）。

圖 11。三種 CNT/2009Al 復(fù)合材料（Uniform 復(fù)合材料、Hetero-CG DZ 和 Hetero-UFG DZ）的變形行為和損傷機制示意圖。

最后，韌性區(qū)的超細(xì)晶粒可有效提高韌性區(qū)的強度。韌性區(qū)的超細(xì)晶粒也減小了脆性區(qū)和韌性區(qū)之間的晶粒差異，從而緩和了韌性區(qū)和脆性區(qū)邊界處的應(yīng)力集中。此外，異質(zhì)結(jié)構(gòu)可以減少在脆性區(qū)晶界處堆積的位錯。因此，具有超細(xì)晶粒延展區(qū)的異質(zhì)復(fù)合材料的疲勞強度高于均勻復(fù)合材料的疲勞強度，同時保持其良好的強度-延展性。